可实现接近常压气氛条件下工作的光发射电子显微成像方法及其成像系统技术方案

本发明专利技术涉及一种可实现接近常压气氛条件下工作的光发射电子显微成像方法能够在保持高气氛压力的同时有效加载高电场，并将此应用于光发射电子显微镜(PEEM)系统中，实现接近常压气氛条件下的PEEM成像。通过分级电子加速的电子光路系统和气体压力的差抽系统，实现近常压气氛下PEEM成像，达到100nm的空间分辨。在样品和物镜之间添加的中空锥形管，既是一级电压的施加位置，也实现了气体压力的一级差抽。设计的气氛腔室，包含了光源引入，气体的引入/抽空，腔室的密封等功能，使得锥形管顶端和样品之间为近常压环境。通过气氛腔室与传统PEEM成像部件的耦合，实现在接近真实工作条件下对表面纳米结构进行原位、动态的表面成像研究。

Optical emission electron microscopic imaging method and its imaging system which can work under atmospheric pressure

The invention relates to a light emission electron microscopy imaging method which can work under the condition of near atmospheric pressure, can effectively load high electric field while maintaining high atmospheric pressure, and is applied to the light emission electron microscope (PEEM) system to realize PEEM imaging under the condition of near atmospheric pressure. The PEEM imaging in near atmospheric atmosphere is realized by using the graded electron accelerated electronic optical system and the differential pumping system of gas pressure, and the spatial resolution of 100nm is achieved. The hollow conical tube added between the sample and the objective lens is not only the application position of the first-order voltage, but also the first-order differential pumping of the gas pressure. The designed atmosphere chamber includes the functions of light source introduction, gas introduction / evacuation, chamber sealing, etc., so that the environment between the top of the conical tube and the sample is near atmospheric pressure. Through the coupling of the atmosphere chamber and the traditional PEEM imaging components, the in-situ and dynamic surface imaging of the surface nanostructures is realized under the near real working conditions.

【技术实现步骤摘要】
可实现接近常压气氛条件下工作的光发射电子显微成像方法及其成像系统
本专利技术涉及表面科学研究的新技术和新方法，具体地说是研制了具有多级差抽功能的真空系统和气体控制系统，具有分级电子加速的电子光路系统，实现在接近常压气氛条件下工作的光发射电子显微镜(NAP-PEEM)功能，能够对表面纳米结构进行原位、动态的表面成像研究，在高空间分辨条件下观察纳米体系中的表面动力学过程，应用于催化化学、表面物理、薄膜生长等表面科学研究领域。
技术介绍
光发射电子显微镜(PhotoemissionElectronMicroscopy,PEEM)是利用光电效应原理，以紫外光或X射线光来激发固体表面原子中的电子，采用先进的电子光学系统对表面光电子进行聚焦、放大，实现固体表面成像研究的新技术。PEEM的成像过程与透射电子显微镜(TEM)技术相似，利用了平行电子束成像而无需表面扫描过程，可以实现快速成像。另一方面，PEEM与X-射线光电子能谱(XPS)和紫外光电子能谱(UPS)等技术均利用了表面光电效应原理，其成像与表面电子结构和表面化学等性质密切相关。因此，PEEM研究不仅获得固体表面结构和形貌的信息，同时也反映了固体表面化学的变化。PEEM技术集中了TEM的结构表征和XPS/UPS表面化学和电子结构研究的优势，是一种实时、动态、对表面结构和表面化学进行原位研究的新技术，在催化、能源、纳米科学、生物、微电子、材料等领域有着重要的应用。PEEM技术的局限之一是其较低的空间分辨率，一般在50nm左右。大连化学物理研究所于2010年研制并建成了世界上第一套高分辨的深紫外激光PEEM系统，成功将PEEM的空间分辨率提高到5nm以下。为了实现电子成像的高空间分辨率，PEEM系统中样品与物镜之间需要维持高的电场强度，一般为107V/m以上，即在样品与物镜之间保持2mm的距离，同时施加15-20kV的高压用于电子的加速，因此传统的PEEM设备必须工作在超高真空环境中。一套光发射电子显微镜系统一般包括样品台、真空腔室、实现和维持超高真空状态的气体抽空系统和用于表面光电子成像的电子光学系统，还可包括含有表面化学反应的装置，其中包括反应气进气管路，高精度漏阀，必要的气体检测装置。样品台和电子光学系统均置于真空腔室内，而电子光学系统一般包括物镜、中间透镜、投影透镜、检测器、荧光屏等，其中检测器对真空度的要求更高，因此通常采用独立的抽气泵实现超高真空环境。但是，许多实际的应用过程是发生在常压条件下的气-固甚至液-固界面上，为了实现对这些表面过程进行原位研究，还需要发展在常压或近常压气氛条件下的PEEM技术，实现在接近真实工作条件下对表面纳米结构进行原位、动态的表面成像研究，在高空间分辨条件下观察纳米体系中的表面动力学过程，这将能够揭示诸多表面过程的微观机制，深入理解表面科学中的一些本质问题。近十年来，原位动态表征技术取得了一些重要的进展。例如，丹麦的Topsoe等人利用环境透射电子显微镜(E-TEM)研究并发现担载的Cu纳米晶体经过氧化还原交变气氛处理可以发生可逆的形貌变化。美国加州大学Berkeley分校的Salmeron研究组利用高压扫描隧穿显微镜(HP-STM)获取了Pt(557)表面在反应气氛下的表面重构信息。美国加州大学Berkeley分校的Somorjai、Salmeron和德国FritzHaber研究所的Schlogl等人发展了基于同步辐射光源的近常压X-射线光电子能谱(AP-XPS)技术。基于同步辐射光源的X-射线吸收谱(XAS)技术也具有很强的化学分辨能力，并且能够在一个大气压甚至高于一个大气压条件下对处于反应状态的催化剂进行动态表征。但是需要指出的是E-TEM、HP-STM等成像技术虽然具有亚纳米的高空间分辨能力，但很难对催化剂的化学信息、特别是表面上的反应物和生成物进行有效的表征；AP-XPS、XAS等原位谱学技术具有较高的化学分辨能力，但是其空间分辨能力非常有限。而PEEM兼有空间分辨和化学分辨能力，是一种独特的表面动态表征新技术。将PEEM技术直接应用到常压或近常压条件下的表面研究还面临巨大的挑战，并且这方面还未见报道。在近常压条件下，样品和物镜之间存在1mbar的气氛，如何有效加载高电场，并实现近常压PEEM成像，是本技术解决的核心问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于实现接近常压气氛条件下工作的光发射电子显微镜成像的功能，提供一种方法能够在保持高的气体压力的同时有效加载高的电场，提供一套接近常压气氛条件下能够成像的PEEM装置，将此装置应用于催化反应、薄膜生长等过程的原位动态表征中。一种可实现接近常压气氛条件下工作的光发射电子显微成像方法，包括以下方面：(1)在光发射电子显微镜(PEEM)系统的待测样品与物镜之间增设一个中空的底端口径大于顶端口径的锥形管；所述锥形管的底端临近物镜，所述锥形管的顶端临近样品；所述锥形管的中心轴线与物镜的中心轴线重合；(2)光发射电子显微镜(PEEM)系统的成像部件置于真空环境中；待测样品与锥形管的顶端都置于具有光学窗口的、气压可调的密封气氛腔室中；(3)工作时，将样品置于所述样品台，PEEM成像所需的样品与物镜之间的高压分两级施加：在样品与锥形管之间施加电压V1、在锥形管与物镜之间施加电压V2，所述V1至V2具有连续递增的电势差值。所述密封气氛腔室内可调节为近常压气氛或真空气氛。本专利技术还提供一种可在接近常压气氛条件下工作的光发射电子显微成像系统，包括激发光源和光发射电子显微镜(PEEM)；所述光发射电子显微镜(PEEM)包括真空腔室、用于表面光电子成像的电子光学系统和用于装载待测样品的样品台；所述激发光源发射的光斜入射或垂直入射到所述的样品台；所述电子光学系统包括物镜；所述电子光学系统处于真空腔室中；所述光发射电子显微成像系统还包括具有光学窗口的密封气氛腔室、一个中空的底端口径大于顶端口径的锥形管和气体压力差抽系统；所述密封气氛腔室置于真空腔室中；所述样品台、锥形管的顶端置于密封气氛腔室中；样品台用于精确定位样品位置。所述锥形管位于样品台和物镜之间；所述锥形管的底端临近物镜，所述锥形管的顶端临近样品；所述锥形管的中心轴线与物镜的中心轴线重合；所述气体压力差抽系统用于调节所述密封气氛腔室内为近常压气氛或真空气氛；所述电子光学系统为分级电子加速的电子光路系统，用于在样品与锥形管之间施加电压V1、在锥形管与物镜之间施加电压V2，所述V1至V2具有连续递增的电势差值。PEEM成像所需的高压分两级施加，实现在高气氛压力下有效加载高的电场。优选地，所述气体压力差抽系统包括用于控制密封气氛腔室气压的抽气泵Ⅰ、连通所述密封气氛腔室的高压气体引入管道和气体抽空管道。优选地，所述气体压力差抽系统还包括用于控制真空腔室气压的抽气泵Ⅱ。所述电子光学系统还包括检测器，所述气体压力差抽系统还包括用于控制检测器所在位置气体压力的抽气泵Ⅲ。优选地，所述锥形管的顶端口径小于物镜的孔径；所述锥本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种可实现接近常压气氛条件下工作的光发射电子显微成像方法，包括以下方面：/n(1)在光发射电子显微镜(PEEM)系统的待测样品与物镜之间增设一个中空的底端口径大于顶端口径的锥形管；所述锥形管的底端临近物镜，所述锥形管的顶端临近样品；所述锥形管的中心轴线与物镜的中心轴线重合；/n(2)光发射电子显微镜(PEEM)系统的成像部件置于真空环境中；待测样品与锥形管的顶端都置于具有光学窗口的、气压可调的密封气氛腔室中；/n(3)工作时，将样品置于所述样品台，PEEM成像所需的样品与物镜之间的高压分两级施加：在样品与锥形管之间施加电压V

【技术特征摘要】
1.一种可实现接近常压气氛条件下工作的光发射电子显微成像方法，包括以下方面：
(1)在光发射电子显微镜(PEEM)系统的待测样品与物镜之间增设一个中空的底端口径大于顶端口径的锥形管；所述锥形管的底端临近物镜，所述锥形管的顶端临近样品；所述锥形管的中心轴线与物镜的中心轴线重合；
(2)光发射电子显微镜(PEEM)系统的成像部件置于真空环境中；待测样品与锥形管的顶端都置于具有光学窗口的、气压可调的密封气氛腔室中；
(3)工作时，将样品置于所述样品台，PEEM成像所需的样品与物镜之间的高压分两级施加：在样品与锥形管之间施加电压V1、在锥形管与物镜之间施加电压V2，所述V1至V2具有连续递增的电势差值。


2.根据权利要求1所述的光发射电子显微成像方法，其特征在于：所述的密封气氛腔室内可调节为近常压气氛或真空气氛。


3.一种可在接近常压气氛条件下工作的光发射电子显微成像系统，包括激发光源和光发射电子显微镜(PEEM)；
所述光发射电子显微镜(PEEM)包括真空腔室、用于表面光电子成像的电子光学系统和用于装载待测样品的样品台；
所述激发光源发射的光斜入射或垂直入射到所述的样品台；
所述电子光学系统包括物镜；
所述电子光学系统处于真空腔室中；
其特征在于：
所述光发射电子显微成像系统还包括具有光学窗口的密封气氛腔室、一个中空的底端口径大于顶端口径的锥形管和气体压力差抽系统；
所述密封气氛腔室置于真空腔室中；所述样品台、锥形管的顶端置于密封气氛腔室中；
所述锥形管位于样品台和物镜之间；所述锥形管的底端临近物镜，所述锥形管的顶端临近样品；所述锥形管的中心轴线与物镜的中心轴线重合；
所述气...

【专利技术属性】
技术研发人员：傅强，宁艳晓，包信和，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁;21