石墨烯-纳米金碳纤维电极的制备及检测重金属的方法技术

本发明专利技术涉及一种石墨烯‑纳米金碳纤维电极的制备及检测重金属的方法，本发明专利技术分两步恒电位沉积得到石墨烯‑纳米金碳纤维电极。首先在‑1.2V电位下恒电位沉积得到石墨烯碳纤维电极；其次在‑0.2V电位下恒电位沉积得到石墨烯‑纳米金碳纤维电极。使用方波阳极溶出伏安法，以修饰的碳纤维作为参比电极，铂片作为辅助电极，甘汞电极作为参比电极，对水溶液中重金属离子的进行检测，其中对Cu(II)和Pb(II)的检出限能达到1nmol/L。与裸碳纤维电极相比，该修饰电极具有优良的导电性以及对Cu(II)和Pb(II)明显优势的灵敏度。

Preparation of graphene nano gold carbon fiber electrode and method of heavy metal detection

The invention relates to a preparation of graphene \u2011 nano gold carbon fiber electrode and a method for detecting heavy metals. The graphene \u2011 nano gold carbon fiber electrode is obtained by two-step potentiostatic deposition. Firstly, the graphene carbon fiber electrode was prepared by potentiostatic deposition at \u2011 1.2V, and then the graphene \u2011 nanogold carbon fiber electrode was prepared by potentiostatic deposition at \u2011 0.2V. Using square wave anodic stripping voltammetry, modified carbon fiber as reference electrode, platinum plate as auxiliary electrode, calomel electrode as reference electrode, the detection limit of heavy metal ions in aqueous solution was 1 nmol / L. Compared with the bare carbon fiber electrode, the modified electrode has excellent conductivity and sensitivity to Cu (II) and Pb (II).

【技术实现步骤摘要】
石墨烯-纳米金碳纤维电极的制备及检测重金属的方法
本专利技术涉及一种石墨烯-纳米金碳纤维电极的制备及检测痕量重金属的方法，是以石墨烯-纳米金碳纤维电极作为工作电极检测痕量重金属，是一种用于现场原位测定重金属离子的电化学传感器。属于电化学传感器领域。技术背景碳纤维电极属于超微电极的，一般一维尺寸为微米级别。当电极的一维尺寸从毫米级降到微米级时，表现出许多优良的电化学特性，如高传质速率、小时间常数、低IR降、高信噪比等优点。而且选择合适的材料对碳纤维表面进行修饰，可以大大提高电极比表面积，提高电极传递效率，提高电极电化学性能。重金属离子，例如铜、铅、铬、汞，由于其高毒性和不可降解的特性，对人类和动物生命健康和生态环境具有极大的危害。另外，重金属可以通过食物链在人类体内进行积累，从而持续保留在生态系统中。因此，建立一种高效灵敏的重金属离子检测方法对公众卫生和环境污染控制尤为重要。近年来，由于电化学技术在重金属离子的分析中，具有显着的灵敏度、快速实现响应、便携性、简单和低成本等优点，因此到越来越多的关注。在报道的方法中的工作电极多采本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.石墨烯-纳米金修饰碳纤维电极的制备方法，其特征在于，具体包含以下步骤：/n步骤(1)取一根碳纤维，以导电银胶将其与一根铜丝的一端粘连，干燥使导电银胶固化，再将碳纤维送入毛细玻璃管中；/n步骤(2)利用焊锡使铜丝和碳纤维在毛细玻璃管中进一步固定；/n步骤(3)使用微操仪将毛细玻璃管倒挂，即令铜丝端朝下，对毛细玻璃管进行定点加热，在重力牵引作用下，毛细玻璃管掉落，减去多余玻璃管，得到碳纤维电极；/n步骤(4)将碳纤维电极用蒸馏水洗净，在空气中干燥，待用；/n步骤(5)配制0.5-1.0mg/ml氧化石墨烯和0.025-0.05mol/L KCL混合溶液，超声30min，待用；/n步骤(6)配制...

【技术特征摘要】
1.石墨烯-纳米金修饰碳纤维电极的制备方法，其特征在于，具体包含以下步骤：
步骤(1)取一根碳纤维，以导电银胶将其与一根铜丝的一端粘连，干燥使导电银胶固化，再将碳纤维送入毛细玻璃管中；
步骤(2)利用焊锡使铜丝和碳纤维在毛细玻璃管中进一步固定；
步骤(3)使用微操仪将毛细玻璃管倒挂，即令铜丝端朝下，对毛细玻璃管进行定点加热，在重力牵引作用下，毛细玻璃管掉落，减去多余玻璃管，得到碳纤维电极；
步骤(4)将碳纤维电极用蒸馏水洗净，在空气中干燥，待用；
步骤(5)配制0.5-1.0mg/ml氧化石墨烯和0.025-0.05mol/LKCL混合溶液，超声30min，待用；
步骤(6)配制1-3mmol/L氯金酸和,0.1-0.3mol/LKCL混合溶液，超声均匀，待用；
步骤(7)将步骤(4)得到的电极在步骤(5)得到的混合溶液中进行恒电位沉积还原氧化石墨烯，沉积结束后取出电极并用蒸馏水洗净，沉积电位为-1.2V，沉积时间为30-100S，在空中干燥10min，待用；
步骤(8)步骤(7)得到的电极在步骤(6)得到的混合溶液中进行恒电位沉积纳米金，沉积电位为-0.2V，沉积时间为50-200S，得到最终的石墨烯-纳米金碳纤维电极。


2.如权利要求1所述的石墨烯-纳米金修饰碳纤维电极的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：林君，蔡良圣，辛青，臧月，赵巨峰，
申请(专利权)人：杭州电子科技大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33