一种石墨烯/苯乙烯复合材料的制备方法技术

一种石墨烯/苯乙烯复合材料的制备方法，将苯乙烯、分散剂与水置于实验瓶中，进行超声分散；苯乙烯分散完成后，将石墨烯溶液缓慢滴加至体系中，滴加过程中需持续进行超声，滴加结束后继续超声分散；分散结束后，开启搅拌，将反应升温至70‑90℃；温度稳定后，向反应瓶中加入引发剂，保持温度在70‑90℃，持续反应3‑5小时；聚合结束后，将反应温度降低至40‑60℃，加入还原剂；升温至80‑90℃，持续反应2‑3小时，然后降低至室温，实验结束。本发明专利技术所提供的石墨烯/聚苯乙烯复合材料的制备方法，所制得的复合材料在数字显微镜下进行检测，分散性良好，没有出现大颗粒团聚的现象。本发明专利技术通过简便有效的合成方法，制备出了各相分散均匀、含有杂质少的优质复合材料。

Preparation of graphene / styrene composite

A preparation method of graphene / styrene composite material: place styrene, dispersant and water in an experimental bottle for ultrasonic dispersion; after the dispersion of styrene, slowly drop graphene solution into the system, and continue ultrasonic dispersion during the dropping process, and continue ultrasonic dispersion after the dropping; after the dispersion, turn on the agitation, and raise the reaction temperature to 70-90 \u2103; keep the temperature stable After setting, add initiator to the reaction bottle, keep the temperature at 70 \u2011 90 \u2103, and continue to react for 3 \u2011 5 hours; after polymerization, reduce the reaction temperature to 40 \u2011 60 \u2103, and add reductant; raise the temperature to 80 \u2011 90 \u2103, and continue to react for 2 \u2011 3 hours, and then reduce it to room temperature, and the experiment is over. The preparation method of the graphene / polystyrene composite material provided by the invention, the composite material is tested under the digital microscope, the dispersion is good, and there is no large particle agglomeration phenomenon. Through simple and effective synthesis method, the invention has prepared high-quality composite materials with uniform dispersion of each phase and less impurities.

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯/苯乙烯复合材料的制备方法
本专利技术属于高分子复合材料领域，涉及一种石墨烯/聚苯乙烯复合材料的制备方法。
技术介绍
聚苯乙烯是由苯乙烯单体经自由基加聚反应合成的聚合物作为通用热塑性树脂之一，以其价格低廉、流动性强、化学性质稳定、高热阻等优点，在包装、建材、绝缘、生物和航空业等领域广泛应用于人民的生产与生活中。但聚苯乙烯质脆，不耐冲击，耐热性差，热变形温度低(一般在78-98℃)，容易燃烧且烟量大，属于易燃材料，因此应用受到限制。以石墨烯为填料的高导热塑料能够满足热管理、电子工业中高密度、高集成度组装发展的要求，其发展前景非常广阔。当前，制备石墨烯/聚合物复合材料的制备方法都是以石墨烯为原料，采用溶液混合法、熔融共混法和乳液聚合法来制备。但溶液混合法需要使用有机溶剂，后处理对环境造成不良影响。熔融共混法石墨烯在聚合物中集聚而不易分散，并且与聚合物的界面作用较差。乳液聚合法产品中留有部分乳化剂和其他助剂，纯度不高。原位聚合法能够保证石墨烯在复合材料中的均匀分散，其关键在于原料单体能够均匀分散石墨烯纳米片并且插入到石墨烯纳米片层间。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决上述技术问题，提出一种石墨烯分散进聚苯乙烯材料内部的方法，本专利技术具有石墨烯分散效果好、实验操作简单以及杂质含量少等优点。本专利技术所述的一种石墨烯/苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述复合材料包括以下组分及其重量分数（以下物料均以干重进行计算）：氧化石墨烯（按苯乙烯用量为100计）：5-20；苯乙烯：100；分散剂（按氧化石墨烯用量为1计）：4-8；引发剂（按苯乙烯用量为100计）：3-8；还原剂（按氧化石墨烯用量为1计）：1-10；乙醇（按苯乙烯用量为100计）：50-100；水（按苯乙烯用量为100计）：100。一种石墨烯/苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：S1：将苯乙烯、分散剂与水置于实验瓶中，进行超声分散，超声时间1-3小时；S2：苯乙烯分散完成后，将石墨烯溶液缓慢滴加至S1体系中，滴加时间10-30分钟，滴加过程中需持续进行超声，滴加结束后继续超声分散30-60分钟；S3：分散结束后，开启搅拌，将反应升温至70-90℃；S4：温度稳定后，向反应瓶中加入引发剂，保持温度在70-90℃，持续反应3-5小时；S5：聚合结束后，将反应温度降低至40-60℃，加入还原剂；S6：升温至80-90℃，持续反应2-3小时，然后降低至室温，实验结束。优选的，所述分散剂选自聚乙烯醇、磷酸三钙中的一种。优选的，所述引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种。优选的，所述还原剂选自L-抗坏血酸、水合肼、硼氢化钠中的一种。众所周知的，氧化石墨烯分子结构上含有大量的羟基、羧基、环氧基以及羰基，这些含氧基团的极性较大，在水中的分散性比较好。本专利技术通过分散剂现将苯乙烯单体在水/乙醇溶液中进行充分分散，然后在将氧化石墨烯分散到苯乙烯小液滴中。然后，在分散均匀后的体系内如引发剂引发苯乙烯的聚合。由于氧化石墨烯本身具有极强的吸附能力，因此苯乙烯单体会以原位聚合的方式在氧化石墨烯上开始聚合反应。最后，再通过还原剂将氧化石墨烯还原，便可以得到石墨烯分散均匀的石墨烯/聚苯乙烯复合材料。本专利技术所提供的石墨烯/聚苯乙烯复合材料的制备方法，所制得的复合材料在数字显微镜下进行检测，分散性良好，没有出现大颗粒团聚的现象。本专利技术通过简便有效的合成方法，制备出了各相分散均匀、含有杂质少的优质复合材料。附图说明图1：石墨烯在苯乙烯中分散的数字显微镜照片具体实施方式：为了进一步的对本专利技术进行说明，现给出了本专利技术的较佳实施例。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容的理解更加透彻全面。实施例1先将水100g、乙醇50g加入到反应瓶中，搅拌均匀，然后加入苯乙烯单体100g、聚乙烯醇20g，将反应瓶放入超声分散仪中，超声分散2小时。然后，在超声分散的条件下，缓慢滴加氧化石墨烯溶液5g（干重），滴加结束后，超声分散30分钟。升高反应温度至70℃，加入过硫酸铵3g，持续反应5小时，然后降低反应温度至40℃，加入L-抗坏血酸5g，升温至80℃反应3小时，最后降低反应温度至室温即可。实施例2先将水100g、乙醇80g加入到反应瓶中，搅拌均匀，然后加入苯乙烯单体100g、聚乙烯醇90g，将反应瓶放入超声分散仪中，超声分散1小时。然后，在超声分散的条件下，缓慢滴加氧化石墨烯溶液15g（干重），滴加结束后，超声分散40分钟。升高反应温度至80℃，加入过硫酸钠5g，持续反应4小时，然后降低反应温度至50℃，加入水合肼75g，升温至85℃反应2.5小时，最后降低反应温度至室温即可。实施例3先将水100g、乙醇100g加入到反应瓶中，搅拌均匀，然后加入苯乙烯单体100g、磷酸三钙160g，将反应瓶放入超声分散仪中，超声分散3小时。然后，在超声分散的条件下，缓慢滴加氧化石墨烯溶液20g（干重），滴加结束后，超声分散60分钟。升高反应温度至90℃，加入过硫酸钾8g，持续反应3小时，然后降低反应温度至60℃，加入硼氢化钠200g，升温至90℃反应3小时，最后降低反应温度至室温即可。以上所述，仅是本专利技术的较佳实施例，并非是对本专利技术作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的
技术实现思路
加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本专利技术技术方案内容，依据本专利技术的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本专利技术技术方案的保护。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯/苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述复合材料包括以下组分及其重量分数（以下物料均以干重进行计算）：/n氧化石墨烯（按苯乙烯用量为100计）： 5-20；/n苯乙烯：100；/n分散剂（按氧化石墨烯用量为1计）：4-8；/n引发剂（按苯乙烯用量为100计）：3-8；/n还原剂（按氧化石墨烯用量为1计）：1-10；/n乙醇（按苯乙烯用量为100计）：50-100；/n水（按苯乙烯用量为100计）：100。/n

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯/苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述复合材料包括以下组分及其重量分数（以下物料均以干重进行计算）：
氧化石墨烯（按苯乙烯用量为100计）：5-20；
苯乙烯：100；
分散剂（按氧化石墨烯用量为1计）：4-8；
引发剂（按苯乙烯用量为100计）：3-8；
还原剂（按氧化石墨烯用量为1计）：1-10；
乙醇（按苯乙烯用量为100计）：50-100；
水（按苯乙烯用量为100计）：100。


2.一种石墨烯/苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将苯乙烯、分散剂与水置于实验瓶中，进行超声分散，超声时间1-3小时；
S2：苯乙烯分散完成后，将石墨烯溶液缓慢滴加至S1体系中，滴加时间10-30分钟，滴加过程中需持续进行超声，滴加结束后继续...

【专利技术属性】
技术研发人员：申玉海，王纲，程路路，高虎，张成，
申请(专利权)人：山东鲁泰控股集团有限公司，山东鲁泰控股集团有限公司石墨烯高分子复合材料研发中心，
类型：发明
国别省市：山东;37