一种高纯度硅油的合成方法及其合成装置制造方法及图纸

本发明专利技术属于化工材料的技术领域，尤其涉及一种高纯度硅油的合成方法及其合成装置。本发明专利技术提供了一种高纯度硅油的合成方法，包括以下步骤步骤1、将聚硅氧烷环体、封端剂和催化剂混合进行反应，得到反应物1；步骤2、除去所述反应物1的催化剂后，得到产物1；步骤3、将所述产物1与共沸溶剂混合，进行共沸处理，得到高纯度硅油。本发明专利技术通过向硅油合成反应体系中引入一种低沸点的有机烷烃共沸溶剂，配合共沸和冷凝处理，提供了一种高效、简便、成本低廉的的硅油提纯方法和生产工艺，得到的硅油纯度高，可满足不同行业对硅油品质的特殊要求。

A synthesis method and device of high purity silicone oil

The invention belongs to the technical field of chemical materials, in particular to a synthesis method of high-purity silicone oil and a synthesis device thereof. The invention provides a synthesis method of high-purity silicone oil, which comprises the following steps: 1. Mixing polysiloxane ring, end capping agent and catalyst for reaction to obtain reactant 1; 2. Removing the catalyst of reactant 1 to obtain product 1; 3. Mixing the product 1 with azeotropic solvent for azeotropic treatment to obtain high-purity silicone oil. By introducing a low boiling point organic alkane azeotropic solvent into the silicone oil synthesis reaction system, combined with azeotropic and condensation treatment, the invention provides an efficient, simple and low-cost silicone oil purification method and production process, and the obtained silicone oil has high purity and can meet the special requirements of different industries for silicone oil quality.

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度硅油的合成方法及其合成装置
本专利技术属于化工材料的
，尤其涉及一种高纯度硅油的合成方法及其合成装置。
技术介绍
硅油作为一种基础原料，在医疗、食品、电力、汽车、工业等各行业有着大量的应用，同时硅油也是制备各种有机硅橡胶产品的基础聚合物。硅油主要成分为聚有机硅氧烷，其合成是以环状有机硅氧烷为原料，在酸或碱作催化剂条件下通过开环聚合制得线性聚有机硅氧烷。因环状有机硅氧烷的开环聚合反应，是一个平衡化反应，在合成反应中始终存在12-14％左右的环状硅氧烷，包括六甲基环三硅氧烷(D3)、八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)等D3-D20的小分子环体，也存在少量的小分子线性体聚有机氧烷。通常，硅油合成在平衡反应完成后，通过加温减压的方法脱出小分子，为提高硅油纯度，一般采用反应釜鼓入氮气等惰性气体促进小分子的脱出，或者采用薄膜蒸发容器，分子蒸馏容器，萃取等方法，将反应体系经过加热减压处理除去小分子聚硅氧烷。但是，现有的提高硅油纯度的合成方法仍然存在无法完全脱除小分子的技术缺陷。如硅油的合成反应通常在立式反应釜中进行，反应釜中液体的添加量最大不超过容积的三分之二，且液面深度较高，而硅油中低分子的含量都具有较高的沸点，如D3的沸点为134℃，D4的沸点为175℃，D5的沸点为210℃，随着分子量的增大，沸点也越来越高，由于硅油的耐温限制，反应釜物料加热温度一般在200℃左右。在减压脱低时，由于反应釜上层三分之一的空间，极易形成温度差，导致汽化的低分子聚硅氧烷不断冷凝回流，无法完全脱出。而采用反应釜底部鼓入氮气等惰性气体的方法，将汽化的低分子聚硅氧烷带出，因气体鼓出气泡的分散度不够充分，易聚集，能带出低分子聚硅氧烷量有限，且存在无法回收，成本高，时间长，尾气易造成环境污染等问题。而采用薄膜蒸发容器或分子蒸馏容器等方法，工艺复杂，设备昂贵，批量化生产成本高等。而采用加入甲醇、乙醇、乙酸等溶剂萃取再分离蒸馏的方法，因为萃取的原理是选用的萃取溶剂和被萃取的主体溶液不相溶，和主体溶液中的杂质相溶，但是低分子聚硅氧烷环体本身与硅油成分相同，选用甲醇、乙醇、乙酸等溶剂与硅油主体不相容，与低分子聚硅氧烷的相容性也有限，萃取耗时长，无法达到理想效果。因此，以上方法除去的小分子聚硅氧烷含量有限，所以市售常规聚硅氧烷产品标准中，其挥发份指标范围一般为1％-3％。由于硅油中残留的低分子物质在长期使用中会发生挥发和渗出，容易引起电子电器等产品中触点故障，光学器件表面模糊不清、电气绝缘性能下降以及食品、医疗等行业中危害物质含量超标等问题。因此，开发一种高纯度硅油的合成方法是本领域技术人员亟待解决的技术问题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的是开发一种方法简单、效率高的高纯度硅油的合成方法。本专利技术提供了一种高纯度硅油的合成方法，包括以下步骤：步骤1、将聚硅氧烷环体、封端剂和催化剂混合进行反应，得到反应物1；步骤2、除去所述反应物1的催化剂后，得到产物1；步骤3、将所述产物1与共沸溶剂混合，进行共沸处理，得到高纯度硅油。具体的，所述聚硅氧烷环体为100重量份、所述封端剂为0.1-5重量份、所述催化剂为0.01-3重量份和所述共沸溶剂为5-200重量份。作为优选，所述聚硅氧烷环体选自二甲基环硅氧烷、甲基乙烯基环硅氧烷、甲基苯基环硅氧烷、二苯基环硅氧烷、甲基三氟丙基环硅氧烷及甲基氢环硅氧烷中的一种或多种。作为优选，所述封端剂选自六甲基二硅氧烷、甲基乙烯基二硅氧烷和甲基氢二硅氧烷中的一种或多种。作为优选，所述催化剂选自酸性催化剂、碱性催化剂或固体催化剂。作为优选，所述碱性催化剂选自四甲基氢氧化铵或/和氢氧化钾；所述固体催化剂选自阳离子树脂或/和线性聚氯化膦腈；所述酸性催化剂选自磷酸或/和盐酸。具体的，步骤1中，将聚硅氧烷环体、封端剂和催化剂混合后，可以加热进行反应，加热的温度为100-130℃。优选的，加热的温度为105-115℃。作为优选，所述共沸溶剂为沸点在200℃以下的有机烷烃。作为优选，所述共沸溶剂选自戊烷、己烷、庚烷、辛烷以及壬烷中的一种或多种。作为优选，所述共沸溶剂与所述产物1的重量比为(5-200)：100。作为优选，步骤1中包括：步骤1a、将聚硅氧烷环体加热后进行减压脱水处理，得到产物一；步骤1b、将所述产物一与封端剂和催化剂混合加热进行反应，得到反应物1。具体的，步骤1a中，所述聚硅氧烷环体加热的加热温度为60-80℃，所述减压脱水时间为10～60min；步骤1b中，所述将所述产物一与封端剂和催化剂混合加热的加热温度100-130℃，所述加热时间为1-4h，具体的，步骤1b中，将所述产物一与封端剂和催化剂混合加热进行平衡反应，优选的，将所述产物一与封端剂和催化剂混合加热的加热温度为105-115℃。具体的，步骤1a中，所述聚硅氧烷环体加热的加热温度为60-80℃，其中，60-80℃是前期脱水温度，为还没有加封端剂和催化剂反应的前期脱水温度，并非反应温度，所述减压脱水时间也可以以无冷凝物脱出为准。本申请还提供了一种所述的高纯度硅油的合成装置，包括：反应釜、卧式旋转蒸发器、冷凝器和回收罐；所述反应釜与所述卧式旋转蒸发器管道连接，所述卧式蒸发器的底部设有硅油出口，所述卧式旋转蒸发器的顶部设有物料进口；所述卧式旋转蒸发器与所述冷凝器管道连接；所述冷凝器与所述回收罐管道连接。具体的，反应釜用于将聚硅氧烷环体、封端剂和催化剂混合进行反应，得到反应物1，以及用于除去所述反应物1的催化剂后，得到产物1。具体的，卧式旋转蒸发器用于将所述产物1与共沸溶剂混合，进行共沸处理。具体的，冷凝器用于将在卧式旋转蒸发器进行共沸以产生的蒸汽进行冷凝。具体的，回收罐用于收集冷凝器冷凝后的共沸溶剂和小分子物质。具体的，回收罐包括第一子回收罐和第二子回收罐，冷凝器通过三通阀与第一子回收罐和第二子回收罐连接，第一子回收罐用于回收共沸溶剂，第二子回收罐用于回收D3-D20小分子物质。具体的，使用本申请的合成装置时，将聚硅氧烷环体、封端剂和催化剂可以单独投进反应釜中，反应釜可以为设有电机的可搅拌的可调节温度的反应器，单独投料后，聚硅氧烷环体、封端剂和催化剂可以为反应釜中混合反应；聚硅氧烷环体、封端剂和催化剂也可以预先混合后，投进反应釜中进行反应，反应釜也可以为具有可调节温度的反应器；反应结束后，催化剂可以通过高温、中和或过滤处理除去，然后将产物1输送进卧式旋转蒸发器，将共沸溶剂从卧式旋转蒸发器的进口添加，然后进行共沸处理，得到高纯度硅油，同时将共沸产生的蒸汽输送进冷凝器中，冷凝后不同沸点的共沸溶剂和D3-D20小分子物质经管道进入回收罐中循环再利用。本申请还提供了一种所述的高纯度硅油的合成装置设有反应釜、卧式旋转蒸发器、冷凝器和回收罐，通过将原料在反应釜中反应，将产物与共沸溶剂在卧式旋转蒸发器中进行共沸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯度硅油的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤1、将聚硅氧烷环体、封端剂和催化剂混合进行反应，得到反应物1；/n步骤2、除去所述反应物1的催化剂后，得到产物1；/n步骤3、将所述产物1与共沸溶剂混合，进行共沸处理，得到高纯度硅油。/n

【技术特征摘要】
1.一种高纯度硅油的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将聚硅氧烷环体、封端剂和催化剂混合进行反应，得到反应物1；
步骤2、除去所述反应物1的催化剂后，得到产物1；
步骤3、将所述产物1与共沸溶剂混合，进行共沸处理，得到高纯度硅油。


2.根据权利要求1所述的高纯度硅油的合成方法，其特征在于，所述聚硅氧烷环体选自二甲基环硅氧烷、甲基乙烯基环硅氧烷、甲基苯基环硅氧烷、二苯基环硅氧烷、甲基三氟丙基环硅氧烷及甲基氢环硅氧烷中的一种或多种。


3.根据权利要求1所述的高纯度硅油的合成方法，其特征在于，所述封端剂选自六甲基二硅氧烷、甲基乙烯基二硅氧烷和甲基氢二硅氧烷中的一种或多种。


4.根据权利要求1所述的高纯度硅油的合成方法，其特征在于，所述催化剂选自酸性催化剂、碱性催化剂或固体催化剂中的一种。


5.根据权利要求1所述的高纯度硅油的合成方法，其特征在于，所述共沸溶剂为沸点在200℃以下的有机烷烃。


6.根据权利要求5...

【专利技术属性】
技术研发人员：张启发，刘金龙，张必宏，辛志勇，
申请(专利权)人：佛山市天宝利硅工程科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44