一种草甘膦原药清洗方法技术

本发明专利技术提供了一种草甘膦原药清洗方法，将草甘膦料浆转入洗料装置，经抽滤、离心将母液分离出，得到草甘膦固体A；向洗料装置内加入溶剂A，对草甘膦固体A进行浸泡洗涤，得到草甘膦固体经进一步洗涤或直接烘干得到草甘膦原药产品。利用该方法对草甘膦原药进行清洗，大幅度降低了洗料水量和母液量，母液处理总成本大幅度降低，草甘膦纯度也得到提高，促进清洁生产，具有显著的经济、质量和环保效益。

A cleaning method of glyphosate technical

The invention provides a cleaning method of glyphosate technical. The glyphosate slurry is transferred into a washing device, the mother liquor is separated by suction filtration and centrifugation to obtain glyphosate solid a; the solvent A is added into the washing device to soak and wash glyphosate solid a to obtain glyphosate technical product after further washing or direct drying. Using this method to clean glyphosate, the amount of washing material and mother liquor is greatly reduced, the total cost of mother liquor treatment is greatly reduced, the purity of glyphosate is also improved, and cleaner production is promoted, which has significant economic, quality and environmental benefits.

【技术实现步骤摘要】
一种草甘膦原药清洗方法
本专利技术属于甘氨酸法草甘膦生产
，具体为一种草甘膦原药清洗方法。
技术介绍
草甘膦具有高效、低毒、光谱、灭生的特性，性能优越，是全球产销量最大和最受欢迎的除草剂，随着全球人口的急剧增加和转基因技术的发展，为草甘膦提供了广阔的机遇。目前，对草甘膦的主流判断是安全、低毒，但是近年来关于草甘膦致癌的质疑风波不断，草甘膦主要消费国对草甘膦原药的纯度提出了更高的要求。因此需要加大草甘膦生产、清洗、精制技术攻关，进一步提高品质。我国是世界上草甘膦的主要生产国，产能和产量占全球70%左右。草甘膦主流生产方法有2种，一是IDA法，二是甘氨酸法。在我国，甘氨酸法合成草甘膦工艺占据主导地位，约占全国草甘膦产能的75%、实际产量的80%。因此，不断完善烷基酯法草甘膦生产工艺对于我国而言有着极强的现实意义。本专利技术也正是在产品提质升级、节能降耗减排、生态绿色发展这一背景下进行试验开发的成果。甘氨酸-亚磷酸二甲酯法，具体流程为：以三乙胺作催化剂，多聚甲醛在溶剂甲醇中解聚生成半缩醛，再与甘氨酸进行缩合反应，再与亚磷酸二甲酯进行酯化，得到草甘膦合成液。合成液再与盐酸混合进行水解，再经升温脱溶剂、脱酸及结晶、分离、烘干得到固体草甘膦。草甘膦常温下载水中的溶解度不高，所以目前各厂家均使用水对草甘膦料浆进行清洗得到草甘膦原药，如专利CN201620160487（一种草甘膦原药自动清洗装置）、CN201621309407（一种草甘膦原药生产过程中节水减排的装置）所述的方法和装置。使用水进行清洗具有很多优点，水安全、无毒、易得、成本低，清洗效率较高。但同时也存在很多缺点：洗涤水难以回收后回用，进入母液汇总，增大母液量，增加后处理环保压力和成本；草甘膦在水中溶解度虽低，但是客观上仍然有较多草甘膦溶解损失掉，影响收率，且基于减小溶解损失考虑往往尽量缩小洗料水量，因此还限值了原药纯度，杂质含量高。本专利技术的方法及装置可以很好地解决该问题。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种草甘膦原药清洗方法和装置，使用有机溶剂对草甘膦原药进行清洗，减小母液量，减少草甘膦溶解量，提高草甘膦纯度，促进清洁生产。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：一种草甘膦原药清洗装置，具体包括结晶釜、料浆槽、洗料装置、溶剂槽一、蒸发器、浓缩液槽、溶剂槽二、漂洗水槽、母液槽。结晶釜下部与料浆槽上部连接，料浆槽下部与洗料装置连接。洗料装置连接有溶剂进料口及其管道，连接有水进料口及其管道，连接有氮气进料管道，还与尾气系统连接。洗料装置还分别与溶剂槽一、漂洗水槽、母液槽连接。洗料装置经传输设备与烘干塔连接。所述物料传输设备包括皮带机、刮板机、螺旋输送机等传输设备。烘干塔经冷凝器与冷凝液收集罐连接或经水幕喷淋装置与冷凝液收集罐连接，冷凝液收集罐与漂洗水槽连接，不凝性气体去往尾气吸收装置。烘干塔还与原药包装装置连接。溶剂槽一与蒸发器连接。蒸发器与浓缩液槽连接，还经冷凝器与溶剂槽二连接。溶剂槽二经管道与洗料装置连接，溶剂槽二还设置有采出口。漂洗水槽出料口与水解釜连接，还与洗料装置上部连接。所述洗料装置及洗料过程是指离心机、槽式抽滤机等间歇洗料方式，也可以是带式抽滤机等连续洗料方式。本专利技术还提供了一种基于上述设备的草甘膦清洗工艺方法。(1)结晶及料浆备料：将水解釜内草甘膦水解液转入结晶釜内，经降温得到草甘膦料浆，然后将料浆转入料浆槽备用。所述草甘膦水解液为甘氨酸-烷基酯法草甘膦在酸性条件下水解、酸解并脱除溶剂后得到的草甘膦料浆。优选地，使用碱性物质调节所述料浆pH值到0.2-2.0范围。所述碱性物质是指氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠及氨、有机胺。本环节，亦可不使用碱性物质调节草甘膦料浆pH值。(2)母液分离：将（1）所述草甘膦料浆转入洗料装置，经抽滤、离心等分离手段将母液分离出，得到草甘膦固体A。母液去往母液槽。所述母液可以从洗料装置下部出料，也可以以虹吸方式从洗料装置中上部出料。（3）洗涤：向洗料装置内加入溶剂A，对草甘膦固体A进行浸泡洗涤，溶出杂质，再经抽滤、离心等分离手段分离出洗涤液B，得到草甘膦固体B。洗涤液B去往溶剂槽一。所述溶剂A为C1~C4低级醇、丙酮、氯甲烷、甲缩醛、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳中的一种或几种的混合物。优选地，所述溶剂A为甲醇、乙醇、甲缩醛中的一种或几种的混合物。优选地，使用草甘膦水解尾气经溶剂回收装置处理得到的甲醇、甲缩醛混合溶液直接对草甘膦原药进行洗料。所述溶剂A的加入量为料浆内固含量的0.6-6.5倍（重量比）。所述溶剂A可以一次性加入，也可以分多次加入。优选地，溶剂A按照“加溶剂A+浸泡洗涤+分离+再加溶剂A”的顺序循环操作，分多次加入。优选地，使用新鲜溶剂A洗涤时得到的洗涤液B（记为洗涤液B1）先回用于下一批次草甘膦固体A的首次清洗，所述首次清洗得到的洗涤液B（记为洗涤液B2）再去往溶剂槽一。优选地，在溶剂槽一中加入氧化性助剂，将其中游离醛氧化为甲酸等高沸物质留在浓缩液中，将母液中的酯类物质氧化分解。所述助剂为双氧水、次氯酸钠、氯酸钠等具有较强氧化性的物质。所述洗料装置及洗料过程是指离心机、槽式抽滤机等间歇洗料装置及方式，也可以是带式抽滤机等连续洗料装置及方式。优选地，清洗过程中，对洗料装置内部通入氮气进行保护，尾气经尾气管道去尾气系统处理。（4）漂洗：向洗料装置内加入少量水，对步骤（3）所述草甘膦固体B进行漂洗，将其中残留的溶剂A清洗除去，同时进一步除去杂质。经抽滤、离心等分离手段分离出洗涤液C，得到草甘膦固体C。洗涤液C去往漂洗水槽。所述洗料水的加入量为料浆内固含量的0-1.5倍（重量比）。洗料水的加入量为料浆内固含量的0倍是指：不添加水进行洗料。所述洗料水可以一次性加入，也可以分多次加入。优选地，洗料水按照“加水+浸泡洗涤+分离+再加水”的顺序循环操作，分多次加入。优选地，使用新鲜水洗涤时得到的洗涤液C（记为洗涤液C1）先回用于下一批次草甘膦固体B的首次清洗，所述首次清洗得到的洗涤液C（记为洗涤液C2）再去往漂洗水槽。（5）原药烘干：将（4）所述草甘膦固体C转入烘干塔，烘干得到草甘膦原药产品。塔顶尾气经冷凝器冷凝或水幕喷淋冷却得到冷凝液，收集后转入漂洗水槽。剩余的不凝尾气去往尾气吸收装置处理。（6）洗涤液B回收：洗涤液B经蒸发器蒸发浓缩，气相经冷凝器冷凝得到回收溶剂A，采往溶剂槽2，回用于洗料装置进行洗料。定期测量溶剂槽2内甲醛含量，若超标，定期部分采出精馏精制。蒸发器蒸发温度按照釜温50-105℃、顶温30-80℃控制。优选地，采用真空蒸发，降低温度以节能，同时避免蒸发器浓缩液分解。塔釜浓缩液采往母液槽。（7）漂洗水处理：漂洗水中含有溶剂A及微量草甘膦晶体，回用于草甘膦草甘膦水解釜参与反应。（8）母液处理：母液去往母液后处本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种草甘膦原药清洗方法，其特征在于，包括如下步骤：/n（1）结晶及料浆备料：将草甘膦水解液经降温得到草甘膦料浆，转入料浆槽备用；/n（2）母液分离：将步骤（1）所述草甘膦料浆转入洗料装置，经抽滤、离心将母液分离出，得到草甘膦固体A，母液去往母液槽；/n（3）洗涤：向洗料装置内加入溶剂A，对草甘膦固体A进行浸泡洗涤，溶出杂质，再经抽滤、离心分离出洗涤液B，得到草甘膦固体B；/n（4）漂洗：向洗料装置内加入水，对步骤（3）中所述草甘膦固体B进行漂洗，经抽滤、离心分离出洗涤液C，得到草甘膦固体C；/n（5）原药烘干：将步骤（4）所述草甘膦固体C转入烘干塔，烘干得到草甘膦原药产品；/n（6）溶剂回收：将洗涤液B蒸发浓缩，气相经冷凝器冷凝得到回收溶剂A，将溶剂A回用于步骤（3）。/n

【技术特征摘要】
1.一种草甘膦原药清洗方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）结晶及料浆备料：将草甘膦水解液经降温得到草甘膦料浆，转入料浆槽备用；
（2）母液分离：将步骤（1）所述草甘膦料浆转入洗料装置，经抽滤、离心将母液分离出，得到草甘膦固体A，母液去往母液槽；
（3）洗涤：向洗料装置内加入溶剂A，对草甘膦固体A进行浸泡洗涤，溶出杂质，再经抽滤、离心分离出洗涤液B，得到草甘膦固体B；
（4）漂洗：向洗料装置内加入水，对步骤（3）中所述草甘膦固体B进行漂洗，经抽滤、离心分离出洗涤液C，得到草甘膦固体C；
（5）原药烘干：将步骤（4）所述草甘膦固体C转入烘干塔，烘干得到草甘膦原药产品；
（6）溶剂回收：将洗涤液B蒸发浓缩，气相经冷凝器冷凝得到回收溶剂A，将溶剂A回用于步骤（3）。


2.根据权利要求1所述的草甘膦原药清洗方法，其特征在于，所述步骤（3）得到草甘膦固体B转入烘干塔，烘干得到草甘膦原药产品；
步骤（3）分离出的洗涤液B蒸发浓缩，气相经冷凝器冷凝得到回收溶剂A，烘干塔塔顶的尾气冷凝汇入回收溶剂A，将溶剂A回用于步骤（3）。


3.根据权利要求1或2所述的草甘膦原药清洗方法，其特征在于，所述的草甘膦料浆为甘氨酸-烷基酯法草甘膦在酸性条件下水解、酸解并脱除溶剂后得到的草甘膦料浆。
...

【专利技术属性】
技术研发人员：田义群，彭春雪，杨爱兵，覃立忠，胡付超，胡波，刘政敏，张双，王瑞宝，李晓晴，
申请(专利权)人：湖北泰盛化工有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42