一种具有防水性能的聚氨酯中间体及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种具备防水性能的聚氨酯中间体，其主要用于纺织化学品表面处理领域。其采用季戊四醇与癸二酸合成含羟基的酯，再同长碳链醇与脂肪族异氰酸酯的产物反应，得到外伸长碳链“哑铃”状的化合物；加入一定的非离子乳化剂后加水分散乳化，可得一种具有防水性能的聚氨酯乳液。本发明专利技术合成中间体的制备方法简单，原料易得，其乳液具有良好的防水性能，可用于纺织品拒水整理。

A polyurethane intermediate with waterproof property and its preparation method

The invention provides a polyurethane intermediate with waterproof performance, which is mainly used in the field of textile chemical surface treatment. The hydroxy ester was synthesized from pentaerythritol and sebacic acid, and then reacted with the product of long chain alcohol and aliphatic isocyanate to obtain the dumbbell shaped compound with outer stretched carbon chain. After adding a certain non-ionic emulsifier and water dispersing and emulsifying, a waterborne polyurethane emulsion could be obtained. The synthetic intermediate of the invention has simple preparation method and easy raw material, and the emulsion has good waterproof property and can be used for water repellent finishing of textiles.

【技术实现步骤摘要】
一种具有防水性能的聚氨酯中间体及其制备方法
本专利技术涉及一种具有防水性能的聚氨酯中间体及其制备方法。
技术介绍
近年来，由于含氟聚合物难以被降解、对人类健康产生威胁等的不利影响，用于纺织品整理的含氟防水剂极大地被限用、甚至禁用。一方面市场上对防水剂的需求不断增加，另一方面制备无氟防水剂也受制于安全、环保、绿色无污染等的压力；基于此，开发出新型不含氟的聚合物用于制备无氟防水剂也是迫切需要的。当前，市面上出现了一些聚氨酯、丙烯酸、烷烃长碳链类等的无氟防水剂；对于丙烯酸类防水剂来说，织物经其整理后的防水性能可满足拒水整理的等级，但整理后的织物手感偏硬；而聚氨酯类防水剂，织物整理后的防水效果好，因聚氨酯组分还能在织物表面成膜而耐洗性好。因此，结合长碳链、聚氨酯的特点，开发出新结构的聚氨酯类防水剂具有一定的研究与应用意义。
技术实现思路
本专利技术目的提供一种用于制备无氟防水剂的、具有防水性能的聚氨酯中间体及其制备方法，以克服现有技术的不足。本专利技术采用的技术方案是：一种具有防水性能的聚氨酯中间体，是由季戊四醇与己二酸合成含羟基的酯，再同长碳链醇与二异氰酸酯的产物反应后加水分散乳化，得到一种具有一定防水性能的聚氨酯乳液，含羟基的酯结构如下：所述具有防水性能的聚氨酯中间体的制备方法，包括以下步骤：(1)将2mol季戊四醇、1mol癸二酸加入反应容器，在持续搅拌和氮气气氛保护下，升温至180-185℃反应2-3小时；(2)将1mol长碳链醇、一定量的甲基异丁酮(MIBK)加入反应容器，在持续搅拌和氮气气氛保护下，升温至80-85℃；待长碳链醇完全溶解后再加入1mol二异氰酸酯，反应2-3小时，得到以-NCO封端的聚氨酯预聚体；(3)向步骤(1)含羟基酯中加入步骤(2)合成-NCO封端的聚氨酯预聚体，80-85℃下搅拌2-3小时，冷却至室温，即为聚氨酯中间体。所述长碳链醇为十二碳醇、十六碳醇、十八碳醇、二十二碳醇中的至少一种。所述二异氰酸酯选自异佛尔酮二异氰酸酯、己二异氰酸酯、二甲苯甲烷二异氰酸酯、亚苯二甲己二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯中的一种或者不少于两种组合。本专利技术的有益效果是：与现有技术相比：结构简单，合成操作简便，原料易得，效果显著，可用于制备无氟防水剂的中间体。具体实施方式下面详细描述本专利技术的实施例，所描述的实施例是示例性的，仅用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。实施例1：(1)将68.08g季戊四醇、50.57g癸二酸加入反应容器，在持续搅拌和氮气气氛保护下，升温至180℃反应2-3小时，冷却至65-75℃保温；(2)将46.58g十二醇、50-80g甲基异丁酮(MIBK)加入反应容器，在持续搅拌和氮气气氛保护下，升温至80-85℃；待长碳链醇完全溶解后再加入55.58g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，反应2-3小时，得到以-NCO封端的聚氨酯预聚体；(3)向上述(1)含羟基酯中加入(2)合成-NCO封端的聚氨酯预聚体，80-85℃下搅拌2-3小时，冷却至室温，即为聚氨酯中间体。实施例2：(1)将68.08g季戊四醇、50.57g癸二酸加入反应容器，在持续搅拌和氮气气氛保护下，升温至180℃反应2-3小时，冷却至65-75℃保温；；(2)将60.61g十六醇、50-80g甲基异丁酮(MIBK)加入反应容器，在持续搅拌和氮气气氛保护下，升温至80-85℃；待长碳链醇完全溶解后再加入55.58g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，反应2-3小时，得到以-NCO封端的聚氨酯预聚体；(3)向上述(1)含羟基酯中加入(2)合成-NCO封端的聚氨酯预聚体，80-85℃下搅拌2-3小时，冷却至室温，即为聚氨酯中间体。实施例3：(1)将68.08g季戊四醇、50.57g癸二酸加入反应容器，在持续搅拌和氮气气氛保护下，升温至180℃反应2-3小时，冷却至65-75℃保温；；(2)将67.63g十八醇、50-80g甲基异丁酮(MIBK)加入反应容器，在持续搅拌和氮气气氛保护下，升温至80-85℃；待长碳链醇完全溶解后再加入55.58g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，反应2-3小时，得到以-NCO封端的聚氨酯预聚体；(3)向上述(1)含羟基酯中加入(2)合成-NCO封端的聚氨酯预聚体，80-85℃下搅拌2-3小时，冷却至室温，即为聚氨酯中间体。尽管已经示出和描述了本专利技术的实施例，本领域的普通技术人员应当理解：在不脱离本专利技术的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本专利技术的范围由权利要求及其等同替换所限定，在未经创造性劳动所作的改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有防水性能的聚氨酯中间体，其特征在于：是由季戊四醇与己二酸合成含羟基的酯，再同长碳链醇与二异氰酸酯的产物反应后加水分散乳化，得到一种具有一定防水性能的聚氨酯乳液，含羟基的酯结构如下：/n

【技术特征摘要】
1.一种具有防水性能的聚氨酯中间体，其特征在于：是由季戊四醇与己二酸合成含羟基的酯，再同长碳链醇与二异氰酸酯的产物反应后加水分散乳化，得到一种具有一定防水性能的聚氨酯乳液，含羟基的酯结构如下：





2.根据权利要求1所述具有防水性能的聚氨酯中间体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将2mol季戊四醇、1mol癸二酸加入反应容器，在持续搅拌和氮气气氛保护下，升温至180-185℃反应2-3小时；
(2)将1mol长碳链醇、一定量的甲基异丁酮(MIBK)加入反应容器，在持续搅拌和氮气气氛保护下，升温至80-85℃；...

【专利技术属性】
技术研发人员：许志军，梁永标，张世恒，黄尚东，郭玉良，
申请(专利权)人：广东德美精细化工集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44