一种分析碳十粗芳烃馏程的方法技术

本发明专利技术涉及馏程测定领域，公开了一种分析碳十粗芳烃馏程的方法，其中，所述方法包括：(1)在线性程序升温的条件下，用气相色谱仪测定C5‑C44正构烷烃混合物标准样品中各组分的保留时间，并得到沸点‑保留时间校正曲线；(2)在与步骤(1)相同的检测条件下，用气相色谱仪检测碳十粗芳烃样品，所述碳十粗芳烃样品进入检测器后得到色谱图，对所述色谱图进行切片积分，得到样品百分收率‑保留时间关系曲线；(3)将样品百分收率‑保留时间关系曲线与沸点‑保留时间校正曲线关联，确定相应的样品百分收率所对应的沸点，即得到碳十粗芳烃的馏程。本发明专利技术的方法分析时间短，操作简单，对环境污染小，效率更高，相关维护更简便。

A method for analyzing the distillation range of C-10

The invention relates to the field of distillation range determination, and discloses a method for analyzing the distillation range of carbon ten crude aromatics, wherein the method comprises: (1) under the condition of linear temperature programmed, determining the retention time of each component in C5 \u2011 c44 normal alkane mixture standard sample by gas chromatograph, and obtaining the boiling point \u2011 retention time correction curve; (2) under the same detection condition as step (1), using Gas chromatograph is used to detect the sample of carbon ten crude aromatics. After the sample enters the detector, the chromatogram is obtained, and the chromatogram is sliced and integrated to obtain the percent yield \u2011 retention time curve of the sample; (3) the percent yield \u2011 retention time curve of the sample is related to the boiling point \u2011 retention time correction curve to determine the boiling point corresponding to the percent yield of the sample. That is to say, the distillation range of C-10 is obtained. The method has the advantages of short analysis time, simple operation, less environmental pollution, higher efficiency and simpler related maintenance.

【技术实现步骤摘要】
一种分析碳十粗芳烃馏程的方法
本专利技术涉及馏程测定领域，具体地，涉及一种分析碳十粗芳烃馏程的方法。
技术介绍
不同石油炼化装置中生产的碳十粗芳烃有不同的用途，主要为碳十粗芳烃综合利用及其深加工的产品不同，将以210℃回收体积作为碳十粗芳烃的分型核心指标，设置Ⅰ、Ⅱ两个型号。GB/T6536测定碳十粗芳烃的馏程方法是：取100mL样品，以一定的蒸馏速度进行蒸馏，记录初馏点，馏出体积为5％、10％、90％及中间馏分和干点或分解点或终馏点的温度计的读数，数据经修正后得到馏程。该方法劳动效率低，对分析者技能要求高，对环境污染大。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术中测定碳十粗芳烃馏程的方法效率低、污染大的缺陷，提供一种分析碳十粗芳烃馏程的方法。为了实现上述目的，本专利技术提供一种分析碳十粗芳烃馏程的方法，其中，所述方法包括：(1)在线性程序升温的条件下，用气相色谱仪测定C5-C44正构烷烃混合物标准样品中各组分的保留时间，并得到沸点-保留时间校正曲线；(2)在与步骤(1)相同的检测条件下，用气相色谱仪检测碳十粗芳烃样品，所述碳十粗芳烃样品中的各组分按沸点依次分离，进入检测器后得到色谱图，对所述色谱图进行切片积分，得到样品百分收率-保留时间关系曲线；(3)将样品百分收率-保留时间关系曲线与沸点-保留时间校正曲线关联，确定相应的样品百分收率所对应的沸点，即得到碳十粗芳烃的馏程。本专利技术所述方法分析时间短，操作简单，对环境污染小，仪器分析的效率更高，相关维护更简便；并且，与标准方法(GB/T6536)相比，该方法的结果基本等同于标准方法的重复性和再现性。本专利技术的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。具体实施方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。本专利技术提供一种分析碳十粗芳烃馏程的方法，其中，所述方法包括：(1)在线性程序升温的条件下，用气相色谱仪测定C5-C44正构烷烃混合物标准样品中各组分的保留时间，并得到沸点-保留时间校正曲线；(2)在与步骤(1)相同的检测条件下，用气相色谱仪检测碳十粗芳烃样品，所述碳十粗芳烃样品中的各组分按沸点依次分离，进入检测器后得到色谱图，对所述色谱图进行切片积分，得到样品百分收率-保留时间关系曲线；(3)将样品百分收率-保留时间关系曲线与沸点-保留时间校正曲线关联，确定相应的样品百分收率所对应的沸点，即得到碳十粗芳烃的馏程。本专利技术中，“将样品百分收率-保留时间关系曲线与沸点-保留时间校正曲线关联”是指从所述样品百分收率-保留时间关系曲线中得到相应的样品百分收率所对应的保留时间，再从沸点-保留时间校正曲线中找到所述保留时间所对应的沸点，即可得到相应的样品百分收率所对应的沸点。本专利技术中，所述线性程序升温的条件包括：色谱柱温度：初始温度为55-65℃，以34-36℃/min的升温速率升温至350-360℃；汽化室温度：初始温度为100-110℃；以34-36℃/min速率升至350-360℃，并恒温1-2min；检测室温度：恒温350-360℃。在上述线性程序升温的条件下，可以使测得的碳十粗芳烃馏程更准确。本专利技术中，所述C5-C44正构烷烃混合物标准样品可以通过商购得到，例如可以为中国石化石油化工科学研究院牌号为DX-1k的市售品。如果商购的C5-C44正构烷烃混合物标准样品浓度过高，不能准确标定，则可以将标准样品稀释后再测定。本专利技术中，步骤(2)中的“对所述色谱图进行切片积分”通常可以通过气相色谱工作站自带的功能实施。本专利技术中，步骤(1)和步骤(2)中，气相色谱仪的检测器优选为氢火焰离子化检测器。本专利技术中，所述气相色谱的条件可以为本领域常规的选择，优选情况下，气相色谱仪的条件还可以包括：载气为氦气，流量为25-27mL/min；燃气为氢气，流量为34-36mL/min；助燃气为氩气，流量为340-360mL/min。本专利技术中，气相色谱仪中的色谱柱为非极性气相色谱柱。该色谱柱有利于检测出多组分的碳十粗芳烃的馏程。本专利技术中，对所述气相色谱仪的进样量可以根据出峰情况确定，所述气相色谱仪的进样量太多，会导致气相谱图中出现平头峰，谱图不准确，而所述气相色谱仪的进样量太少，气相谱图中出现的峰面积过小，或者色谱柱无法响应，也不能得到准确数据。优选情况下，步骤(1)和步骤(2)中，气相色谱仪的进样量为1.4-1.6mL。以下将通过实施例对本专利技术进行详细描述。以下实施例和对比例中，气相色谱仪为安捷伦公司型号为7890A的产品；气相色谱仪中的气相色谱柱为安捷伦公司型号为HP-1的产品；色谱工作站为荷兰AC分析控制有限公司的Simdis数据处理软件；气相色谱仪的检测器为氢火焰离子化检测器；C5-C44正构烷烃混合物标准样品购自中国石化石油化工科学研究院，牌号为DX-1k；碳十粗芳烃样品1来自中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司歧化装置；碳十粗芳烃样品2来自中国石油化工股份有限公司扬子石化分公司芳烃装置。实施例1(1)在气相色谱仪上设置在线性程序升温的条件为：初始温度为65℃，以36℃/min的升温速率升温至360℃；汽化室温度：初始温度为110℃；以36℃/min速率升至360℃，并恒温2min；检测室温度：恒温360℃。载气为氦气，流量为27mL/min；燃气为氢气，流量为36mL/min；助燃气为氩气，流量为360mL/min。待气相色谱仪开始运行后，通过自动进样器将1.6mL的C5-C44正构烷烃混合物标准样品注入气相色谱仪，测定C5-C44正构烷烃混合物标准样品中各组分的保留时间，得到沸点-保留时间校正曲线；(2)在与步骤(1)相同的检测条件下，通过自动进样器将1.6mL的碳十粗芳烃样品1注入气相色谱仪，所述碳十粗芳烃样品1中的各组分按沸点依次分离，进入检测器后得到色谱图，对所述色谱图进行切片积分，得到样品百分收率-保留时间关系曲线；(3)将样品百分收率-保留时间关系曲线与沸点-保留时间校正曲线关联，确定相应的样品百分收率所对应的沸点，即得到碳十粗芳烃1的馏程。结果如表1所示。实施例2(1)在气相色谱仪上设置在线性程序升温的条件为：初始温度为55℃，以34℃/min的升温速率升温至350℃；汽化室温度：初始温度为100℃；以34℃/min速率升至350℃，并恒温1min；检测室温度：恒温350℃。载气为氦气，流量为25mL/min；燃气为氢气，流量为本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种分析碳十粗芳烃馏程的方法，其特征在于，所述方法包括：/n(1)在线性程序升温的条件下，用气相色谱仪测定C5-C44正构烷烃混合物标准样品中各组分的保留时间，并得到沸点-保留时间校正曲线；/n(2)在与步骤(1)相同的检测条件下，用气相色谱仪检测碳十粗芳烃样品，所述碳十粗芳烃样品中的各组分按沸点依次分离，进入检测器后得到色谱图，对所述色谱图进行切片积分，得到样品百分收率-保留时间关系曲线；/n(3)将样品百分收率-保留时间关系曲线与沸点-保留时间校正曲线关联，确定相应的样品百分收率所对应的沸点，得到碳十粗芳烃的馏程。/n

【技术特征摘要】
1.一种分析碳十粗芳烃馏程的方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)在线性程序升温的条件下，用气相色谱仪测定C5-C44正构烷烃混合物标准样品中各组分的保留时间，并得到沸点-保留时间校正曲线；
(2)在与步骤(1)相同的检测条件下，用气相色谱仪检测碳十粗芳烃样品，所述碳十粗芳烃样品中的各组分按沸点依次分离，进入检测器后得到色谱图，对所述色谱图进行切片积分，得到样品百分收率-保留时间关系曲线；
(3)将样品百分收率-保留时间关系曲线与沸点-保留时间校正曲线关联，确定相应的样品百分收率所对应的沸点，得到碳十粗芳烃的馏程。


2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述线性程序升温的条件包括：色谱柱温度：初始温度为55-65℃，以34-36℃/min的升温速率升温至350-360℃；汽...

【专利技术属性】
技术研发人员：邵柯迪，宗俊，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33