一种难熔高熵合金的定向凝固熔炼设备及熔炼方法技术

本发明专利技术公开了一种难熔高熵合金的定向凝固熔炼设备，包括石英玻璃管、熔炼坩埚、感应线圈和熔炼电源，所述熔炼坩埚内装有合金原料并位于石英玻璃管内部，所述感应线圈与熔炼电源连接并套设于石英玻璃管外部并用于熔炼熔炼坩埚内的合金原料，所述定向凝固熔炼设备还包括升降装置，所述感应线圈与升降装置连接并在升降装置的驱动下沿石英玻璃管上下升降。本发明专利技术还公开了一种难熔高熵合金的熔炼方法，本发明专利技术具有的优点是所炼合金锭成型规整、内部组织均匀以及缩孔和缩松等缺陷集中。

Directional solidification melting equipment and method for refractory high entropy alloy

The invention discloses a directional solidification smelting equipment for refractory high entropy alloy, which comprises a quartz glass tube, a melting crucible, an induction coil and a smelting power supply. The melting crucible is equipped with alloy raw materials and is located inside the quartz glass tube. The induction coil is connected with the smelting power supply and is sleeved outside the quartz glass tube and is used for smelting the alloy raw materials in the melting crucible. The directional solidification The solid smelting equipment also includes a lifting device, wherein the induction coil is connected with the lifting device and is driven up and down along the quartz glass tube. The invention also discloses a smelting method of refractory high entropy alloy, which has the advantages of regular forming, uniform internal structure and concentrated defects such as shrinkage cavity and porosity.

【技术实现步骤摘要】
一种难熔高熵合金的定向凝固熔炼设备及熔炼方法
本专利技术涉及合金熔炼领域，尤其涉及一种难熔高熵合金的定向凝固熔炼设备及熔炼方法。
技术介绍
高温合金是宇航和工业动力领域的关键结构用材，已成军用和民用高温燃气轮机不可代替的一类材料，对推动工业和人类文明进步起到十分重要的作用。尤其在军用领域，随着军用飞机性能需求的不断提升，高温合金在发动机用材中的比例越来越高，而且对合金性能的也提出了更高的要求，比如更高的高温强度和比强度、更高的使用温度等等。高温镍基合金是最成熟的高温结构材料，经过成分和工艺的不断迭代优化，其使用温度和高温强度得到了不断提升。但由镍的熔点（1455℃）所限，镍基合金Inconel718的使用温度很难超过1250℃，其高温力学性能潜力几乎已经到达极限。因此，继续提高使用温度需要一种全新的高温合金体系。高熵合金（HighEntropyAlloys，简称HEAs）是近些年提出的一种具有优异力学性能的合金概念。广义的高熵合金定义指由4种及以上主元构成，组元含量介于5%～35%之间的合金。而在所有的高熵合金族群中，有潜力作为高温结构使用的有两大族群，分别是基于3d过渡族金属的3d过渡族高熵合金（3d-transitionMetalsHEAs，简称TMHEAs）和基于难熔金属的难熔高熵合金（RefractoryHEAs，简称RHEAs）。其中RHEAs的主要组元来自Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta和W9种难熔金属，而它们均具有较高的熔点，因此RHEAs明显更具高温下应用的潜力。事实上第一个RHEAs体系NbTaMoW在2010年被提出时，其高温力学性能就达到了令人惊讶的水平，1600℃下仍保持了400MPa以上的屈服强度（O.N.Senkov,G.B.Wilks,J.M.Scott,andD.B.Miracle:MechanicalpropertiesofNb25Mo25Ta25W25andV20Nb20Mo20Ta20W20refractoryhighentropyalloys.Intermetallics19,698(2011).）。随着对更多的RHEAs的探索，更多高温强度较高且室温塑性可接受的RHEAs体系被发现，许多体系表现出具备替代镍基高温合金的巨大优势。尽管许多体系被发掘，但大多数研究发表的成果中，块状RHEAs的制备工艺非常单一。电弧熔炼是使用最多的熔炼工艺，方法成熟且对高熔点金属原料的熔化十分有效，使用水冷铜模坩埚时冷却速度极快因此在RHEAs的熔炼中容易得到单相固溶体结构。但该工艺的加热方式为点加热，配合底部水冷铜模散热，因此熔炼原料无法同时处于熔融状态，故难以保证搅拌均匀。加之RHEAs组元熔点差异较大，这种加热和散热方式会导致在合金锭中产生较大范围的液固两相混合区，凝固时局域会呈现明显的先后凝固，导致大范围分散的缩松和元素偏析，采用电弧熔炼工艺造成难熔高熵合金组织不均匀、缺陷不集中以及成形难度大。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种合金组织均匀、缺陷集中以及成形难度小的难熔高熵合金的定向凝固熔炼设备及熔炼方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：一种难熔高熵合金的定向凝固熔炼设备，包括石英玻璃管、熔炼坩埚、感应线圈和熔炼电源，所述熔炼坩埚内装有合金原料并位于石英玻璃管内部，所述感应线圈与熔炼电源连接并套设于石英玻璃管外部并用于熔炼熔炼坩埚内的合金原料，所述定向凝固熔炼设备还包括升降装置，所述感应线圈与升降装置连接并在升降装置的驱动下沿石英玻璃管上下升降。作为对上述技术方案的进一步改进：所述升降装置包括升降支架、升降支杆和驱动电机，所述升降支杆连接于驱动电机和升降支架之间，所述升降支架在驱动电机的驱动下上下升降，所述感应线圈与升降支架连接固定。所述熔炼坩埚为柱状坩埚。所述感应线圈内设有中空通道，所述定向凝固熔炼设备还包括冷却水循环系统，冷却水循环系统与感应线圈的中空通道相连通，并提供循环冷却水至中空通道内。所述定向凝固熔炼设备还包括测温装置和计算机，所述测温装置用于测量熔炼坩埚内合金原料的温度，所述计算机与测温装置相连并用于记录测温装置测量得到的温度数据。所述定向凝固熔炼设备还包括保护气体源，所述石英玻璃管设有进气口，所述保护气体源与进气口相连通并提供保护气体。所述定向凝固熔炼设备还包括真空泵，所述石英玻璃管设有抽气口，所述真空泵与抽气口相连通。作为一个总的专利技术构思，本专利技术提供一种难熔高熵合金的定向凝固熔炼方法，包括以下步骤：S1、将预处理后的合金原料放置于熔炼坩埚内并置于石英玻璃管内，将石英玻璃管内抽真空并充入保护气体；S2、打开熔炼电源熔化合金原料后，再打开驱动电机带动升降支架上升，使感应线圈以速度v0自熔炼坩埚下方向上移动，直至感应线圈的底部移动到熔炼坩埚上方或者熔化合金原料上表面已经凝固，关闭熔炼电源，其中0＜v0≤1.2mm/s；S3、待石英玻璃管冷却后取出熔炼坩埚，脱模，得到定向凝固的合金锭。作为对上述技术方案的进一步改进：所述步骤S1中，所述将石英玻璃管内抽真空并充入保护气体具体包括以下步骤：S1-1、打开真空泵将石英玻璃管抽真空至压力达到-0.099MPa以下，打开保护气体源向石英玻璃管内通入保护气体，关闭真空泵与石英玻璃管之间的阀门，待石英玻璃管气压接近外界大气压后打开真空泵与石英玻璃管之间的阀门，抽石英玻璃管气压达-0.099MPa；S1-2、重复步骤S1-12次以上；S1-3、继续以预设流量向石英玻璃管内通入保护气体，同时真空泵对石英玻璃管抽真空，即保持石英玻璃管内压力不变并且保护气体是流动的。优选地，所述步骤S1-2中，步骤S1-1的重复次数为2-5次。所述步骤S1中，所述预处理具体包括以下步骤：将合金原料进行电弧熔炼得到完全合金化的合金锭，再将合金化的合金锭加工成预设尺寸，得到预处理后的合金原料。所述步骤S1中，所述熔炼坩埚为耐高温（至少2500℃+，优选地3000℃+）、可脱模的坩埚，优选地，所述熔炼坩埚为氮化硼坩埚或石墨坩埚。所述步骤S2具体包括以下步骤：S2-1、在打开熔炼电源，观察合金原料状态，当合金原料升温吃力时，增加熔炼电流强度，彻底熔化合金原料，得熔体；S2-2、保持熔炼电流强度，搅拌熔体，排除空气并使熔体充满熔炼坩埚；S2-3、降低熔炼电流强度，保持熔体处于熔化状态；S2-4、打开驱动电机带动升降支架上升，使感应线圈以速度v0自熔炼坩埚下方向上移动，直至感应线圈的底部移动到熔炼坩埚上方或者熔化合金原料上表面已经凝固，关闭熔炼电源，其中0＜v0≤1.2mm/s。所述步骤S2-2中，所述熔体在电磁力的作用下搅拌，搅拌时间为3min～5min。所述步骤S3的具体包括以下步骤：S3-1、待石英玻璃管冷却至200℃以下后，关闭流真空泵，打开石英玻璃管进气口充入空气平衡腔室内外压强，然本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种难熔高熵合金的定向凝固熔炼设备，包括石英玻璃管（5）、熔炼坩埚（2）、感应线圈（10）和熔炼电源（11），所述熔炼坩埚（2）内装有合金原料（1）并位于石英玻璃管（5）内部，所述感应线圈（10）与熔炼电源（11）连接并套设于石英玻璃管（5）外部并用于熔炼熔炼坩埚（2）内的合金原料（1），其特征在于：所述定向凝固熔炼设备还包括升降装置（15），所述感应线圈（10）与升降装置（15）连接并在升降装置（15）的驱动下沿石英玻璃管（5）上下升降。/n

【技术特征摘要】
1.一种难熔高熵合金的定向凝固熔炼设备，包括石英玻璃管（5）、熔炼坩埚（2）、感应线圈（10）和熔炼电源（11），所述熔炼坩埚（2）内装有合金原料（1）并位于石英玻璃管（5）内部，所述感应线圈（10）与熔炼电源（11）连接并套设于石英玻璃管（5）外部并用于熔炼熔炼坩埚（2）内的合金原料（1），其特征在于：所述定向凝固熔炼设备还包括升降装置（15），所述感应线圈（10）与升降装置（15）连接并在升降装置（15）的驱动下沿石英玻璃管（5）上下升降。


2.根据权利要求1所述难熔高熵合金的定向凝固熔炼设备，其特征在于：所述升降装置（15）包括升降支架（151）、升降支杆（152）和驱动电机（153），所述升降支杆（152）连接于驱动电机（153）和升降支架（151）之间，所述升降支架（151）在驱动电机（153）的驱动下上下升降，所述感应线圈（10）与升降支架（151）连接固定。


3.根据权利要求2所述难熔高熵合金的定向凝固熔炼设备，其特征在于：所述熔炼坩埚（2）为柱状坩埚。


4.根据权利要求2所述难熔高熵合金的定向凝固熔炼设备，其特征在于：所述感应线圈（10）内设有中空通道，所述定向凝固熔炼设备还包括冷却水循环系统（16），冷却水循环系统（16）与感应线圈（10）的中空通道相连通，并提供循环冷却水至中空通道内。


5.根据权利要求1至4中任一项所述难熔高熵合金的定向凝固熔炼设备，其特征在于：所述定向凝固熔炼设备还包括测温装置（13）和计算机（14），所述测温装置（13）用于测量熔炼坩埚（2）内合金原料（1）的温度，所述计算机（14）与测温装置（13）相连并用于记录测温装置（13）测量得到的温度数据。


6.根据权利要求1至4中任一项所述难熔高熵合金的定向凝固熔炼设备，其特征在于：所述定向凝固熔炼设备还包括保护气体源（9），所述石英玻璃管（5）设有进气口（8），所述保护气体源（9）与进气口（8）相连通并提供保护气体。

【专利技术属性】
技术研发人员：唐宇，李顺，白书欣，王洁，叶益聪，万红，朱利安，刘希月，
申请(专利权)人：中国人民解放军国防科技大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43