一种甘草中甘草酸提取纯化工艺制造技术

技术编号:22559788 阅读:64 留言:0更新日期:2019-11-16 09:29
本发明专利技术涉及一种甘草中甘草酸提取纯化工艺,包括以下步骤:D1制备甘草粉末,D2脱色除杂质,用80%wt‑100%wt乙醇在水浴中进行回流提取2‑4次,D3制备甘草提取液,将步骤D2中得到的甘草残渣加入到提取溶剂内,提取得到甘草提取液,D4提取甘草酸,D5提纯甘草酸,用冰醋酸将甘草酸粗品重结晶,过滤得到甘草酸。本发明专利技术工艺步骤简单,先利用高浓度乙醇将单糖、苷类、多酚、脂肪、色素等小分子杂质去除,然后提取甘草中成分,酸沉过程中搅拌析出固体物质,利用甲醇进行二次溶解,出去盐分,得到高纯度甘草酸。

Extraction and purification of glycyrrhizic acid from Glycyrrhiza

The invention relates to a glycyrrhizic acid extraction and purification process in Glycyrrhiza, which comprises the following steps: preparing Glycyrrhiza powder by D1, decolorizing and removing impurities by D2, extracting Glycyrrhiza extract by 80% wt-100% wt ethanol in water bath for 2-4 times, preparing Glycyrrhiza extract by D3, adding the glycyrrhiza residue obtained in D2 into the extraction solvent, extracting Glycyrrhiza extract by D4, purifying Glycyrrhiza by D5 The crude glycyrrhizic acid was recrystallized by glacial acetic acid and filtered to obtain glycyrrhizic acid. The process step of the invention is simple: firstly, small molecular impurities such as monosaccharide, glycoside, polyphenol, fat and pigment are removed by using high concentration ethanol, then components in Glycyrrhiza uralensis are extracted, solid substances are stirred and separated out in the process of acid precipitation, and then secondary dissolution is carried out by using methanol to get out salt and high purity glycyrrhizic acid.

【技术实现步骤摘要】
一种甘草中甘草酸提取纯化工艺
本专利技术涉及甘草酸生产
,具体涉及一种甘草中甘草酸提取纯化工艺。
技术介绍
甘草又称国老、甜菜、乌拉尔甘草杏、甜根子,豆科属多年生草本,根与根状茎粗壮,是一种补益中药。甘草酸中含有多种化学成分,主要成分有甘草甜素、甘草酸、甘草次酸、甘草甙、异甘草甙、甘草素、以及甘草西定、甘草醇、异甘草醇等数十种化合物。其中甘草酸中含有亲水集团和亲油性集团,能够降低水溶液表面张力,有很强的发泡力,具有乳化、分数、保湿润发,软化皮肤、抗皱、抗皮脂、防治色素沉积、消炎止痒以及洗涤去污的效果。甘草中的黄酮、甘草酸和甘草性质差别不大,甘草提取溶液中溶液中含有多糖、蛋白质、水溶性生物碱、单糖、淀粉等物质,酸沉析出甘草酸外容易包裹有蛋白质、单糖等杂质,不易精制出甘草酸。
技术实现思路
为克服所述不足,本专利技术的目的在于提供一种甘草中甘草酸提取纯化工艺。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是:一种甘草中甘草酸提取纯化工艺,包括以下步骤:D1制备甘草粉末:将干燥的甘草粉碎成甘草粉末,粉末颗粒度在60-100目;D2脱色除杂质:将步骤D1中所得的甘草粉末,用80%wt-100%wt乙醇在水浴中进行回流提取2-4次,水浴温度为50-70℃,回流提取时间为1-2h,过滤,留甘草残渣,除去所含的单糖、苷类、多酚、脂肪、色素等小分子杂质;D3制备甘草提取液:将步骤D2中得到的甘草残渣加入到提取溶剂内,采用浸提、渗漉、连续回流、微波、超声或者超临界流体提取法中的一种或者多种方法提取,得到甘草提取液,甘草提取液中内含有甘草黄酮、甘草多糖或者甘草酸;D4提取甘草酸:向甘草提取液中缓慢加入PH值调节剂,将甘草提取液的PH值调节到4.0-6.0,磁搅拌析出含有甘草酸按的固体,经过滤分离后,立马向湿固体中加入2-10倍重量的无水甲醇,超声溶解含有甘草酸氨的固体,过滤除去盐分,收集滤液,并旋蒸干燥,得到甘草酸粗品。D5提纯甘草酸:用冰醋酸将甘草酸粗品重结晶,过滤得到甘草酸。具体地,所述提取溶剂为碱性乙醇溶剂,其中乙醇浓度为20-40%范围内,碱性试剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氨水中的一种,优选氨水,溶液中氨水体积分数为0.1-0.45%,经试验证明,甘草酸的收率随着混合液中乙醇浓度的增大而提高,乙醇浓度40%-60%甘草酸的收率随着混合液中乙醇浓度的增大而降低,是因为甘草酸不溶解在过浓度的乙醇中,氨水体积分数为0.1-0.45%时,从10g甘草中提取到的甘草酸质量随氨水体积分数的增加而增加,超过0.75%时,氨气往往会外逸,造成环境污染。具体地,所述步骤D4中PH值调节剂采用硫酸溶液或者盐酸溶液。具体地,所述过滤过程为依次经过400目、600目的滤布过滤。本专利技术具有以下有益效果:本专利技术工艺步骤简单,先利用高浓度乙醇将单糖、苷类、多酚、脂肪、色素等小分子杂质去除,然后提取甘草中成分,酸沉过程中搅拌析出固体物质,利用甲醇进行二次溶解,出去盐分,得到高纯度甘草酸。具体实施方式现在对本专利技术作进一步详细的说明。实施例1一种甘草中甘草酸提取纯化工艺,包括以下步骤:D1制备甘草粉末:将1000g干燥的甘草粉碎成甘草粉末,粉末颗粒度在60-100目;D2脱色除杂质:将步骤D1中所得的甘草粉末,用80%wt乙醇在水浴中进行回流提取4次,水浴温度为50℃,回流提取时间为2h,4000r/min离心10min,过滤,留甘草残渣;D3制备甘草提取液:将步骤D2中得到的甘草残渣加入到提取溶剂内,提取溶剂为碱性乙醇溶剂,其中乙醇浓度为20%范围内,氨水体积分数为0.1%,采用连续回流、同时微波的方法提取,得到甘草提取液,甘草提取液中内含有甘草黄酮、甘草多糖或者甘草酸;D4提取甘草酸:向甘草提取液中缓慢加入PH值调节剂,将甘草提取液的PH值调节到4.0,磁搅拌析出含有甘草酸按的固体,经过滤分离后,立马向湿固体中加入5倍重量的无水甲醇,超声溶解含有甘草酸氨的固体,过滤除去盐分,收集滤液,并旋蒸干燥,得到甘草酸粗品。D5提纯甘草酸:用冰醋酸将甘草酸粗品重结晶,过滤得到甘草酸。具体地,所述步骤D4中PH值调节剂采用硫酸溶液或者盐酸溶液。具体地,所述过滤过程为依次经过400目、600目的滤布过滤。得到甘草酸纯品11.72g,得率为11.72%,用HPLC法测定其纯度为84.62%。实施例2一种甘草中甘草酸提取纯化工艺,包括以下步骤:D1制备甘草粉末:将干燥的甘草粉碎成甘草粉末,粉末颗粒度在60-100目;D2脱色除杂质:将步骤D1中所得的甘草粉末,用90%wt乙醇在水浴中进行回流提取3次,水浴温度为60℃,回流提取时间为1.5h,4000r/min离心10min,过滤,留甘草残渣;D3制备甘草提取液:将步骤D2中得到的甘草残渣加入到提取溶剂内,提取溶剂为碱性乙醇溶剂,其中乙醇浓度为30%范围内,氨水体积分数为0.45%,采用渗漉叠加超声的方法提取,得到甘草提取液,甘草提取液中内含有甘草黄酮、甘草多糖或者甘草酸;D4提取甘草酸:向甘草提取液中缓慢加入PH值调节剂,将甘草提取液的PH值调节到5.0,磁搅拌析出含有甘草酸按的固体,经过滤分离后,立马向湿固体中加入10倍重量的无水甲醇,超声溶解含有甘草酸氨的固体,过滤除去盐分,收集滤液,并旋蒸干燥,得到甘草酸粗品。D5提纯甘草酸:用冰醋酸将甘草酸粗品重结晶,过滤得到甘草酸。具体地,所述步骤D4中PH值调节剂采用硫酸溶液或者盐酸溶液。具体地,所述过滤过程为依次经过400目、600目的滤布过滤。得到甘草酸纯品13.4g,得率为13.4%,用HPLC法测定其纯度为81.56%。实施例3一种甘草中甘草酸提取纯化工艺,包括以下步骤:D1制备甘草粉末:将干燥的甘草粉碎成甘草粉末,粉末颗粒度在60-100目;D2脱色除杂质:将步骤D1中所得的甘草粉末,用100%wt乙醇在水浴中进行回流提取2次,水浴温度为70℃,回流提取时间为1h,4000r/min离心10min,过滤,留甘草残渣;D3制备甘草提取液:将步骤D2中得到的甘草残渣加入到提取溶剂内,提取溶剂为碱性乙醇溶剂,其中乙醇浓度为20%范围内,氨水体积分数为0.3%,采用浸提方法提取,得到甘草提取液,甘草提取液中内含有甘草黄酮、甘草多糖或者甘草酸;D4提取甘草酸:向甘草提取液中缓慢加入PH值调节剂,将甘草提取液的PH值调节到6.0,磁搅拌析出含有甘草酸按的固体,经过滤分离后,立马向湿固体中加入2倍重量的无水甲醇,超声溶解含有甘草酸氨的固体,过滤除去盐分,收集滤液,并旋蒸干燥,得到甘草酸粗品。D5提纯甘草酸:用冰醋酸将甘草酸粗品重结晶,过滤得到甘草酸。具体地,所述步骤D4中PH值调节剂采用硫酸溶液或者盐酸溶液。具体地,所述过滤过程为依次经过400目、6本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种甘草中甘草酸提取纯化工艺,其特征在于:包括以下步骤:/nD1制备甘草粉末:将干燥的甘草粉碎成甘草粉末,粉末颗粒度在60-100目;/nD2脱色除杂质:将步骤D1中所得的甘草粉末,用80%wt-100%wt乙醇在水浴中进行回流提取2-4次,过滤,留甘草残渣;/nD3制备甘草提取液:将步骤D2中得到的甘草残渣加入到提取溶剂内,采用浸提、渗漉、连续回流、微波、超声或者超临界流体提取法中的一种或者多种方法提取,得到甘草提取液,甘草提取液中内含有甘草黄酮、甘草多糖或者甘草酸;/nD4提取甘草酸:向甘草提取液中缓慢加入PH值调节剂,将甘草提取液的PH值调节到4.0-6.0,磁搅拌析出含有甘草酸按的固体,经过滤分离后,立马向湿固体中加入2-10倍重量的无水甲醇,超声溶解含有甘草酸氨的固体,过滤除去盐分,收集滤液,并旋蒸干燥,得到甘草酸粗品;/nD5提纯甘草酸:用冰醋酸将甘草酸粗品重结晶,过滤得到甘草酸。/n

【技术特征摘要】
1.一种甘草中甘草酸提取纯化工艺,其特征在于:包括以下步骤:
D1制备甘草粉末:将干燥的甘草粉碎成甘草粉末,粉末颗粒度在60-100目;
D2脱色除杂质:将步骤D1中所得的甘草粉末,用80%wt-100%wt乙醇在水浴中进行回流提取2-4次,过滤,留甘草残渣;
D3制备甘草提取液:将步骤D2中得到的甘草残渣加入到提取溶剂内,采用浸提、渗漉、连续回流、微波、超声或者超临界流体提取法中的一种或者多种方法提取,得到甘草提取液,甘草提取液中内含有甘草黄酮、甘草多糖或者甘草酸;
D4提取甘草酸:向甘草提取液中缓慢加入PH值调节剂,将甘草提取液的PH值调节到4.0-6.0,磁搅拌析出含有甘草酸按的固体,经过滤分离后,立马向湿固体中加入2-10倍重量的无水甲醇,超声溶解含有甘草酸氨的固体,过滤除去盐分,收集滤液,并旋蒸干燥,得到甘草酸粗品;
D5提纯甘草酸:用冰醋酸将甘草酸粗品重结晶,过滤得...

【专利技术属性】
技术研发人员:亓云吉
申请(专利权)人:山东花物堂生物科技有限公司
类型:发明
国别省市:山东;37

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1
相关领域技术
  • 暂无相关专利