The invention discloses a solid silicon-based Waugh type molybdic heteropoly acid catalyst and its application. The preparation step is to add silica porous material and amino functional group coupling agent into dilute acid solution with pH of 3-4, magnetic stirring for 12-24h at room temperature, adding Waugh type molybdic heteropoly acid and surfactant, ultrasonic vibration for 0.5-1h, transfer them into hydrothermal reactor, use the programmed oven to raise the reaction temperature from room temperature to 150-180 \u2103 within 0.5-1h, keep the temperature for 48-72h, and then from room temperature to room temperature After cooling to room temperature, rinse with ultrapure water and ethanol for several times, filter and dry for 10-12h. The catalyst of the invention can effectively catalyze the oxidation of iodine ion by hydrogen peroxide to form iodine substance under heterogeneous conditions, with mild reaction conditions, high utilization rate of hydrogen peroxide, friendly environment, no pollution, no peroxide, good thermal stability, can be reused for many times, and is easy to recycle.
【技术实现步骤摘要】
一种固体硅基Waugh型含钼杂多酸催化剂及其应用
本专利技术属于催化领域,具体涉及一种用于碘回收的固体硅基Waugh型含钼杂多酸催化剂的制备及应用方法。
技术介绍
碘是卤族元素,易升华,升华后易凝华。随着科学技术的发展,碘的用途已从传统的碘酒、染料、试纸等领域扩大到多种功能的碘化合物。同时,碘也是人体必需的微量元素之一,在食盐中还常加入一定的碘做成碘盐,以预防某些疾病的发生。随着碘新用途的不断拓展,其用量和市场价值也在发生着巨大变化。然而,碘在自然界中含量稀少,几乎没有独立的碘矿物,大多以伴生资源的形式存在于各种有色金属或者冶金半成品或中间产物中,含量低,氧化速率慢,回收成本高,我国碘的产量和消费量呈现供应求之势。现有回收碘的方法有活性炭法、离子交换法等,由于加工成本高,树脂饱和度低、回收率低等原因均不能大规模生产。虽然碘源总量很大,但这些碘源的普遍特点就是含碘当量比较低,致使碘离子氧化速率很慢,提取率低,生产成本高。为提高碘离子的氧化速率,有研究报道将Fe3+、氯酸盐、Cl2等作为氧化剂氧化碘离子并开发了相应的催化剂,但存在弊端如造成环境污染和催化剂中毒等局限性。过氧化氢的氧化产物是水由于产物没有污染,且具有较为合适的氧化性而被工业界广泛采用,但缺乏合适的催化剂,如报道的钼酸钠虽然具有较好的催化效果,但是存在较为明显的过氧化现象;钨酸钠的催化效果受水体pH影响较大,酸适用范围较小,因其在强酸条件下形成了钨酸,不溶于水和酸而造成催化性能降低。因此由于无法克服碘离子反应速率慢的问题,工业上只能依赖延长工艺时间或者尽可能 ...
【技术保护点】
1.一种固体硅基Waugh型含钼杂多酸催化剂,其特征在于:其制备步骤为将硅质多孔材料和胺基官能团偶联剂加入pH为3~4的稀酸溶液中,加入Waugh型含钼杂多酸、表面活性剂,室温下磁力搅拌12 ~24h,超声震荡0.5~1h,移入水热反应釜中,利用程序升温的烘箱,将反应温度在0.5~1h内由室温升至150~180℃,保持该温度48~72h,而后自然降温至室温,分别用超纯水和乙醇冲洗数次,过滤,干燥10~12h。/n
【技术特征摘要】
1.一种固体硅基Waugh型含钼杂多酸催化剂,其特征在于:其制备步骤为将硅质多孔材料和胺基官能团偶联剂加入pH为3~4的稀酸溶液中,加入Waugh型含钼杂多酸、表面活性剂,室温下磁力搅拌12~24h,超声震荡0.5~1h,移入水热反应釜中,利用程序升温的烘箱,将反应温度在0.5~1h内由室温升至150~180℃,保持该温度48~72h,而后自然降温至室温,分别用超纯水和乙醇冲洗数次,过滤,干燥10~12h。
2.根据权利要求1所述的固体硅基Waugh型含钼杂多酸催化剂,其特征在于:所述硅质多孔材料为二氧化硅、硅藻土、膨润土中的一种。
3.根据权利要求1所述的固体硅基Waugh型含钼杂多酸催化剂,其特征在于:所述Waugh型含钼杂多酸为Waugh型镍钼酸铵杂多酸和Waugh型锰钼酸铵杂多酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的固体硅基Waugh型含钼杂多酸催化剂,其特征在于:所述胺基官能团偶联剂为[3-(N,N-二甲氨基)丙基]三甲氧基甲硅烷、N,N-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺、N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺、3-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的固体硅基Waugh型含...
【专利技术属性】
技术研发人员:郭军,蔡丽丽,解田,史连军,张丹,李文飞,
申请(专利权)人:瓮福集团有限责任公司,
类型:发明
国别省市:贵州;52
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