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小尺寸SAPO-34分子筛的制备方法技术

技术编号:22589851 阅读:40 留言:0更新日期:2019-11-20 08:41
小尺寸SAPO‑34分子筛的制备方法,它涉及一种分子筛的制备方法。本发明专利技术是为了解决现有方法制备的SAPO‑34在使用时催化寿命短的技术问题。本方法如下:将铝源于蒸馏水混合,加入磷酸,加入二氧化硅固体粉末,加入三乙胺溶液,再加入非离子表面活性剂泊洛沙姆F127,得混合物;在超声频率为40kHz的条件下边搅拌边超声,混合物产生泡沫均匀后,停止超声,然后过夜搅拌十二小时;静态晶化,冷却至室温,最后烘干,焙烧,即得小尺寸SAPO‑34分子筛。采用本方法所制备的SAPO‑34具有出色的MTO催化性能(最长催化时间为664.2min。本发明专利技术属于分子筛的制备领域。

Preparation of SAPO-34 molecular sieve with small size

The preparation method of SAPO \u2011 34 molecular sieve with small size relates to a preparation method of molecular sieve. The invention aims to solve the technical problem of short catalytic life of SAPO \u2011 34 prepared by the prior method in use. The method is as follows: aluminum is mixed with distilled water, mixed with phosphoric acid, added silica solid powder, added three ethylamine solution, and then added nonionic surfactant poloxamer F127 to get the mixture. Under the condition of ultrasonic frequency 40kHz, the mixture is produced by ultrasonic mixing, and the foam is uniform after mixing. The ultrasonic is stopped and then stirred overnight for twelve hours. Finally, SAPO \u2011 34 molecular sieve with small size was obtained by drying and roasting at room temperature. SAPO-34 prepared by this method has excellent MTO catalytic performance (the longest catalytic time is 664.2min). The invention belongs to the preparation field of molecular sieve.

【技术实现步骤摘要】
小尺寸SAPO-34分子筛的制备方法
本专利技术涉及一种分子筛的制备方法。
技术介绍
甲醇制烯烃技术(MTO)被认为是当前最为成熟的生产低碳烯烃的非石油化工路线。SAPO-34分子筛由于具有独特孔道结构,择形选择性,适宜的酸性,使得其在催化MTO反应的众多催化剂中脱颖而出。但从另一方面来讲,在MTO反应过程中,SAPO-34的微孔结构又很容易被积碳类物质阻塞进而缩短它的催化寿命。因此,对SAPO-34进行改性成为了当前研究的热点和难点。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有方法制备的SAPO-34在使用时催化寿命短的技术问题,提供了一种小尺寸SAPO-34分子筛的制备方法。小尺寸SAPO-34分子筛的制备方法如下:一、称取2.56g铝源于50mL烧杯中,向其中加入18.7mL蒸馏水,在磁力搅拌器的作用下连续搅拌2-4小时,溶液混合均匀后,持续搅拌并逐滴加入2.56mL磷酸,搅拌2-4小时后,加入1.00g二氧化硅固体粉末,搅拌2-4小时,在滴加速率为0.5-2mL/min的条件下加入8.65mL三乙胺本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.小尺寸SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于所述分子筛的制备方法如下:/n一、称取2.56g铝源于50mL烧杯中,向其中加入18.7mL蒸馏水,在磁力搅拌器的作用下连续搅拌2-4小时,溶液混合均匀后,持续搅拌并逐滴加入2.56mL磷酸,搅拌2-4小时后,加入1.00g二氧化硅固体粉末,搅拌2-4小时,在滴加速率为0.5-2mL/min的条件下加入8.65mL三乙胺溶液;/n二、将步骤一所得混合溶液连续搅拌4个小时后,再加入2.00-5.00g非离子表面活性剂泊洛沙姆F127,得混合物;/n三、将步骤二所得混合物在超声频率为40kHz的条件下边搅拌边超声,混合物产生泡沫均匀后,停止超声,...

【技术特征摘要】
1.小尺寸SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于所述分子筛的制备方法如下:
一、称取2.56g铝源于50mL烧杯中,向其中加入18.7mL蒸馏水,在磁力搅拌器的作用下连续搅拌2-4小时,溶液混合均匀后,持续搅拌并逐滴加入2.56mL磷酸,搅拌2-4小时后,加入1.00g二氧化硅固体粉末,搅拌2-4小时,在滴加速率为0.5-2mL/min的条件下加入8.65mL三乙胺溶液;
二、将步骤一所得混合溶液连续搅拌4个小时后,再加入2.00-5.00g非离子表面活性剂泊洛沙姆F127,得混合物;
三、将步骤二所得混合物在超声频率为40kHz的条件下边搅拌边超声,混合物产生泡沫均匀后,停止超声,然后过夜搅拌十二小时;
四、将步骤三的产物转移至不锈钢水热反应釜中,在200℃条件下静态晶化48小时,冷却至室温,所得固体产物用去离子水洗涤数次至上层液体澄清,最后在100℃的条件下烘干,所得固体产物在马弗炉中于600℃焙烧6个小时,即得小尺寸SAPO-34分子筛;
所述小尺寸SAPO-34分子筛中P2O5、Al2O3、SiO2、三乙胺、H2O、泊洛沙姆F127的摩尔比为1.0:1.0:0.8:3.0:50:x,x为0.94-2.36。


2.根据权利要求1所述小尺寸SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于步骤一中所述铝源为拟薄水铝石。


3.根据权利要求1所述小尺寸SAPO-34分子筛的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员:李志斌朱宇君马明明
申请(专利权)人:黑龙江大学
类型:发明
国别省市:黑龙;23

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