一种大孔氧化铝及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种大孔氧化铝及其制备方法。本发明专利技术的大孔氧化铝，具有如下性质：大孔氧化铝为γ晶态，总孔隙率60%‑85%，所述的大孔孔径为100nm‑1000nm，大孔占总孔隙率的比例为40%‑75%，大孔分布均匀且三维贯通；大孔壁厚与孔径尺寸比值为0.7‑3.0，侧压破碎强度为8‑25N/mm。本发明专利技术的大孔氧化铝的制备方法，包括如下内容：（1）制备铝溶胶；（2）将无机铝盐、聚乙二醇、步骤（1）得到的铝溶胶及含酰胺基团的有机化合物与低碳醇水溶液混合均匀；（3）将环氧丙烷和/或吡啶加入步骤（2）所得的混合物中，混合均匀得到凝胶，老化，得到老化产物；（3）使用低碳醇水溶液浸泡老化产物，然后经固液分离，固相经干燥和焙烧，得到大孔氧化铝。

A kind of macroporous alumina and its preparation method

The invention discloses a macroporous alumina and a preparation method thereof. The macroporous alumina of the invention has the following properties: the macroporous alumina is \u03b3 crystal state, the total porosity is 60% \u2011 85%, the macropore diameter is 100nm \u2011 1000nm, the proportion of macropore to total porosity is 40% \u2011 75%, the macropore is evenly distributed and three-dimensional through; the ratio of macropore wall thickness to pore size is 0.7 \u2011 3.0, and the side crushing strength is 8 \u2011 25N / mm. The preparation method of macroporous alumina comprises the following contents: (1) preparing aluminum sol; (2) mixing aluminum sol and amide group organic compounds obtained from inorganic aluminum salt, polyethylene glycol and step (1) with low carbon alcohol aqueous solution; (3) mixing propylene oxide and / or pyridine into the mixture obtained by step (2), mixing evenly and obtaining gel, aging. The aging products were obtained; (3) the aging products were soaked in low-carbon alcohol aqueous solution, then separated by solid-liquid, dried and calcined in solid phase to obtain macroporous alumina.

【技术实现步骤摘要】
一种大孔氧化铝及其制备方法
本专利技术涉及一种大孔氧化铝及其制备方法，属于无机材料制备领域。
技术介绍
活性氧化铝氧化铝作为一种良好的加氢催化载体材料，在炼油工业中有着广泛的应用。实际工业催化应用中，催化剂中除含有适当尺寸（5nm-20nm）的反应活性孔外，还需要部分大孔（100nm以上）作为高效的大分子传质孔道。物理化学学报，2005，21(02):221-224.，以硝酸铝为前驱体，乙醇为溶剂，甲酰胺作为干燥控制化学添加剂，环氧丙烷作为凝胶网络诱导剂，通过溶胶-凝胶法制备氧化铝凝胶，在常压条件干燥条件下得到具有集中的介孔分布的轻质、块状氧化铝气凝胶。但这种气凝胶材料介孔小于20nm，不含100nm以上的大孔；同时，采用纯的乙醇为溶剂，目的之一是在常压干燥时尽可能的保持块体体系不收缩，这也导致气凝胶材料的密度很低机械强度很弱。因此，这种块状气凝胶材料无论是孔径分布还是机械强度方面，都不适合将其用于石油化工行业的多相催化领域。对于活性氧化铝的大孔控制方面，目前主要方法有：(1)pH值摆动法；(2)扩孔剂法；(3)模板法。上述方法本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种大孔氧化铝，其特征在于具有如下性质：大孔氧化铝为γ晶态，总孔隙率60%-85%，所述的大孔孔径为100nm-1000nm，大孔占总孔隙率的比例为40%-75%；大孔分布均匀且三维贯通；大孔壁厚与孔径尺寸比值为0.7-3.0；侧压破碎强度为8-25N/mm。/n

【技术特征摘要】
1.一种大孔氧化铝，其特征在于具有如下性质：大孔氧化铝为γ晶态，总孔隙率60%-85%，所述的大孔孔径为100nm-1000nm，大孔占总孔隙率的比例为40%-75%；大孔分布均匀且三维贯通；大孔壁厚与孔径尺寸比值为0.7-3.0；侧压破碎强度为8-25N/mm。


2.根据权利要求1所述的大孔氧化铝，其特征在于：大孔氧化铝的BET比表面积为200-480m2/g，孔容为0.40-1.80cm3/g。


3.一种权利要求1或2所述的大孔氧化铝的制备方法，其特征在于包括如下内容：（1）将勃姆石粉在水中均匀分散，得到勃姆石悬浊液，将胶溶剂缓慢加入到勃姆石粉悬浊液中，加入完毕后升温老化一定时间，得到澄清的铝溶胶；（2）将无机铝盐、聚乙二醇、步骤（1）得到的铝溶胶及含酰胺基团的有机化合物与低碳醇水溶液混合均匀，其中聚乙二醇的粘均分子量为10000-3000000；（3）将环氧丙烷和/或吡啶加入步骤（2）所得的混合物中，混合均匀得到凝胶；（4）将步骤（3）的凝胶于20-80℃下老化12-120小时，得到老化产物；（5）用低碳醇水溶液浸泡老化产物，然后经固液分离，固相经干燥和焙烧，得到大孔氧化铝。


4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的悬浊液的固含量1wt%-15wt%。


5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤（1）在搅拌条件下进行，所述的老化通过加热回流...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨卫亚，凌凤香，张会成，王少军，沈智奇，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11