The invention belongs to the technical field of wood-based panel production, in particular to a preparation method of a whole process alkaline synthesis urea formaldehyde resin wood adhesive. The compound alkali catalyst is used in the synthesis process of the invention, and the whole synthesis process is carried out under the alkaline condition, formaldehyde and urea are added in several times, specifically: firstly, formaldehyde solution is added in batches to the reactor to react with the first urea, and then the second urea reaction is added in batches to the reactor. The urea formaldehyde resin wood adhesive synthesized by the invention has the similar structure and performance with the urea formaldehyde resin synthesized by the alkali acid alkali process, solves the problem that the initial polymer generated in the alkali reaction stage in the alkali acid alkali process will be partially rearranged into methylene bridge bond in the acid reaction stage, and reduces the content of ether bond in the urea formaldehyde resin. The invention refutes the industry consensus that the total alkali can not synthesize the urea formaldehyde resin, and fills the blank of the total alkali to synthesize the urea formaldehyde resin.
【技术实现步骤摘要】
一种全程碱性合成脲醛树脂木材胶黏剂的制备方法
本专利技术属于人造板生产
,尤其是一种全程碱性合成脲醛树脂木材胶黏剂的制备方法。
技术介绍
脲醛树脂是人造板生产上最重要的基础胶黏剂,具有固化速度快和制造成本低等显著优点。目前,脲醛树脂的合成工艺主要为弱碱-弱酸-弱碱三段式合成工艺。该工艺在第一碱性反应阶段的甲醛-尿素摩尔比(F/U)一般控制在2/1以上,在最后碱性反应阶段通过添加第二次尿素来降低最终摩尔比,同时实现降低游离甲醛含量的目的。传统理论认为,脲醛树脂合成过程中初始碱性反应阶段主要发生羟甲基化反应,而缩聚反应通常可以忽略,或者认为在工业生成过程中,这一阶段的缩聚反应没有意义。因此,绝大部分研究专注于酸性反应阶段反应条件变化以及最后碱性阶段第二批尿素的加入方式、条件和摩尔比等对树脂结构和性能的影响。本专利技术研究者通过13CNMR定量分析跟踪发现,在碱性反应阶段生成的初聚物在酸性反应阶段会部分重排为亚甲基桥键,但大部分会残留到树脂的最终结构中。这将导致树脂最终结构中醚键含量较高。相关研究表明,碱性阶段的反应除羟甲基化外,还会生成含有亚甲基醚键和亚甲基桥键结构;既有加成反应,同样存在树脂化过程。传统合成工艺认为酸性阶段为树脂化过程。因此探索全程碱性合成方式将是一次理论与应用上的突破。申请号为CN201910349639.3的专利公开了一种全碱性合成三聚氰胺脲醛树脂制备方法,包括以下步骤:S10,将900~1200份重量的甲醛溶液、4~8份重量的氢氧化钠溶液、20~120份重量的三聚氰胺 ...
【技术保护点】
1.一种全程碱性合成脲醛树脂木材胶黏剂的制备方法,其特征在于,先将甲醛溶液分批次加到反应釜中与第一次尿素反应,然后再向反应釜中分批加入第二次尿素反应,制得脲醛树脂木材胶黏剂;整个反应全程pH都控制在碱性。/n
【技术特征摘要】
1.一种全程碱性合成脲醛树脂木材胶黏剂的制备方法,其特征在于,先将甲醛溶液分批次加到反应釜中与第一次尿素反应,然后再向反应釜中分批加入第二次尿素反应,制得脲醛树脂木材胶黏剂;整个反应全程pH都控制在碱性。
2.如权利要求1所述的全程碱性合成脲醛树脂木材胶黏剂的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)在反应釜中加入第一次计量的甲醛溶液,调节pH值至7.5-9.0之间;搅拌下加入第一次尿素,再将反应物逐渐升温到90-95℃;
(2)在90-95℃条件下保温反应30-90分钟后,降温至80-85℃,使用复合碱调节pH值至9.0-10.0之间,加入第二次甲醛溶液;
(3)在80-85℃条件下保温反应后再加第三次甲醛溶液,调整pH值至10.0-11.0之间,然后升温至90-95℃,保温反应90-180分钟;
(4)降温至70-80℃,调节pH值至7.5-9.0之间,分批次加入第二次尿素,控制甲醛与尿素的摩尔比在1.2左右,最后保温反应10-20分钟后自然冷却,得到脲醛树脂木材胶黏剂。
3.如权利要求2所述的全程碱性合成脲醛树脂木材胶黏剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1),甲醛与尿素的摩尔比在1.5以下。...
【专利技术属性】
技术研发人员:吴志刚,梁坚坤,李涛洪,杜官本,张本刚,余丽萍,曹明,
申请(专利权)人:贵州大学,
类型:发明
国别省市:贵州;52
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