一种高强度耐热硅橡胶的制备方法技术

本发明专利技术属于橡胶制品技术领域，具体涉及一种高强度耐热硅橡胶的制备方法。本发明专利技术首先将秸秆与玉米叶粉碎烘干，将自制炭化产物与硅橡胶、过氧化苯甲酰以及其它产物混合密炼再突入平板硫化机中硫化即得高强度耐热硅橡胶，将农作物秸秆与玉米叶经过氢氧化钠水煮和盐酸浸泡从中分离提取出植物纤维成分，进而增强纤维成分对周围各成分的粘结强度，还进行微生物发酵分解纤维成分，提高硅橡胶的力学强度；将二氧化硅与植物纤维混合，使有机成分炭化，糖类化合物在炭化过程中会与周围成分之间形成共价键，提高硅橡胶的力学强度，炭化的纤维中填充纳米二氧化硅颗粒，对硅橡胶中各成分之间形成包覆，提高桂橡胶的耐热性能和力学强度，具有广阔的应用前景。

A preparation method of high strength and heat resistant silicone rubber

The invention belongs to the technical field of rubber products, in particular to a preparation method of high-strength heat-resistant silicone rubber. Firstly, the straw and corn leaf are crushed and dried, the self-made carbonization products are mixed with silicone rubber, benzoyl peroxide and other products, and then the self-made carbonization products are forced into the flat vulcanizer for vulcanization to obtain high-strength heat-resistant silicone rubber, and the plant fiber components are separated and extracted from the straw and corn leaf through sodium hydroxide boiling and hydrochloric acid soaking, so as to enhance the fiber components around each other In addition, microbial fermentation is also carried out to decompose fiber components and improve the mechanical strength of silicone rubber; silica and plant fiber are mixed to carbonize organic components, and carbohydrate compounds will form covalent bond with surrounding components in the carbonization process, so as to improve the mechanical strength of silicone rubber. Nano silica particles are filled in the carbonized fiber, and various components of silicone rubber are treated The coating can improve the heat resistance and mechanical strength of cinnamon rubber, which has a broad application prospect.

【技术实现步骤摘要】
一种高强度耐热硅橡胶的制备方法
本专利技术属于橡胶制品
，具体涉及一种高强度耐热硅橡胶的制备方法。
技术介绍
硅橡胶是指主链由硅和氧原子交替构成，硅原子上通常连有两个有机基团的橡胶。普通的硅橡胶主要由含甲基和少量乙烯基的硅氧链节组成。苯基的引入可提高硅橡胶的耐高、低温性能，三氟丙基及氰基的引入则可提高硅橡胶的耐温及耐油性能。硅橡胶是一种直链高分子化合物，具有无色无味、耐候性强、绝缘性好等优点，但其在使用过程中，易产生静电，这给生产、生活带来巨大危害。因此，要对硅橡胶进行抗静电处理，通常是将导电填料添加到硅橡胶中，使之具有抗静电效果。硅橡胶是以硅—氧键为主链的有机硅聚合物，具有良好的耐高低温、绝缘、生理隋性等性能，其中耐高温性是硅橡胶的重要性质之一，其广泛应用于印刷业、电子、电器、汽车、航空航天。硅橡胶一般在－40℃－200℃可以长期使用，但随着电子电器大功率化、小体积化、高稳定化对硅橡胶的耐热性提出了更高的要求。如电容、电阻等电子元器件的灌封密封要求在250℃长期使用，高速发动机的周围温度长时间达到300℃，这对其使用的点火电缆、热空气导管、密封用硅橡胶材料提出了更高的要求。因此研制高耐热硅橡胶产品对航空、电子、电器、汽车等领域的发展具有重大意义。硅橡胶的耐热性能研究主要集中在高温硫化硅橡胶，其中提高硅橡胶耐热性的主要几种方法，一是改变主链或侧链结构，如主链引入硅氮结构、侧链引入苯基；二是添加金属氧化物阻止侧链甲基氧化，如氧化铈、氧化铁；三是添加含苯基的助剂，如二苯基二羟基硅氧烷等等。硅橡胶是有机硅产品中产量最大、应用最广的一大类产品。因其良好的耐高低温性，耐候性，生理惰性等优点，而被广泛的应用在国防、医疗卫生、工农业生产以及人们的日常生活中，并且在现代医学中发挥着越来越重要的作用。硅橡胶硫化后具有良好的力学性能，化学稳定性，生理惰性等优点，使其在生物医学材料领域中具有良好的应用前景。目前，硅橡胶被广泛应用在人工肺，视网膜植入物，人工硬脑膜，人工心脏瓣膜附件，以及人体用输液导管等各类插管，导管引管等生物医疗领域。但是硅橡胶因为其表面的高度疏水性，使得硅橡胶制品在进入或拔出身体时容易造成组织损伤，引起局部的炎症。目前硅橡胶材料的相关感染影响了硅橡胶临床应用效果，细菌在硅橡胶表面的粘附、繁殖并形成生物膜造成了硅橡胶生物材料相关感染，而且硅橡胶的表面疏水性是粘附现象的主要原因。因此，目前对硅橡胶表面的亲水性研究，从而改变硅橡胶表面的生物亲和性已成为改性热点。目前硅橡胶表面改性的方法主要有硅氢加成、偶合接枝，紫外接枝等，但目前的这些改性技术，仍然存在着：力学性能不佳、表面结构不稳定、耐热性能差等问题。因此，专利技术一种优良的硅橡胶对橡胶制品改性领域具有积极意义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对目前硅橡胶力学性能不佳，表面结构不稳定以及耐热性能差的缺陷，提供了一种高强度耐热硅橡胶的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种高强度耐热硅橡胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：将自制炭化产物、硅橡胶生胶、过氧化苯甲酰、甲基硅油混合均匀后投入密炼机中，在温度为50～60℃的条件下密炼10～20min制得预制胶料，再将胶料投入平板硫化机中，在温度为150～170℃和压强为10～15MPa的条件下硫化20～30min，出料即得高强度耐热硅橡胶；所述的自制炭化产物的具体制备步骤为：将混合反应液投入抽滤机中抽滤得到滤饼，将滤饼投入管式炉中，将管式炉内温度升高至95～115℃，恒温预热30～40min，将管式炉内充满氩气，升高管式炉内温度，恒温静置45～55min制得热处理产物，将热处理产物投入行星球磨机中研磨过100目筛制得自制炭化产物；所述的混合反应液的具体制备步骤为：（1）将农作物秸秆与玉米叶投入粉碎机中粉碎，粉碎后将物料投入烘箱中，在温度为70～80℃的条件下干燥2～3h制得干燥物料，将干燥物料与质量分数为6～10%的盐酸按质量比为1:10投入烧杯中，用搅拌器以300～400r/min的转速搅拌2～3h制得混合浆液；（2）将烧杯置于冰水浴中，向烧杯中滴加质量分数为10～15%的氢氧化钠溶液调节pH值至11～12，将水浴温度升高至60～80℃，恒温静置40～60min制得反应浆液，向烧杯中加入二氧化硅粉末，继续搅拌30～40min制得分散液；（3）将分散液投入反应釜中，将反应釜内气压升高至0.8～1.2MPa，再升高反应釜内温度至120～140℃，恒温恒压反应50～60min，反应后向烧杯中滴加质量分数为4～7%的盐酸调节pH值至6.5～7.0制得混合液，向烧杯中加入混合液质量6～10%的质量分数为4～8%的柠檬酸溶液制得预制溶液；（4）将预制溶液、沼气液、氯化铁、氯化钾和葡萄糖投入发酵罐中，将发酵罐置于温度为34～36℃的温室中，恒温静置4～6天，静置后过滤得到滤渣，将滤渣与蒸馏水按质量比为1:10投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为95～100℃的水浴锅中，恒温静置30～40min制得混合反应液。优选的按重量份数计，所述的自制炭化产物为12～14份、硅橡胶生胶为50～55份、过氧化苯甲酰为2～4份、甲基硅油为1～3份。自制炭化产物的具体制备步骤中所述的恒温静置的温度为300～350℃。混合反应液的具体制备步骤（1）中所述的农作物秸秆与玉米叶的质量比为1:5。混合反应液的具体制备步骤（1）中所述的农作物秸秆进一步优选为玉米秸秆、水稻秸秆以及小麦秸秆中的一种或多种按任意比例混合。混合反应液的具体制备步骤（1）中所述的干燥物料与质量分数为6～10%的盐酸的质量比为1:10。混合反应液的具体制备步骤（2）中所述的向烧杯中加入的二氧化硅粉末的质量为反应浆液质量的5～7%。混合反应液的具体制备步骤（3）中所述的向烧杯中加入的质量分数为4～8%的柠檬酸溶液的质量为混合液质量的6～10%。混合反应液的具体制备步骤（4）中优选的按重量份数计，所述的预制溶液为10～12份、沼气液为3～5份、氯化铁为1.0～1.2份、氯化钾为0.4～0.8份、葡萄糖为1.0～1.2份。本专利技术的有益技术效果是：（1）本专利技术首先将秸秆与玉米叶粉碎烘干，烘干后与盐酸混合搅拌制得混合浆液，随后将混合浆液加入碱液高温反应，再加入二氧化硅粉末混合搅拌制得分散液，然后将分散液投入反应釜中高温高压反应，反应后加入柠檬酸混合制得预制溶液，再将预制溶液与沼气液、葡萄糖以及其它助剂混合投入发酵罐中发酵，发酵后加热水煮，水煮后抽滤再投入管式炉中热处理，热处理后研磨制得自制炭化产物，最后将自制炭化产物与硅橡胶、过氧化苯甲酰以及其它产物混合密炼再突入平板硫化机中硫化、出料即得高强度耐热硅橡胶，本专利技术将农作物秸秆与玉米叶经过氢氧化钠水煮和盐酸浸泡从中分离提取出植物纤维成分，同时使纤维成分水解断裂，生成分子量较小的纤维成分，提高纤维与硅橡胶中各成分之间的接触程度，并利用柠檬酸对纤维表面进行改本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高强度耐热硅橡胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：/n将自制炭化产物、硅橡胶生胶、过氧化苯甲酰、甲基硅油混合均匀后投入密炼机中，在温度为50～60℃的条件下密炼10～20min制得预制胶料，再将胶料投入平板硫化机中，在温度为150～170℃和压强为10～15MPa的条件下硫化20～30min，出料即得高强度耐热硅橡胶；/n所述的自制炭化产物的具体制备步骤为：/n将混合反应液投入抽滤机中抽滤得到滤饼，将滤饼投入管式炉中，将管式炉内温度升高至95～115℃，恒温预热30～40min，将管式炉内充满氩气，升高管式炉内温度，恒温静置45～55min制得热处理产物，将热处理产物投入行星球磨机中研磨过100目筛制得自制炭化产物；/n所述的混合反应液的具体制备步骤为：/n（1）将农作物秸秆与玉米叶投入粉碎机中粉碎，粉碎后将物料投入烘箱中，在温度为70～80℃的条件下干燥2～3h制得干燥物料，将干燥物料与质量分数为6～10%的盐酸按质量比为1:10投入烧杯中，用搅拌器以300～400r/min的转速搅拌2～3h制得混合浆液；/n（2）将烧杯置于冰水浴中，向烧杯中滴加质量分数为10～15%的氢氧化钠溶液调节pH值至11～12，将水浴温度升高至60～80℃，恒温静置40～60min制得反应浆液，向烧杯中加入二氧化硅粉末，继续搅拌30～40min制得分散液；/n（3）将分散液投入反应釜中，将反应釜内气压升高至0.8～1.2MPa，再升高反应釜内温度至120～140℃，恒温恒压反应50～60min，反应后向烧杯中滴加质量分数为4～7%的盐酸调节pH值至6.5～7.0制得混合液，向烧杯中加入混合液质量6～10%的质量分数为4～8%的柠檬酸溶液制得预制溶液；/n（4）将预制溶液、沼气液、氯化铁、氯化钾和葡萄糖投入发酵罐中，将发酵罐置于温度为34～36℃的温室中，恒温静置4～6天，静置后过滤得到滤渣，将滤渣与蒸馏水按质量比为1:10投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为95～100℃的水浴锅中，恒温静置30～40min制得混合反应液。/n...

【技术特征摘要】
1.一种高强度耐热硅橡胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
将自制炭化产物、硅橡胶生胶、过氧化苯甲酰、甲基硅油混合均匀后投入密炼机中，在温度为50～60℃的条件下密炼10～20min制得预制胶料，再将胶料投入平板硫化机中，在温度为150～170℃和压强为10～15MPa的条件下硫化20～30min，出料即得高强度耐热硅橡胶；
所述的自制炭化产物的具体制备步骤为：
将混合反应液投入抽滤机中抽滤得到滤饼，将滤饼投入管式炉中，将管式炉内温度升高至95～115℃，恒温预热30～40min，将管式炉内充满氩气，升高管式炉内温度，恒温静置45～55min制得热处理产物，将热处理产物投入行星球磨机中研磨过100目筛制得自制炭化产物；
所述的混合反应液的具体制备步骤为：
（1）将农作物秸秆与玉米叶投入粉碎机中粉碎，粉碎后将物料投入烘箱中，在温度为70～80℃的条件下干燥2～3h制得干燥物料，将干燥物料与质量分数为6～10%的盐酸按质量比为1:10投入烧杯中，用搅拌器以300～400r/min的转速搅拌2～3h制得混合浆液；
（2）将烧杯置于冰水浴中，向烧杯中滴加质量分数为10～15%的氢氧化钠溶液调节pH值至11～12，将水浴温度升高至60～80℃，恒温静置40～60min制得反应浆液，向烧杯中加入二氧化硅粉末，继续搅拌30～40min制得分散液；
（3）将分散液投入反应釜中，将反应釜内气压升高至0.8～1.2MPa，再升高反应釜内温度至120～140℃，恒温恒压反应50～60min，反应后向烧杯中滴加质量分数为4～7%的盐酸调节pH值至6.5～7.0制得混合液，向烧杯中加入混合液质量6～10%的质量分数为4～8%的柠檬酸溶液制得预制溶液；
（4）将预制溶液、沼气液、氯化铁、氯化钾和葡萄糖投入发酵罐中，将发酵罐置于温度为34～36℃的温室中，恒温静置4～6天，静置后过滤得到滤渣，将滤渣与蒸馏水按质量比为1:10投入烧杯中，将...

【专利技术属性】
技术研发人员：张明，
申请(专利权)人：张明，
类型：发明
国别省市：湖南;43