有机和无机混合气体快速定量分析质谱方法和仪器技术

一种有机和无机混合气体快速定量分析质谱方法，首先对所测气体通过沸点不同进行气体分离，再对高低不同的沸点的气体分别进行“硬”电离和“软”电离，最后的得出所测气体的组分含量数据，并去除背景气体中组分的干扰，从而得出更为精确的组分含量数据；一种质谱仪采用上述方法对有机和无机混合气体进行组分含量数据分析。本发明专利技术实现了无机和有机混合气高灵敏的实时定量分析，提高了混合气体的检测速度，提高了检测效率、定量准确性和灵敏度。

Mass spectrometry method and instrument for rapid quantitative analysis of organic and inorganic gas mixtures

A rapid quantitative analysis mass spectrometry method for organic and inorganic gas mixtures. Firstly, the measured gas is separated through different boiling points, then the gas with different boiling points is \hard\ ionized and \soft\ ionized, finally the component content data of the measured gas is obtained, and the interference of the components in the background gas is removed, so as to obtain more accurate component content data A mass spectrometer uses the above method to analyze the component content data of organic and inorganic gas mixtures. The invention realizes the high sensitive real-time quantitative analysis of inorganic and organic mixture, improves the detection speed of the mixture, improves the detection efficiency, quantitative accuracy and sensitivity.

【技术实现步骤摘要】
有机和无机混合气体快速定量分析质谱方法和仪器
本专利技术涉及混合气体分析领域，尤其涉及一种有机和无机混合气体快速定量分析质谱方法和仪器。
技术介绍
复杂的混合气体分析通常需要使用气相色谱仪，它利用各气体组分在色谱柱上保留时间不同将其分离后逐一检测，以避免各组分在检测时相互干扰。由于气体种类很多、分子性质各异，单一的气相色谱柱或单一种气相色谱检测器无法满足复杂气体样品的分析。当各气体组分沸点相差太大时，例如既含有氮气、氧气等无机气体，也含有烃类、芳香类等有机气体时，目前通常需要使用两到三根不同类型的色谱柱，每根分离其中一部分的化合物，导致色谱仪管路系统和操控系统很复杂，分离时间也很长。质谱仪首先将样品分子离子化为离子，再经由质量分析器确定离子的质荷比，最后由检测器测量离子的数量从而得到样品的浓度信息。对于结构温度、电离能较高的气体，如大部分无机气体和小分子有机气体，如甲烷、乙烯等，需要使用电子轰击离子源产生的70eV的电子才能将其电离，但由于能量过高同时也会造成样品分子的碎裂，形成多种碎片离子，致使分子离子峰几乎检测不到。如果用电子轰击离子源直接电离气体混合物，则会主要带来两个问题：增加质谱图的复杂性、影响物质检出，不同气体产生相同质荷比的碎片离子，通过碎片难以找出混合物中全部组分，导致漏检和定量不准；降低分析灵敏度。单一气体形成的多个离子峰降低了信号的整体强度，提高了检测难度。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种有机和无机混合气体快速定量分析质谱方法和仪器，从而解决现有技术中存在的前述问题。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种有机和无机混合气体快速定量分析质谱方法，包括以下步骤:S1、有机和无机混合气体通过沸点不同进行分离；S2、低沸点气体通过“硬”离子源进行电离，高沸点气体通过“软”离子源进行电离；S3、分别获取所述有机和无机混合气体和背景气体的组分含量数据，并刨除所述有机和无机混合气体中所述背景气体的组分含量数据。一种有机和无机混合气体快速定量分析质谱仪，包括进样系统、样品处理系统、双离子源质谱仪系统和电控系统；所述进样系统包括样品气源、标准气源、第一三通阀、第一抽气泵和第一流量控制器；所述样品处理系统包括切换阀、第二抽气泵、氮气源、第二流量控制器、加热设备和制冷设备；所述双离子源质谱仪系统包括“硬”离子源、“软”离子源、质量分析器和电子倍增器；所述样品气源和所述标准气源连接所述第一三通阀的两个入口端，所述第一三通阀出口端与所述第一抽气泵入口端相连，所述第一抽气泵出口端与所述第一流量控制器入口端相连；所述切换阀的接口分别连接所述第一流量控制器、所述第二抽气泵、所述第二流量控制器和制冷设备，所述氮气源输出端与所述第二流量控制器相连，所述第二流量控制器与所述切换阀之间连接的通道设置有所述加热设备；所述制冷设备连接所述双离子源质谱仪系统；所述电控系统连接所述第一三通阀、所述切换阀和所述双离子源质谱仪系统；所述“硬”离子源与所述“软”离子源横向设置于所述六通阀输出的气体周围，所述质量分析器设置于所述“硬”离子源与所述“软”离子源气体流通末端，所述电子倍增器设置于所述质量分析器输出端。优选的，所述切换阀选用两位切换阀，包括六通阀和十通阀。优选的，所述切换阀接口连接部件还包括定量环、水蒸气吸附柱和第二三通阀。优选的，当所述切换阀为六通阀时，所述六通阀的接口连接顺序从所述第一流量控制器输出端开始顺时针方向依次连接所述制冷设备、所述第二流量控制器、第一死堵、第二死堵和所述第二抽气泵。优选的，当所述切换阀为十通阀时，所述十通阀各接口的连接顺序为从所述第一流量控制器输出端开始顺时针方向依次连接所述第二抽气泵输入端、定量环输出端、水蒸气吸附柱输入端、水蒸气吸附柱输出端、所述制冷设备、第二三通阀的第一输出端、死堵、所述第二三通阀的第二输出端和所述定量环输入端。优选的，所述进样系统、所述样品处理系统和所述双离子源质谱仪系统内各设备端口之间通过气体管路密闭相连。优选的，所述质量分析器主体为由两两等间距的四根平行杆组成的四级杆质量分析器。优选的，所述“硬”离子源为电子轰击离子源，所述“软”离子源为真空紫外光离子源。优选的，所述电子轰击离子源与所述真空紫外光离子源的相对位置为：所述电子轰击离子源的电子发射中心轴方向与所述真空紫外光离子源的紫外光发射中心轴方向间夹角为45°至135°。本专利技术的有益效果是：本专利技术将低沸点的气体和高沸点的气体进行快速分离，再用结合了“硬”电离和“软”电离分别对不同沸点的气体进行定量检测，从而实现无机和有机混合气高灵敏的实时定量分析。本专利技术利用快速分离和质谱直接检测法大大提高了混合气体的检测速度；通过使用制冷设备快速将低沸点和高沸点气体样品分开，并同步切换双离子源质谱仪的离子源，针对不同气体使用不同离子源将其离子化，可达到更高的检测效率、定量准确性和灵敏度；在检测低沸点化合物时，将样品中高沸点化合物通过冷凝去除，避免了电子轰击离子源将其离子化产生大量碎片离子，从而干扰低沸点化合物的定量分析，大大提高了低沸点化合物检测灵敏度。附图说明图1是有机和无机混合气体快速定量分析质谱仪使用六通阀结构示意图；图2是有机和无机混合气体快速定量分析质谱仪使用十通阀结构示意图；图3是六通阀第一种连接状态管路连接情况示意图；图4是六通阀第二种连接状态管路连接情况示意图；图5是十通阀第一种连接状态管路连接情况示意图；图6是十通阀第二种连接状态管路连接情况示意图。图中：101—样品气源，102—标准气源，103—第一三通阀，104—第一抽气泵，105—第一流量控制器，201—十通阀，202—第二抽气泵②，203—定量环，204—水蒸气吸附柱，205—制冷设备，206—氮气源，207—第二流量控制器，208—第二三通阀，209—加热设备，210—死堵，301—电子轰击离子源，302—真空紫外光离子源，303—四级杆质量分析器，304—电子倍增器,6—六通阀。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。通过研究发现，“软”离子源可以电离的大分子有机化合物的气体沸点较低，而无机化合物和小分子有机化合物的气体沸点较高，且无机化合物和小分子有机化合物的气体不会被能量过高的“硬”离子源过度电离。基于此提出下列方法，对有机和无机混合气体进行定量分析。一种有机和无机混合气体快速定量分析质谱方法，包括以下步骤:S1、有机和无机混合气体通过沸点不同进行分离；S2、低沸点气体通过“硬”离子源进行电离，高沸点气体通过“软”离子源进行电离；S3、分别获取所述有机和无机混合气体和背景气体的组分含量数据，并刨除所述有机和无机混合气体中所述背景气体的组分含量数据。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种有机和无机混合气体快速定量分析质谱方法，其特征在于，包括以下步骤:/nS1、有机和无机混合气体通过沸点不同进行分离；/nS2、低沸点气体通过“硬”离子源进行电离，高沸点气体通过“软”离子源进行电离；/nS3、分别获取所述有机和无机混合气体和背景气体的组分含量数据，并刨除所述有机和无机混合气体中所述背景气体的组分含量数据。/n

【技术特征摘要】
1.一种有机和无机混合气体快速定量分析质谱方法，其特征在于，包括以下步骤:
S1、有机和无机混合气体通过沸点不同进行分离；
S2、低沸点气体通过“硬”离子源进行电离，高沸点气体通过“软”离子源进行电离；
S3、分别获取所述有机和无机混合气体和背景气体的组分含量数据，并刨除所述有机和无机混合气体中所述背景气体的组分含量数据。


2.一种有机和无机混合气体快速定量分析质谱仪，其特征在于，运用权利要求1所述方法的有机和无机混合气体快速定量分析质谱仪，包括进样系统、样品处理系统、双离子源质谱仪系统和电控系统；所述进样系统包括样品气源、标准气源、第一三通阀、第一抽气泵和第一流量控制器；所述样品处理系统包括切换阀、第二抽气泵、氮气源、第二流量控制器、加热设备和制冷设备；所述双离子源质谱仪系统包括“硬”离子源、“软”离子源、质量分析器和电子倍增器；
所述样品气源和所述标准气源连接所述第一三通阀的两个入口端，所述第一三通阀出口端与所述第一抽气泵入口端相连，所述第一抽气泵出口端与所述第一流量控制器入口端相连；所述切换阀的接口分别连接所述第一流量控制器、所述第二抽气泵、所述第二流量控制器和制冷设备，所述氮气源输出端与所述第二流量控制器相连，所述第二流量控制器与所述切换阀之间连接的通道设置有所述加热设备；所述制冷设备连接所述双离子源质谱仪系统；所述电控系统连接所述第一三通阀、所述切换阀和所述双离子源质谱仪系统；
所述“硬”离子源与所述“软”离子源横向设置于所述六通阀输出的气体周围，所述质量分析器设置于所述“硬”离子源与所述“软”离子源气体流通末端，所述电子倍增器设置于所述质量分析器输出端。


3.根据权利要求2所述的有机和无机混合气体快速定量分析质谱仪，其特征在于，所述切换阀选用两位切换阀，包括六通阀和十...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘冉冉，王自发，朱地，林远，徐安壮，
申请(专利权)人：中国科学院大气物理研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11