一种功能性高分子树脂对树莓苷提取方法技术

本发明专利技术公开了一种功能性高分子树脂对树莓苷提取方法，包括：（1）将树莓果搅碎，过滤得树莓果浆，利用微射流匀质机将过滤后的树莓果浆进行二次粉碎，制得树莓果匀浆；（2）在树莓果匀浆中加入酶解溶液，加热并在12~25℃下保温15~20min，制得树莓果浸润液；（3）将树莓果浸润液在45~50℃下进行超声提取制得树莓果提取液；（4）将树莓果提取液上大孔树脂吸附，得到洗脱液I，将洗脱液I进行减压旋蒸浓缩至得浓缩液I，烘干得鞣花酸；（5）得到洗脱液II，将洗脱液II进行减压旋蒸浓缩得浓缩液II，将浓缩液II进行结晶制得树莓苷粗品；（6）将树莓苷粗品进行重结晶得到树莓苷纯品。本发明专利技术能够充分利用树莓果，提高树莓苷的提取纯度，降低树莓苷的生产成本。

Extraction of raspberry glycoside by functional polymer resin

The invention discloses a method for extracting raspberry glycoside by functional polymer resin, which comprises the following steps: (1) crushing raspberry fruit, filtering to obtain raspberry pulp, making raspberry pulp by secondary crushing the filtered raspberry pulp with micro fluidic homogenizer; (2) adding enzymolysis solution to raspberry pulp, heating and holding at 12-25 \u2103 for 15-20min to obtain raspberry juice; (3) ultrasonic extraction of raspberry soaking solution at 45-50 \u2103 to obtain raspberry extraction solution; (4) adsorption of macroporous resin on the raspberry extraction solution to obtain eluent I, concentration of eluent I by decompression spinning to obtain concentration I, drying to obtain ellagic acid; (5) eluent II, concentration of eluent II by decompression spinning to obtain concentration II, crystallization of concentration II (6) recrystallize the crude product to get the pure product. The invention can make full use of raspberry fruit, improve the extraction purity of raspberry glycoside, and reduce the production cost of raspberry glycoside.

【技术实现步骤摘要】
一种功能性高分子树脂对树莓苷提取方法
本专利技术涉及植物成分提取领域，具体涉及一种功能性高分子树脂对树莓苷提取方法。
技术介绍
红树莓为蔷薇科悬钩子属植物，是一种生长较为广阔的落叶灌木，一般生长于山林、湿地及丛林灌木中。树莓中含有丰富的氨基酸，大量的超氧化物歧化酶，及酶类自由基清除剂、维生素E、鞣花酸和树莓苷等。其中，维生素E具有抗衰老的作用，鞣花酸具有抗癌作用，树莓苷可作为新型的美白调理剂，具有有效阻碍酪氨酸酶的作用，还可抑制黑色素的形成，并且是有效的一氧化氮捕捉剂。对树莓苷的提取通常采用的是吸附柱色谱法，其主要原理是：利用待分离混合物中固定相对不同物质的吸附能力不同，而使其分离。影响柱色谱效果的因素有待分离物质的预处理情况、固定相吸附能力、洗脱液、流速等。然而现有技术中树莓果浆的预处理不够均匀，导致果浆浪费，采用的吸附固定相的分离效果也不够理想。
技术实现思路
为了解决现有技术中存在的问题，本专利技术公开一种功能性高分子树脂树莓苷的提取方法，具体方案如下：一种功能性高分子树脂对树莓苷提取方法，包括：（1）制备树莓果匀浆，将树莓果搅碎，过滤得树莓果浆，利用微射流匀质机将过滤后的树莓果浆进行二次粉碎，制得所述树莓果匀浆；（2）制备树莓果浸润液，在所述树莓果匀浆中加入酶解溶液，加热并在12~25℃下保温15~20min，制得所述树莓果浸润液；（3）制备树莓果提取液，将所述树莓果浸润液在45~50℃下进行超声提取制得所述树莓果提取液；（4）获取鞣花酸，将所述树莓果提取液上大孔树脂吸附，用三倍柱体积的去离子水进行冲洗，并用两倍至四倍柱体积的乙醇水溶液进行洗脱，得到洗脱液I，将所述洗脱液I进行45~55℃减压旋蒸浓缩至原来体积的1/10~1/25得浓缩液I，调节PH值后，烘干得鞣花酸；（5）获取树莓苷粗品，用乙醇水溶液进行洗脱，得到洗脱液II，将洗脱液II进行45~55℃减压旋蒸浓缩至原来体积的1/10~1/25，得浓缩液II，将所述浓缩液II进行结晶制得所述树莓苷粗品；（6）获取树莓苷纯品，将所述树莓苷粗品进行重结晶得到所述树莓苷纯品。进一步地，所述制备树莓果匀浆还包括：所述过滤得树莓果浆后收集滤渣，利用所述滤渣制备滤渣混合物，采用微波辐射辅助浸提，形成滤渣浸提液；将所述滤渣浸提液进行离心分离，得上清液；将所述上清液与所述树莓果浆混合，利用微射流匀质机将过滤后的树莓果浆进行二次粉碎，制得所述树莓果匀浆。进一步地，所述酶解溶液包括：纤维素酶、果胶酶、枯草芽胞杆菌，三者按1:1:2添加。进一步地，所述树莓果匀浆中加入酶解溶液后在12~18℃下保温8~10min，然后将温度升至20~25℃保温8~10min。进一步地，所述大孔树脂为大孔吸附树脂为ZCT-1型大孔树脂。进一步地，所述的乙醇洗脱的速度为每小时4~8倍柱体积。进一步地，所述方法还包括：所述大孔树脂使用其质量2~3倍的工业饱和盐水，将所述大孔树脂浸泡18~20h，清水漂净后调节PH值至中性。进一步地，所述超声提取2次，每次的超声功率为70W/cm2～90W/cm2，每次超声提取频率为40KHz～60KHz，每次超声提取温度为40℃～50℃，每次超声提取时间为30min～90min。本专利技术的有益效果是：本专利技术能够有效降低树莓苷的提取成本，提高树莓苷提取纯度，采用微射流匀质机混合制备树莓果匀浆，采用超声提取制得树莓果提取液，采用多组分的酶解溶液处理树莓苷滤渣，能够充分利用树莓果，提高树莓苷的提取纯度，采用ZCT-1型大孔树脂作为吸附材料，该型树脂具有良好的吸附性，对苷糖类具有良好的分离效果。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例一一种树莓苷提取方法，包括：（1）制备树莓果匀浆，取20kg的树莓果搅碎，经0.2μm陶瓷膜过滤得树莓果浆，再搅拌1.5h获得树莓果匀浆。（2）制备树莓果浸润液，在所述树莓果匀浆中加入1.6kg枯草芽胞杆菌粉，加热并在25℃下保温15min，制得所述树莓果浸润液。（3）制备树莓果提取液，将所述树莓果浸润液在45℃下进行超声提取2次制得所述树莓果提取液，每次的超声功率为80W/cm2，每次超声提取频率为50KHz，每次超声提取温度为45℃，每次超声提取时间为60min。（4）获取鞣花酸，将所述树莓果提取液上型号为AB-8的大孔树脂吸附，所述大孔树脂预先使用其质量2倍的工业饱和盐水，将AB-8的大孔树脂吸附浸泡18h，清水漂净后调节PH值至中性；用三倍柱体积的去离子水进行冲洗，并用三倍柱体积的70%(体积百分数)浓度的乙醇水溶液进行洗脱，，述的乙醇洗脱的速度为每小时5倍柱体积，得到洗脱液I；将所述洗脱液I进行50℃减压旋蒸浓缩至原来体积的1/20得浓缩液I，调节PH值后，烘干得鞣花酸。（5）获取树莓苷粗品，用用三倍柱体积的70%(体积百分数)浓度的乙醇水溶液进行洗脱，得到洗脱液II，具体地，所述的乙醇洗脱的速度为每小时5倍柱体积；将洗脱液II进行50℃减压旋蒸浓缩至原来体积的1/20，得浓缩液II，将所述浓缩液II进行结晶制得所述树莓苷粗品。（6）获取树莓苷纯品，将所述树莓苷粗品进行重结晶得到所述树莓苷纯品。实施例二一种树莓苷提取方法，包括：（1）制备树莓果匀浆，取20kg的树莓果搅碎，经0.2μm陶瓷膜过滤得树莓果浆，再搅拌1.5h获得树莓果匀浆。（2）制备树莓果浸润液，在所述树莓果匀浆中加入1.6kg酶解溶液包括：0.4kg纤维素酶、0.4kg果胶酶、0.8kg枯草芽胞杆菌，加热并在15℃下保温20min，制得所述树莓果浸润液。（3）制备树莓果提取液，将所述树莓果浸润液在50℃下进行超声提取2次制得所述树莓果提取液，每次的超声功率为80W/cm2，每次超声提取频率为50KHz，每次超声提取温度为50℃，每次超声提取时间为60min。（4）获取鞣花酸，将所述树莓果提取液上型号为AB-8的大孔树脂吸附，所述大孔树脂预先使用其质量2倍的工业饱和盐水，将AB-8的大孔树脂吸附浸泡18h，清水漂净后调节PH值至中性；用三倍柱体积的去离子水进行冲洗，并用三倍柱体积的70%(体积百分数)浓度的乙醇水溶液进行洗脱，，述的乙醇洗脱的速度为每小时5倍柱体积，得到洗脱液I；将所述洗脱液I进行50℃减压旋蒸浓缩至原来体积的1/20得浓缩液I，调节PH值后，烘干得鞣花酸。（5）获取树莓苷粗品，用用三倍柱体积的70%(体积百分数)浓度的乙醇水溶液进行洗脱，得到洗脱液II，具体地，所述的乙醇洗脱的速度本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种功能性高分子树脂对树莓苷提取方法，其特征在于，包括：/n（1）制备树莓果匀浆，将树莓果搅碎，过滤得树莓果浆，利用微射流匀质机将过滤后的树莓果浆进行二次粉碎，制得所述树莓果匀浆；/n（2）制备树莓果浸润液，在所述树莓果匀浆中加入酶解溶液，加热并在12~25℃下保温15~20min，制得所述树莓果浸润液；/n（3）制备树莓果提取液，将所述树莓果浸润液在45~50℃下进行超声提取制得所述树莓果提取液；/n（4）获取鞣花酸，将所述树莓果提取液上大孔树脂吸附，用三倍柱体积的去离子水进行冲洗，并用两倍至四倍柱体积的乙醇水溶液进行洗脱，得到洗脱液I，将所述洗脱液I进行45~55℃减压旋蒸浓缩至原来体积的1/10~1/25得浓缩液I，调节PH值后，烘干得鞣花酸；/n（5）获取树莓苷粗品，用乙醇水溶液进行洗脱，得到洗脱液II，将洗脱液II进行45~55℃减压旋蒸浓缩至原来体积的1/10~1/25，得浓缩液II，将所述浓缩液II进行结晶制得所述树莓苷粗品；/n（6）获取树莓苷纯品，将所述树莓苷粗品进行重结晶得到所述树莓苷纯品。/n

【技术特征摘要】
1.一种功能性高分子树脂对树莓苷提取方法，其特征在于，包括：
（1）制备树莓果匀浆，将树莓果搅碎，过滤得树莓果浆，利用微射流匀质机将过滤后的树莓果浆进行二次粉碎，制得所述树莓果匀浆；
（2）制备树莓果浸润液，在所述树莓果匀浆中加入酶解溶液，加热并在12~25℃下保温15~20min，制得所述树莓果浸润液；
（3）制备树莓果提取液，将所述树莓果浸润液在45~50℃下进行超声提取制得所述树莓果提取液；
（4）获取鞣花酸，将所述树莓果提取液上大孔树脂吸附，用三倍柱体积的去离子水进行冲洗，并用两倍至四倍柱体积的乙醇水溶液进行洗脱，得到洗脱液I，将所述洗脱液I进行45~55℃减压旋蒸浓缩至原来体积的1/10~1/25得浓缩液I，调节PH值后，烘干得鞣花酸；
（5）获取树莓苷粗品，用乙醇水溶液进行洗脱，得到洗脱液II，将洗脱液II进行45~55℃减压旋蒸浓缩至原来体积的1/10~1/25，得浓缩液II，将所述浓缩液II进行结晶制得所述树莓苷粗品；
（6）获取树莓苷纯品，将所述树莓苷粗品进行重结晶得到所述树莓苷纯品。


2.如权利要求1所述的一种功能性高分子树脂对树莓苷提取方法，其特征在于，所述制备树莓果匀浆还包括：
所述过滤得树莓果浆后收集滤渣，利用所述滤渣制备滤渣混合物，采用微波辐射辅助浸提，形成滤渣浸提液；
将所述滤渣浸提液进行离心分离，得上清液；
将所述上清液...

【专利技术属性】
技术研发人员：仲玉，任连兵，
申请(专利权)人：南京亘闪生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32