一种涂硼方法技术

本发明专利技术涉及一种涂硼方法，还涉及一种含硼树脂溶液，还涉及一种由所述涂硼方法获得的涂硼热中子转换体，还涉及一种包含所述涂硼热中子转换体的热中子探测器。本发明专利技术所述的涂硼方法包括以下步骤：1)将本发明专利技术所述的含硼树脂溶液涂覆在基材的内表面和/或外表面；2)去除含硼树脂溶液中的溶剂，并使树脂硬化，在所述基材表面形成含硼涂层。该方法所适用的基材种类丰富，形状限制小，尤其适用于表面复杂、具有大长径比结构的基材。

A boron coating method

The invention relates to a boron coating method, a boron containing resin solution, a boron coated thermal neutron converter obtained by the boron coating method, and a thermal neutron detector including the boron coated thermal neutron converter. The boron coating method of the invention includes the following steps: 1) coating the boron containing resin solution of the invention on the inner and / or outer surfaces of the base material; 2) removing the solvent in the boron containing resin solution and making the resin harden to form a boron containing coating on the surface of the base material. The method can be applied to a variety of substrates with small shape limitation, especially for substrates with complex surface and large aspect ratio structure.

【技术实现步骤摘要】
一种涂硼方法
本专利技术属于中子探测
，具体涉及一种涂硼方法，还涉及一种含硼树脂溶液，还涉及一种由所述涂硼方法获得的涂硼热中子转换体，还涉及一种包含所述涂硼热中子转换体的热中子探测器。
技术介绍
随着中子探测、成像技术在国土安全、材料监测、中子散射源测量等多个方向应用逐渐增多，对于中子探测器的需求也逐渐增加。然而，之前广泛使用的3He气体已不能满足持续增长的使用需求，不同类型的新型中子探测器被研发出来用于替代3He，包括气体中子探测器、闪烁体中子探测器、半导体中子探测器等。其中，涂硼气体中子探测器是一个比较受重视的研究点。中子本身不带电荷，除了少数几种中子敏感核素如6Li、10B、Gd等，中子与其他物质的反应截面都比较小，直观效果就是中子难以被直接探测到。涂硼气体中子探测器的工作基础是含有10B核素的热中子转换体。10B核素对热中子有较高的敏感度，热中子与10B核素产生核反应，放出带电粒子，带电粒子在气体中运动时产生气体电离，通过测量气体电离量来确定中子注量率水平。在这一类探测器中，热中子转换体通常是由一个具有一定结构的固体基材表面附着上微米级的含硼物质而构成。向固体基材表面涂覆含硼物质的方法有电泳法、物理气相沉淀法(PVD)、化学气相沉淀法(CVD)，等等。基于溅射镀膜等技术的物理气相沉积(PVD)涂硼方法，以平面型铝片、铜片等材料作为基材，以B4C或B等材料作为靶材，利用电子束或离子束击打靶材，使中性的靶原子或分子沉积在基片上形成薄膜。基于电泳法的金属基材涂硼方法，以导电的金属基材作为阴极，外加电场使悬浮于电泳液中的含硼物质微粒定向迁移并沉积在基材表面，形成薄膜。这两种方法为保证成膜的均匀性，通常采用平面表面基材或者表面折叠结构较为简单的基材，对表面结构复杂、或有深孔等大长径比的复杂结构基材不适用。基于原子层沉积(ALD)等技术的化学气相沉积(CVD)涂硼方法，使用两种或多种气态化学物质逐一充入基材所在空间，通过化学反应生成含硼化合物附着在基材上，一个循环生成一层原子厚度薄膜，通过重复万次甚至十万次反应循环，生成微米级的含硼涂层。这种方法能够适用于复杂表面结构或大长径比基材的镀膜，但是对原料的利用率很低，且需要很长的加工时间。
技术实现思路
本公开涉及一种含硼树脂溶液，其包含溶质和溶剂，所述溶质中包含硼粉、树脂和固化剂。通过本公开提供的含硼树脂溶液，可以将纳米级硼粉颗粒附着在多种金属或非金属绝缘基材的内表面和/或外表面，并形成微米级的含硼涂层。为保证最终成型的含硼涂层中10B含量尽可能高，需要尽量降低除硼粉外其余溶质(即树脂与固化剂)组分。然而，硼粉需要借助固化的树脂形成链状结构附着在基材表面，专利技术人发现树脂与固化剂所占比例不能太低，比例太低会导致含硼涂层容易从基材表面脱落。在一个实施方案中，本公开所述含硼树脂溶液，溶质中树脂和固化剂二者的总重量与硼粉的重量比优选为1:2～20，进一步优选为1:5～15，更进一步优选为1:8～10，例如约1:9。在另一个实施方案中，本公开所述含硼树脂溶液中，溶质(树脂、固化剂和硼粉三者的总重量)与溶剂的重量比优选为1:1～20，进一步优选为1:1～15，更进一步优选为1:2～10，再进一步优选为1:4～6，例如约1:5。专利技术人发现溶质(即树脂、固化剂和硼粉)与溶剂的比例会影响基材表面接触、沉积硼粉的量，并且，为保持均匀形成微米级硼层，溶液浓度要在合适的范围内，浓度太高影响涂覆厚度，浓度太低影响涂覆效率。本公开的上述溶质/溶剂的配比可以实现少量多次的涂硼，达到较好的涂硼效率与厚度控制的平衡。在另一个实施方案中，本公开所述含硼树脂溶液中，溶质中固化剂与树脂的重量比为1:3～5(例如约1:4)。在另一个实施方案中，本公开所述的含硼树脂溶液中，所述溶质中，硼粉、树脂和固化剂的重量比约为45:4:1。在另一个实施方案中，本公开所述含硼树脂溶液中，硼粉、树脂、固化剂和溶剂的重量比约为45:4:1:250。本公开还涉及一种涂硼方法，包括以下步骤：1)将本公开所述的含硼树脂溶液涂覆在基材的内表面和/或外表面；2)去除含硼树脂溶液中的溶剂，并使树脂硬化，在所述基材表面形成含硼涂层。可以根据需要，多次重复步骤1)和步骤2)，例如重复2～4次，直到含硼涂层厚度达到所需要求。优选的含硼涂层的厚度为0.1～6μm，进一步优选为0.8～4μm。在一个实施方案中，本公开所述的涂硼方法，该方法在步骤1)之前还包括预处理的步骤，所述预处理是在基材的内表面和/或外表面形成树脂层，优选地，所述树脂层的厚度为2～4μm。所述预处理可以在基材的内表面和/或外表面形成树脂层，使基材表面平滑致密，更便于涂硼。在另一个实施方案中，本公开所述的涂硼方法，其中预处理的步骤包括以下步骤：a)称取树脂、固化剂和溶剂，混合均匀，得到树脂溶液；b)将树脂溶液涂覆在基材表面的内表面和/或外表面；c)去除树脂溶液中的溶剂，并使树脂硬化，在所述基材表面形成树脂层，其中：树脂和固化剂二者的总重量与溶剂的重量比为1:2～6(例如约1:3)，优选地，固化剂与树脂的重量比为1:3～5(例如约1:4)，优选地，树脂、固化剂、溶剂三者之间的重量比约为4:1:16。可以根据需要，多次重复预处理的步骤，例如重复2～4次，直到含树脂层厚度达到所需要求。优选的树脂层的厚度为2～4μm。在另一个实施方案中，本公开所述的涂硼方法，其中步骤1)或步骤b)采用涂刷法、喷涂法或浸涂法将所述含硼树脂溶液或所述树脂溶液涂覆在基材表面。在另一个实施方案中，本公开所述涂硼方法，其中步骤2)或步骤c)中去除溶剂的方法采用烘干的方式使含硼树脂溶液或树脂溶液中的溶剂挥发。本公开还涉及一种制备含硼热中子转换体的方法，该方法包括：1)准备基材；2)采用本公开前述任一项所述涂硼方法在基材的内表面和/或外表面附着含硼涂层。本公开还涉及一种涂硼热中子转换体，由本公开所述制备含硼热中子转换体的方法获得的涂硼热中子转换体。在一个实施方案中，本公开所述的涂硼热中子转换体，其包括：基体，和覆盖在所述基体内表面和/或外表面的含硼涂层。在另一个实施方案中，本公所述的涂硼热中子转换体，其包括：基体，覆盖在基体内表面和/或外表面的树脂层，和覆盖在所述树脂层上的含硼涂层。在另一个实施方案中，本公开所述的涂硼热中子转换体，其中所述含硼涂层中的硼与树脂的重量比为重量比为2～20:1，优选为5～15:1，进一步优选为8～10:1，例如约9:1。在另一个实施方案中，本公开所述的涂硼热中子转换体，其中所述含硼涂层的厚度为0.1～6μm，优选为0.8～4μm，例如1～2.5μm，例如约1.2μm，约1.5μm、约2μm、约3.5μm。在另一个实施方案中，本公开所述的涂硼热中子转换体，其中所述树脂层的厚度为2～4μm，例如3本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含硼树脂溶液，其包含溶质和溶剂，所述溶质中包含硼粉、树脂和固化剂，其中溶质和溶剂的重量比为1:1～20，优选为1:1～15，更优选为1:2～10，进一步优选为1:4～6，例如约1:5；/n优选地，所述溶质中树脂和固化剂二者的总重量与硼粉的重量比为1:2～20，优选为1:5～15，进一步优选为1:8～10，例如约1:9；/n优选地，所述溶质中固化剂与树脂的重量比为1:3～5(例如约1:4)；/n优选地，所述溶质中，硼粉:树脂:固化剂约为45:4:1(重量比)；/n优选地，所述含硼树脂溶液中，硼粉:树脂:固化剂:溶剂约为45:4:1:250(重量比)。/n

【技术特征摘要】
1.一种含硼树脂溶液，其包含溶质和溶剂，所述溶质中包含硼粉、树脂和固化剂，其中溶质和溶剂的重量比为1:1～20，优选为1:1～15，更优选为1:2～10，进一步优选为1:4～6，例如约1:5；
优选地，所述溶质中树脂和固化剂二者的总重量与硼粉的重量比为1:2～20，优选为1:5～15，进一步优选为1:8～10，例如约1:9；
优选地，所述溶质中固化剂与树脂的重量比为1:3～5(例如约1:4)；
优选地，所述溶质中，硼粉:树脂:固化剂约为45:4:1(重量比)；
优选地，所述含硼树脂溶液中，硼粉:树脂:固化剂:溶剂约为45:4:1:250(重量比)。


2.一种涂硼方法，包括以下步骤：
1)将权利要求1所述的含硼树脂溶液涂覆在基材的内表面和/或外表面；
2)去除含硼树脂溶液中的溶剂，并使树脂硬化，在所述基材表面形成含硼涂层。


3.权利要求2所述的涂硼方法，该方法在步骤1)之前还包括预处理的步骤，所述预处理是在基材的内表面和/或外表面形成树脂层，
优选地，所述树脂层的厚度为2～4μm。


4.权利要求3所述的涂硼方法，其中预处理的步骤包括以下步骤：
a)称取树脂、固化剂和溶剂，混合均匀，得到树脂溶液；
b)将树脂溶液涂覆在基材表面的内表面和/或外表面；
c)去除树脂溶液中的溶剂，并使树脂硬化，在所述基材表面形成树脂层，
其中：树脂和固化剂二者的总重量与溶剂的重量比为1:2～6(例如约1:3)，
优选地，固化剂与树脂的重量比为1:3～5(例如约1:4)，
优选地，树脂、固化剂、溶剂三者之间的重量比约为4:1:16。


5.权利要求2或4所述的涂硼方法，其中步骤1)或步骤b)采用涂刷法、喷涂法或浸涂法将所述含硼树脂溶液或所述树脂溶液涂覆在基材表面。


6.权利要求2或4所述的涂硼方法，其中步骤2)或步骤c)中去除溶剂的方法采用烘干的方式使含硼树脂溶液或树脂溶液中的溶剂挥发。


7.一种制备含硼热中子转换体的方法，该方法包括：
1)准备基材；
2)采用权利要求2至6任一项所述涂硼方法在基材的内表面和/或外表面附着含硼涂层。


8.一种涂硼热中子转换体，由权利要求7所述的制备含硼热中子转换体的方法获得的涂硼热中子转换体。


9.一种涂硼热中子转换体，其包括：
基体，和
覆盖在所述基体内表面和/或外表面的含硼涂层。


10.一种涂硼热中子转换体...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨祎罡，方竹君，李玉兰，
申请(专利权)人：同方威视技术股份有限公司，清华大学，
类型：发明
国别省市：北京;11