当前位置: 首页 > 专利查询>贵州大学专利>正文

一种2-烯丙基-6-甲基-6-叔丁基苯酚与乙二胺共聚大分子抗氧剂及其应用制造技术

技术编号:22559883 阅读:57 留言:0更新日期:2019-11-16 09:31
本发明专利技术公开了一种大分子抗氧剂,其特征在于:所述的抗氧剂含有官能团2‑烯丙基‑6‑甲基‑6‑叔丁基苯酚。本发明专利技术制备了2‑烯丙基‑6‑甲基‑6‑叔丁基苯酚与乙二胺共聚大分子抗氧剂;该类聚合物具有良好的抗热氧老化性能,不仅可以作为PVC、ABS等普通塑料的耐热氧老化改性剂,也可以作为聚乙烯,PA6、PPO等工程塑料的抗热氧老化剂且效果良好。

A macromolecular antioxidant for copolymerization of 2-allyl-6-methyl-6-tert-butylphenol with ethylenediamine and its application

The invention discloses a macromolecular antioxidant, which is characterized in that the antioxidant comprises a functional group 2 \u2011 allyl \u2011 6 \u2011 methyl \u2011 6 \u2011 tert butyl phenol. The invention has prepared 2 \u2011 allyl \u2011 6 \u2011 methyl \u2011 6 \u2011 tert butylphenol and ethylenediamine copolymer macromolecular antioxidant; the polymer has good thermal oxygen aging resistance, which can not only be used as the heat-resistant oxygen aging modifier of PVC, ABS and other ordinary plastics, but also as the heat-resistant oxygen aging agent of polyethylene, PA6, PPO and other engineering plastics with good effect.

【技术实现步骤摘要】
一种2-烯丙基-6-甲基-6-叔丁基苯酚与乙二胺共聚大分子抗氧剂及其应用
本专利技术涉及一种大分子抗氧剂的制备及其改性尼龙6,具体属于树脂原料、医药农药中间体的合成领域。
技术介绍
目前文献报道一般都是由链终止型和预防型两种抗氧剂复配,比如:醇酯抗氧剂1010(四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)与亚磷酸酯抗氧剂168(三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯)的复配[23]、受阻酚类1098(N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺)与抗氧剂168复配[24]、受阻酚类抗氧剂245与亚磷酸酯类辅助型抗氧剂626、铜盐类热稳定剂AN复配[19]等。但是,以上抗氧剂分子量皆较低,而小分子抗氧剂沸点低,在加工的过程中易挥发、易析出。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是:提供2-烯丙基-6-甲基-6-叔丁基苯酚与乙二胺共聚大分子抗氧剂,以解决现有技术中抗氧剂分子量皆较低,沸点低,在加工的过程中易挥发、易析出的局限性。本专利技术的技术方案是:一种大分子抗氧剂,所述的抗氧剂含有官能团2-烯丙基-6-甲基-6-叔丁基苯酚。所述的抗氧剂为含2-烯丙基-6-甲基-6-叔丁基苯酚的二元、三元及以上的共聚物。所述的一种大分子抗氧剂的制备方法,其反应式如下所示:n=10-100。所述的一种大分子抗氧剂的制备方法,其反应步骤如下:加热油浴锅至50-100℃,将溴化后的2-烯丙基-6-甲基-6-叔丁基苯酚和乙二胺的环己酮溶液加入反应器,并在此温度下搅拌20-60min;加入二甲苯,通入N2气,搅拌、加热至95-130℃反应,反应3-5h,得到初产物,趁热将初产物溶于丙酮,用甲醇重沉淀,将得到的产物于40-130℃真空干燥4-24h,得到粉状二元共聚物树脂样品,即大分子抗氧剂。所述的溴化后的2-烯丙基-6-甲基-6-叔丁基苯酚和乙二胺的摩尔比为1:11~15。本专利技术的有益效果:本专利技术制备了2-烯丙基-6-甲基-6-叔丁基苯酚与乙二胺共聚大分子抗氧剂;该类聚合物具有良好的抗热氧老化性能,不仅可以作为PVC、ABS等普通塑料的耐热氧老化改性剂,也可以作为聚乙烯,PA6、PPO等工程塑料的抗热氧老化剂且效果良好。具体实施方式下面通过具体实例进一步说明本专利技术,但实例并不限制本专利技术的保护范围。实施例12-烯丙基-6-甲基-6-叔丁基苯酚溴化:将5.26g2-烯丙基-6-甲基-6-叔丁基苯酚溶于50mL的CCl4和CH3COOH中;在0℃及以下,逐滴将3.84gBr2的CCl4溶液加到2-烯丙基-6-甲基-6-叔丁基苯酚的溶液中,反应1小时后将反应体系倒入到蒸馏水中,放置3-5分钟,趁冷抽滤。将滤饼放在70℃烘箱内烘干。将溴化的2-烯丙基-6-甲基-6-叔丁基苯酚、乙二胺缩聚,得到二元共聚产物,制备方法如下:加热油浴锅至76℃,将1.5g溴化后的2-烯丙基-6-甲基-6-叔丁基苯酚和3.08g乙二胺的环己酮溶液加入烧杯,并在此温度下搅拌40min;把溶液转移到安装有搅拌器、冷凝器、温度计、导气管的250ml四颈瓶中,加入70ml二甲苯,通入N2气,搅拌、加热至125℃反应,反应4h,得到初产物。趁热将初产物溶于丙酮,用甲醇作沉淀剂重沉淀去除残留的单体和小分子,将得到的产物与60℃真空干燥24h,以去除小分子。得到粉状二元共聚物树脂样品。实施例22-烯丙基-6-甲基-6-叔丁基苯酚溴化:将52.6g2-烯丙基-6-甲基-6-叔丁基苯酚溶于50mL的CCl4和CH3COOH中;在0℃及以下,逐滴将38.4gBr2的CCl4溶液加到2-烯丙基-6-甲基-6-叔丁基苯酚的溶液中,反应1小时后将反应体系倒入到蒸馏水中,放置3-5分钟,趁冷抽滤。将滤饼放在70℃烘箱内烘干。将溴化的2-烯丙基-6-甲基-6-叔丁基苯酚、乙二胺缩聚,得到二元共聚产物,制备方法如下:加热油浴锅至76℃,将15g溴化后的2-烯丙基-6-甲基-6-叔丁基苯酚和30.8g乙二胺的环己酮溶液加入烧杯,并在此温度下搅拌40min;把溶液转移到安装有搅拌器、冷凝器、温度计、导气管的1000ml四颈瓶中,加入700ml二甲苯,通入N2气,搅拌、加热至125℃反应,反应4h,得到初产物。趁热将初产物溶于丙酮,用甲醇作沉淀剂重沉淀去除残留的单体和小分子,将得到的产物与60℃真空干燥24h,以去除小分子。得到粉状二元共聚物树脂样品。将实例2中得到的产物加入到聚乙烯(PE),并对复合材料进行热氧老化性能研究,120℃下热氧老化50天,拉伸强度结果如下表所示:试样编号1134热氧老化前11MPa13MPa12MPa13MPa热氧老化后5MPa7PMa9MPa10MPa注:表中1号为未添加二元共聚,2号添加了1份二元共聚,3号添加了2份,4号添加了3份。专业人员能够通过常识联想到的只要含有2-烯丙基-6-甲基-6-叔丁基苯酚的二元、三元及以上的共聚物也在保护的范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种大分子抗氧剂,其特征在于:所述的抗氧剂含有官能团2-烯丙基-6-甲基-6-叔丁基苯酚。/n

【技术特征摘要】
1.一种大分子抗氧剂,其特征在于:所述的抗氧剂含有官能团2-烯丙基-6-甲基-6-叔丁基苯酚。


2.根据权利要求1所述的一种大分子抗氧剂,其特征在于:所述的抗氧剂为含2-烯丙基-6-甲基-6-叔丁基苯酚的二元、三元及以上的共聚物。


3.如权利要求1所述的一种大分子抗氧剂的制备方法,其特征在于:其反应式如下所示:



n=10-100。


4.根据权利要求2所述的一种大分子抗氧剂的制备方法,其特征在于:其反应步骤如下:加热油...

【专利技术属性】
技术研发人员:何敏刘玉飞于杰秦舒浩徐国敏张凯张道海
申请(专利权)人:贵州大学
类型:发明
国别省市:贵州;52

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1