一种杜仲籽皮粗胶水溶液纯化制备杜仲精胶的方法技术

本发明专利技术公开了一种杜仲籽皮粗胶水溶液纯化制备杜仲精胶的方法。按下述步骤进行：a.以杜仲翅果籽皮为原料，用生物酶对植物组织进行水解提取固体残余物，得杜仲粗胶；b.使用生物酶对杜仲粗胶进行深度、精细降解，以去除杜仲粗胶上残留的细胞壁；c.细胞壁去除后加入湿润性表面活性剂；d.加入湿润性表面活性剂后进行超声，使残余杜仲植物组织碎片从杜仲胶上剥离脱落；e、将超声后的、除去细胞壁的杜仲粗胶在65～85℃水浴中加热并搅拌，使杜仲胶松散、舒展地分散在水溶液中，以释放出裹挟在胶团中的、剥离脱落的残余杜仲植物组织碎片。本发明专利技术制得的杜仲精胶呈天然松散丝絮状，不含任何有机溶剂和化学物，使用广范无限制。

A method for the preparation of Eucommia refined glue by purification of Eucommia seed skin crude glue solution

The invention discloses a method for preparing Eucommia refined glue by purification of Eucommia seed skin crude glue solution. The steps are as follows: A. hydrolyze the plant tissue with enzyme to extract the solid residue from the seed skin of Eucommia Samara to get the crude Eucommia gum; B. degrade the crude Eucommia gum deeply and finely with enzyme to remove the residual cell wall on the crude Eucommia gum; C. A d d the wettable surfactant after removing the cell wall; D. add the wettable surfactant to carry out ultrasonic treatment E. heating and stirring the ultrasonic gutta percha in a 65-85 \u2103 water bath to make the gutta percha loose and spread in an aqueous solution, so as to release the gutta percha in the micelle. The gutta percha refined gum prepared by the invention is in the form of natural loose filaments and floccules, does not contain any organic solvents and chemicals, and has a wide range of use.

【技术实现步骤摘要】
一种杜仲籽皮粗胶水溶液纯化制备杜仲精胶的方法
本专利技术涉及杜仲精胶制备方法，特别是一种杜仲籽皮粗胶水溶液纯化制备杜仲精胶的方法。
技术介绍
杜肿胶,国际上称其为古塔波胶(Gutta-Percha或者ChineseGutta-Percha)或巴拉塔(Balata),是天然三叶橡胶的同分异构体,为反式聚异戊二烯。其中杜仲叶片中的杜仲胶分布量为干重的2~4%，成熟的果实中为8~12%，茎干皮中为6~10%，根皮中为10~12%，而籽皮中达12~18%，以籽皮为原料生产杜仲胶最为经济。目前杜仲胶的制备方法主要是通过生物酶有针对地降解植物组织，溶出其中具有高生物活性药物天然产物后，残留的固体残渣富含原生态天然杜仲胶丝。但是该方法得到的杜仲胶丝的含量仅达80%左右，达不到工业胶的使用纯度，因而被称为粗胶。粗胶中缠绕的胶丝裹挟大量的未被降解完全的植物碎屑，不仅严重影响了杜仲胶的纯度，而且往往在杜仲橡胶制品中形成制品受力的应力集中点，降低了橡胶的抗撕裂、耐磨、抗冲击、耐穿刺、耐屈绕等等关键性能。此外，当前生物酶技术的研究发展阶段还不完善，所发现的生物酶种类有限，还没有发现可将残渣中的植物碎屑组织完全降解的生物酶种，从而限制了生物酶解技术深度降解杜仲植物组织，因此仅依靠生物酶的降解技术不可能获得纯度达到98%以上的原生态杜仲精胶。为了满足工业生产的纯度要求，目前杜仲粗胶的纯化方法最主要采用有机溶剂溶解法，利用有机物杜仲胶易溶于低极性有机溶剂的特性，溶解于氯仿、甲苯、溶剂汽油、石油醚、正己烷、环己烷等溶剂后，与不溶的植物组织分离，得到的高纯度杜仲胶。但是，杜仲胶属于一种生物基橡胶聚合物，它是由单体异戊二烯有机分子在植物组织中经聚合酶聚合而成的大分子聚合物。宏观杜仲胶聚合物材料是由众多单根高分子长链自然聚集而成，分为三级结构：①、聚合物单体组成成分为一级结构，也叫近程结构，②、单个高分子链的单体链接方式为二级结构，或远程结构；③、众多单根高分聚合物分子集中在一起的结构为三级结构，或胶高分子的聚集态结构。有机溶剂溶解法是有机溶剂溶解杜仲胶的过程，是物理化学过程，虽不会改变杜仲胶的一级和二级结构，但是，天然的三级聚集态结构却巨大变化而失去原有的物理和化学特征，呈彼此缠绕结合的块状结构。与此相对应，天然杜仲胶高分子为独立单根、彼此分散的丝状松散结构，且杜仲胶是半硬性橡胶，不具有粘性，胶丝之间相互独立的特性且都由本专利技术方法获得的杜仲精胶完整地保留，更有利于利用杜仲胶原本的天然固有特性和功能。有机溶剂方法制得的杜仲纯胶有一个弊端：其制备的杜仲胶为团聚块状(凝聚态块状)，改变了杜仲胶原有的形貌。此外，该方法制备的杜仲胶可能含有残余有机溶剂，只能作为工业原料，使得杜仲胶的使用范围受到很大限制。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种杜仲籽皮粗胶水溶液纯化制备杜仲精胶的方法。本专利技术制得的杜仲精胶呈天然原生态的松散絮状(见图5)，不含任何有机溶剂和化学物质，使用广范无限制。本专利技术的技术方案：一种杜仲籽皮粗胶水溶液纯化制备杜仲精胶的方法，按下述步骤进行：a.以杜仲翅果籽皮为原料，用生物酶对植物组织进行水解提取杜仲天然药物成分的固体残余物，即为杜仲粗胶；b.使用生物酶对杜仲粗胶进行深度、精细降解，以去除杜仲粗胶上残留的细胞壁；c.细胞壁去除后加入湿润性表面活性剂；d.加入湿润性表面活性剂后进行超声，使残余杜仲植物组织碎片从杜仲胶上剥离脱落；e、将超声后的、除去细胞壁的杜仲粗胶在65～85℃水浴中加热并搅拌，使杜仲胶松散、舒展地分散在水溶液中，以释放出裹挟在胶丝团中的、剥离脱落的残余杜仲植物组织碎片。前述的杜仲籽皮粗胶水溶液纯化制备杜仲精胶的方法所述的步骤a中，所述的水解为全酶法水解，具体为：将原料送入酶解反应罐中，依次用角质酶、脂肪酶、蛋白酶、半纤维素酶、纤维素酶、果胶酶、葡聚糖酶、木聚糖酶对原料进行水解。前述的杜仲籽皮粗胶水溶液纯化制备杜仲精胶的方法中，全酶法水解时，将上一次酶解---淘洗之后沉降到反应罐底部的植物碎屑和粗杜仲胶混合物继续进行下一次酶解---淘洗，依次反复地更换酶，重复地降解原料各个重复结构的不同组织成分，收集固体残余物得到含有植物组织碎屑的杜仲粗胶。前述的杜仲籽皮粗胶水溶液纯化制备杜仲精胶的方法所述的步骤b中，杜仲粗胶降解去除细胞壁在小型酶解反应罐中进行。前述的杜仲籽皮粗胶水溶液纯化制备杜仲精胶的方法所述的步骤b中，所述的使用生物酶对杜仲粗胶进行深度、精细降解，具体为使用维素酶、半纤维素酶和果胶酶有针对性、深度、精准依次轮流进行细胞壁酶解，酶解时温度为45℃～55℃。前述的杜仲籽皮粗胶水溶液纯化制备杜仲精胶的方法所述的步骤c中，所述的湿润性表面活性剂是分子具有两亲性的表面活性剂。前述的杜仲籽皮粗胶水溶液纯化制备杜仲精胶的方法所述的步骤c中，所述的湿润性表面活性剂为非离子型聚氧乙烯脂肪醇醚润湿剂或12烷基硫酸钠水溶液。前述的杜仲籽皮粗胶水溶液纯化制备杜仲精胶的方法所述的步骤d中，超声处理时间为14h~22h，所用的超声波频率≥50KHz。前述的杜仲籽皮粗胶水溶液纯化制备杜仲精胶的方法所述的步骤d中，超声处理时间为15~20h，所用的超声波频率为59kHz。前述的杜仲籽皮粗胶水溶液纯化制备杜仲精胶的方法所述的步骤e中，水浴加热的温度为80℃。为了得到本专利技术的技术方案，专利技术人进行了如下几项研究：1.酶解杜仲粗胶将收集的杜仲翅果取仁后，剩下的翅果皮，也叫籽皮，用全酶法进行水解，原料送入酶解反应器中，酶解反应器是由内筒和外筒组成的转动设备；用清水反复淘洗，以除去植物碎屑；与此同时，依次用角质酶、脂肪酶、蛋白酶、半纤维素酶、纤维素酶、果胶酶、葡聚糖酶、木聚糖酶对植物组织进行水解；在第一次酶解---淘洗之后，沉降到溶液底部的植物碎屑与残留在内筒中的固体物质得以分离，内筒中的固体物质即为含较多未降解杜仲植物组织粗杜仲胶，对于继续残留在产品杜仲胶中的植物残渣，继续进行第二次酶解---淘洗，反复地更换不同功能的酶，重复地降解各个重复结构的不同组织成分，破坏各个层面的植物组织，再次淘洗、分离残渣，得到含胶量为80%左右的杜仲籽皮粗胶(即杜仲粗胶)，备用，见图2。2.超声波清洗分析基于生物酶技术水平不能实现“杜仲植物的全生物酶降解彻底除去杜仲植物组织，以游离出高纯度的杜仲胶丝”的现状，专利技术人考虑采用物理或化学方法辅以制备高纯度杜仲胶。而相比之下，物理方法更具有保持杜仲胶原有的天然物理、化学特性的优势。基于上述原因，本专利技术在进行多种物理方法试验后，最终决定采用超声波清洗方法。超声波是一种物理方法，其特性是可被吸收而衰减，其衰减与传播介质的性质有关。在空气中会被大量吸收，而在液体中传播时被吸收的较少。基于此，本专利技术超声纯化杜仲胶在水溶液中分批量进行。杜仲胶的纯化，是超声波剥离、清洗杜仲胶表面的植物组织碎片的过程，是基于超声波在水溶液中的空化作用。超声波撕裂水分子团形成大量真空本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种杜仲籽皮粗胶水溶液纯化制备杜仲精胶的方法，其特征在于，按下述步骤进行：/na.以杜仲翅果籽皮为原料，用生物酶对植物组织进行水解提取杜仲天然药物成分的固体残余物，即为杜仲粗胶；/nb.使用生物酶对杜仲粗胶进行深度、精细降解，以去除杜仲粗胶上残留的细胞壁；/nc.细胞壁去除后加入湿润性表面活性剂；/nd.加入湿润性表面活性剂后进行超声，使残余杜仲植物组织碎片从杜仲胶上剥离脱落；/ne、将超声后的、除去细胞壁的杜仲粗胶在65～85℃水浴中加热并搅拌，使杜仲胶松散、舒展地分散在水溶液中，以释放出裹挟在胶丝团中的、剥离脱落的残余杜仲植物组织碎片。/n

【技术特征摘要】
1.一种杜仲籽皮粗胶水溶液纯化制备杜仲精胶的方法，其特征在于，按下述步骤进行：
a.以杜仲翅果籽皮为原料，用生物酶对植物组织进行水解提取杜仲天然药物成分的固体残余物，即为杜仲粗胶；
b.使用生物酶对杜仲粗胶进行深度、精细降解，以去除杜仲粗胶上残留的细胞壁；
c.细胞壁去除后加入湿润性表面活性剂；
d.加入湿润性表面活性剂后进行超声，使残余杜仲植物组织碎片从杜仲胶上剥离脱落；
e、将超声后的、除去细胞壁的杜仲粗胶在65～85℃水浴中加热并搅拌，使杜仲胶松散、舒展地分散在水溶液中，以释放出裹挟在胶丝团中的、剥离脱落的残余杜仲植物组织碎片。


2.根据权利要求1所述的杜仲籽皮粗胶水溶液纯化制备杜仲精胶的方法，其特征在于，步骤a中，所述的水解为全酶法水解，具体为：将原料送入酶解反应罐中，依次用角质酶、脂肪酶、蛋白酶、半纤维素酶、纤维素酶、果胶酶、葡聚糖酶、木聚糖酶对原料进行水解。


3.根据权利要求2所述的杜仲籽皮粗胶水溶液纯化制备杜仲精胶的方法，其特征在于，全酶法水解时，将上一次酶解---淘洗之后沉降到反应罐底部的植物碎屑和粗杜仲胶混合物继续进行下一次酶解---淘洗，依次反复地更换酶，重复地降解原料各个重复结构的不同组织成分，收集固体残余物得到含有植物组织碎屑的杜仲粗胶。


4.根据权利要求1所述的杜仲...

【专利技术属性】
技术研发人员：张学俊，陶菡，贺扬洁，张萌萌，
申请(专利权)人：贵州大学，
类型：发明
国别省市：贵州;52