用于定量尿素的方法和分析装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种通过使用二乙酰一肟的比色测定法来对样品水中的尿素进行定量的方法，该方法包括：对制备用于反应的试剂进行冷藏；和使用冷藏后的试剂对尿素进行定量。特别地，制备后的含有安替比林的试剂溶液保持在20℃或更低，例如，直到用于定量尿素。

Method and analysis device for quantitative urea

The invention discloses a method for quantitative determination of urea in sample water by the colorimetric method of diacetyl monoxime, the method includes: cold storage of the reagent prepared for reaction; and quantitative determination of urea by the reagent after cold storage. In particular, the prepared reagent solution containing antipyrine is maintained at 20 \u00b0 C or lower, for example, until it is used for quantitative urea.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于定量尿素的方法和分析装置
本专利技术涉及一种对水中尿素进行定量的方法和一种分析装置。
技术介绍
需要精确定量水中微量的尿素。例如，当通过纯水生产系统从原水生产纯水时，必须将预先去除尿素的原水供给到纯水生产系统，因为通过构成纯水生产系统的离子交换剂和紫外线氧化剂难以去除原水中的尿素。作为尿素去除方法，已知一种通过向原水中添加用于产生次溴酸的化学试剂从而来用次溴酸选择性地氧化尿素的方法。然而，用于产生次溴酸的化学试剂也是纯水生产系统的负荷，因此化学试剂的输入量越小越好。所以，期望通过定量原水中的尿素浓度来确定尿素处理的必要性，并且当需要处理时输入适当的化学试剂。另外，还需要测量由纯水生产系统获得的纯水中的尿素浓度。作为定量尿素的方法，已知的是一种基于使用二乙酰一肟的比色测定法的定量方法。作为定量方法的一个实例，存在日本药学会(PharmaceuticalSocietyofJapan[NPL1])发行的“卫生试验方法(Hygienetestmethod)”中记载的方法。通过使用二乙酰一肟的比色测定法，其他试剂如安替比林和硫酸的混合溶液；氨基脲盐酸盐溶液；氯化锰和硝酸钾的混合水溶液；以及磷酸二氢钠和硫酸的混合溶液例如可以组合使用以促进反应。当组合使用安替比林时，将二乙酰一肟溶解在乙酸溶液中以制备二乙酰一肟的乙酸溶液，将安替比林(即1,5-二甲基-2-苯基-3-吡唑啉酮)溶解在硫酸中，例如，以制备含有安替比林的试剂溶液，将二乙酰一肟的乙酸溶液和含有安替比林的试剂溶液依次混合到样品水中，测量波长460nm附近的吸收率，并通过与标准溶液的比较来进行定量。对通过使用二乙酰一肟的比色测定法的尿素的定量方法进行设计，以定量游泳池中的水和公共浴池中的水中的尿素，例如，使得其灵敏度不足以定量供给到纯水生产系统的原水等中的尿素。因此，在[PL1]中，公开了一种通过基于使用二乙酰一肟的比色测定法应用流动注射分析(FIA)测量吸收率，在ppb或更低至几ppm的浓度范围内连续和在线定量尿素的方法。引文列表：专利文献[PL1]JP2000-338099A非专利文献[NPL1]“卫生检验方法，注释1990，附录(1995)(Hygienetestmethod,Annotation1990,Appendix(1995))”，由日本药学会(thePharmaceuticalSocietyofJapan)编辑，4.1.2.3(13)1，p.1028,1995。
技术实现思路
技术问题[PL1]中描述的方法是能够连续和在线定量微量尿素的方法。然而，该方法存在这样的问题：随着时间的推移，不能稳定地测量尿素浓度。本专利技术的目的是提供一种能够长期稳定地进行尿素的连续和在线定量的方法和一种分析装置。解决方案本专利技术人发现，通过冷藏和存储用于反应的试剂、特别是制备的含有安替比林的试剂溶液，当通过使用二乙酰一肟的比色测定法来连续和在线定量微量尿素时，可以长期稳定地定量尿素浓度，并且完成了本专利技术。因此，根据本专利技术的方法是一种使用二乙酰一肟的比色测定法来对样品水中的尿素进行定量的方法，该方法的特征在于：对制备用于反应的试剂进行冷藏；并使用冷藏后的试剂对尿素进行定量。此外，根据本专利技术的分析装置是一种通过使用二乙酰一肟的比色测定法对样品水中的尿素进行连续定量的分析装置，并且该装置包括：存储罐，其存储制备用于反应的试剂；和降温装置，其对存储罐进行降温。当对本专利技术中的制备用于反应的试剂进行冷藏时，优选将制备的试剂的温度保持在20℃或更低，更优选地保持在3℃或更高且20℃或更低，更优选地保持在5℃或更高且15℃或更低。此外，这些试剂优选地通过遮光来存储。例如，当冷藏温度太低时，存在冻结试剂的风险。在使用二乙酰一肟对尿素进行定量时，将用于促进反应的试剂等与二乙酰一肟组合使用。作为组合使用的这种试剂，优选地使用安替比林。当组合使用安替比林时，使用二乙酰一肟的乙酸溶液和含有安替比林的试剂溶液。在这种情况下，在本专利技术中，二乙酰一肟的乙酸溶液和含有安替比林的试剂溶液中的其中一种是冷藏后的或两种试剂都是冷藏后的，并且优选地，对特别是含有安替比林的试剂溶液进行冷藏和存储。含有安替比林的试剂溶液是通过将安替比林溶解在硫酸中而获得的溶液。如下所述，本专利技术的方法适合于例如在几天或更长时间内对尿素进行连续定量，并且特别适合于通过采用FIA方法测量吸收率来对尿素进行定量。本专利技术的有益效果通过本专利技术，可以长期稳定地进行尿素的连续和在线定量。附图说明图1是示出根据本专利技术的实施例的分析装置的配置的图。图2是示出实例1中的水流动天数与峰值强度之间的关系的图表。具体实施方式接下来，将参考附图描述本专利技术的实施例。图1示出了根据本专利技术的实施例的分析装置的配置。这里将通过参考在线定量用于生产纯水的原水或纯水本身中含有的尿素的量来对本专利技术进行描述。然而，作为本专利技术的定量对象的含有尿素的水不限于这种水。此外，本文提及的用于生产纯水的原水包括在使用纯水循环时在使用纯水的过程中回收的回收水。如图1所示，提供用于生产纯水的原水的管线20，并且通过泵P0在管线20中供给原水。提供从原水的管线20分支的样品管线21。样品管线21是用于从原水分支的样品水的管线，并且设有开关阀22和流量计FI。取样阀10(也称为注射器或注射阀)设置在样品管线21的梢端。包括取样阀10本身的来自于取样阀10的下游部分是具有作为流动注射分析(FIA)装置的配置的部分，以实际上与尿素的定量相关联。取样阀10具有FIA方法中通常使用的配置，包括六通阀11和样品环路12。六通阀11包括由图中的[1]、[2]、[3]、[4]、[5]和[6]表示的六个端口。样品管线21连接到端口2。另外，将载体水所供给的管线23通过泵P1连接到端口6，并且用于通过泵P4排出样品水的管线25连接到端口3。用于取样规定体积的样品水的样品环路12连接在端口1和端口4之间。作为取样阀11的出口的管线24的一端连接到端口5。载体水是基本上不含尿素的水。如果“(X-Y)”表示六通阀11中的端口X与端口Y连通，则六通阀11能够从第一状态(其中(1-2)，(3-4)，(5-6))切换为第二状态(其中(2-3)，(4-5)，(6-1))。在图1中，第一状态的端口之间的连接关系用实线表示，而第二状态的端口之间的连接用虚线表示。第一状态下的载体水流动为管线23→端口6→端口5→管线24，并从取样阀10流出到下游侧。样品水流动为样品管线21→端口2→端口1→样品环路12→端口4→端口3，并从管线25排出。当第一状态切换到第二状态时，样品水流动为样品管线21→端口2→端口3，并从管线25排出，而载体水流动为管线23→端口6→端口1→样品环路12→端口4→端口5→管线24，并流出到下游侧。此时，已经在第一状态下流入并且填充在样品环路12内部的样品水在载体水之前从端口5流入管线24，并且流到取样阀10的下游侧。在管24中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种通过使用二乙酰一肟的比色测定法对样品水中的尿素进行定量的方法，所述方法包括：/n对制备用于反应的试剂进行冷藏；和/n通过使用冷藏后的所述试剂对尿素进行定量。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20170404 JP 2017-0743001.一种通过使用二乙酰一肟的比色测定法对样品水中的尿素进行定量的方法，所述方法包括：
对制备用于反应的试剂进行冷藏；和
通过使用冷藏后的所述试剂对尿素进行定量。


2.根据权利要求1所述的方法，包括：在制备所述试剂后，将所述试剂的温度保持在20℃或更低。


3.根据权利要求1或2的方法，其中，冷藏后的所述试剂是含有安替比林的试剂溶液。


4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，通过使用冷藏后的所述试剂来对尿素连续地进行定量。


5.根据权利要求4所述的方法，其中，通过应用流动注射分析方法基于吸收率来对尿素进行定量。


6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中，所述样品水是用于生产纯水的水或纯水。


7.一种通过使用二乙酰一肟的比色测定...

【专利技术属性】
技术研发人员：高桥一重，菅原广，须藤史生，岛田胜久，
申请(专利权)人：奥加诺株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP