一种高光学选择性精草铵膦铵盐的制备方法技术

本发明专利技术涉及精草铵膦铵盐的合成技术，公开了一种高光学选择性精草铵膦铵盐的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：S1：将对映体过量百分率为90％的精草铵膦与醇类物质混合；S2：再将氨类物质缓慢加入至S1的反应体系中，边加边搅拌；S3：将S2的体系升温至20‑50℃；S4：过滤得到高光学选择性精草铵膦铵盐粗品；S5：将S4得到的高光学选择性精草铵膦铵盐粗品进行真空干燥。能够使得精草铵膦铵盐的收率得到提高，并且不会造成环境的污染，同时制备高光学选择性精草铵膦铵盐的环境以及条件比较温和，从而降低了高光学选择性精草铵膦铵盐的生产成本，增大了高光学选择性精草铵膦铵盐工业化生产的可能性。

A preparation method of highly optically selective ammonium phosphine

The invention relates to the synthesis technology of refined ammonium phosphine ammonium salt, and discloses a preparation method of highly optically selective refined ammonium phosphine ammonium salt, which is characterized by the following steps: S1: mixing refined ammonium phosphine with alcohol substances with an over enantiomeric percentage of 90%; S2: slowly adding ammonia substances to the reaction system of S1 while stirring; S3: heating the system of S2 to 20 At \u2011 50 \u2103; S4: filtrate to obtain high optically selective refined ammonium phosphonate; S5: vacuum dry to obtain high optically selective refined ammonium phosphonate. It can improve the yield of high optically selective refined ammonium phosphine ammonium salt, and will not cause environmental pollution. At the same time, the environment and conditions for the preparation of high optically selective refined ammonium phosphine ammonium salt are relatively mild, which reduces the production cost of high optically selective refined ammonium phosphine ammonium salt, and increases the possibility of industrial production of high optically selective refined ammonium phosphine ammonium salt.

【技术实现步骤摘要】
一种高光学选择性精草铵膦铵盐的制备方法
本专利技术涉及精草铵膦铵盐的合成技术，更具体地说，它涉及一种高光学选择性精草铵膦铵盐的制备方法。
技术介绍
目前国内外有关高光学选择性精草铵膦铵盐合成路线较少，虽然能得到精草铵膦铵盐，但是反应条件比较苛刻，反应时间较长，废气过多，这些无疑为大规模生产带来一定的局限性。如授权公告号为CN105218579B的中国专利公开了一种L-型草铵膦铵盐的合成方法，该路线收率高，成本低，操作简单，可以极大的降低L-型草铵膦的成本。但是，在制备的过程中过量的液氨造成了环保问题，并且在制备的过程中需要使用到大量的手型催化剂，这就导致制备的成本升高，同时最终制得的精草铵膦铵盐成品的收率低，大规模生产的价值低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高光学选择性精草铵膦铵盐的制备方法，能够使得精草铵膦铵盐的收率得到提高，并且不会造成环境的污染，同时制备高光学选择性精草铵膦铵盐的环境以及条件比较温和，从而降低了高光学选择性精草铵膦铵盐的生产成本，增大了高光学选择性精草铵膦铵盐工业化生产的可能性。本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种高光学选择性精草铵膦铵盐的制备方法，包括如下步骤：S1：将对映体过量百分率为90％的精草铵膦与醇类物质混合；S2：再将氨类物质缓慢加入至S1的反应体系中，边加边搅拌；S3：将S2的体系升温至20-50℃；S4：过滤得到高光学选择性精草铵膦铵盐粗品；S5：将S4得到的高光学选择性精草铵膦铵盐粗品进行真空干燥。通过采用上述技术方案，整体反应在醇类物质中进行，从而最终使得精草铵膦铵盐的收率高，并且合成成本低。另一方面，在制备高光学选择性精草铵膦铵盐的过程中无固废和液废产生，并且溶液能够回收利用，从而对环境没有造成污染，节约了环保成本。与此同时，在制备的过程中，并没有高温高压，使得制备高光学选择性精草铵膦铵盐的环境以及条件比较温和，从而降低了高光学选择性精草铵膦铵盐的生产成本，增大了高光学选择性精草铵膦铵盐工业化生产的可能性。作为本专利技术的进一步改进，所述S1中，精草铵膦包括L-草铵膦。作为本专利技术的进一步改进，所述S1中L-草铵膦与S2中氨类物质的摩尔比为1：(0.5-2.2)。作为本专利技术的进一步改进，所述氨类物质包括氨气、氨水、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种。作为本专利技术的进一步改进，所述S4之后还包括如下步骤：所述S5真空干燥的温度为90-120℃。通过采用上述技术方案，当真空干燥的温度低于90℃时，则会导致高光学选择性精草铵膦铵盐粗品干燥不充分，含有水分；而当干燥温度超过120℃时，则会使得高光学选择性精草铵膦铵盐粗品分解，从而降低最终的收率。作为本专利技术的进一步改进，所述S5真空干燥的真空度为0.07-0.10MPa。通过采用上述技术方案，通过使得在干燥的过程中保持真空状态，能够使得水分迅速的排出。作为本专利技术的进一步改进，所述S3中，将S2的体系升温至20-50℃之后，保温反应6-8h。综上所述，本专利技术的优点和有益效果是：1、通过使用本专利技术的制备方法，能够使得精草铵膦铵盐的收率得到提高，并且不会造成环境的污染，同时制备高光学选择性精草铵膦铵盐的环境以及条件比较温和，从而降低了高光学选择性精草铵膦铵盐的生产成本，增大了高光学选择性精草铵膦铵盐工业化生产的可能性；2、当真空干燥的温度低于90℃时，则会导致高光学选择性精草铵膦铵盐粗品干燥不充分，含有水分；而当干燥温度超过120℃时，则会使得高光学选择性精草铵膦铵盐粗品分解，从而降低最终的收率；3、通过采用上述技术方案，通过使得在干燥的过程中保持真空状态，能够使得水分迅速的排出。具体实施方式下面对本专利技术作进一步详细描述。实施例1：一种高光学选择性精草铵膦铵盐的制备方法，包括如下步骤：S1：先称取92.0％精草铵膦80.0g(e.e.值90％)与200g甲醇加入500mL四口烧瓶中互相混合。S2：然后将7g氨气缓慢通入四口烧瓶中，边加边搅拌。S3：接着对经过S2处理后的四口烧瓶进行水浴加热，使得四口烧瓶内液体的温度升温至37℃，并且保温反应6h。S4：然后将经过S3处理之后的四口烧瓶内的液体进行过滤，取滤渣，得到高光学选择性精草铵膦铵盐粗品。S5：将S4处理之后的精草铵膦铵盐粗品放入真空干燥箱中进行烘干，设定真空干燥温度95℃，用真空泵抽真空至真空度为0.09MPa，烘干过程中保持真空，使粗品中烘出的溶剂能迅速派出，真空干燥6h后得到含量为95.2％高光学选择性精草铵膦铵盐产品83.0g(e.e.值98.0％)，收率98.1％。实施例2：一种高光学选择性精草铵膦铵盐的制备方法，包括如下步骤：S1：先称取92.0％精草铵膦70.0g(e.e.值90％)与200g甲醇加入500mL四口烧瓶中互相混合。S2：然后将20g水加入至S1处理后的四口烧瓶内，并且将10g的氨气缓慢通入四口烧瓶中，边加边搅拌。S3：接着对经过S2处理后的四口烧瓶进行水浴加热，使得四口烧瓶内液体的温度升温至35℃，并且保温反应8h。S4：然后将经过S3处理之后的四口烧瓶内的液体进行过滤，取滤渣，得到高光学选择性精草铵膦铵盐粗品。S5：将S4处理之后的精草铵膦铵盐粗品放入真空干燥箱中进行烘干，设定真空干燥温度95℃，用真空泵抽真空至真空度为0.07MPa，烘干过程中保持真空，使粗品中烘出的溶剂能迅速派出，真空干燥6h后得到含量为95.0％高光学选择性精草铵膦铵盐产品58.6g(e.e.值97.0％)，收率95.0％。实施例3：一种高光学选择性精草铵膦铵盐的制备方法，包括如下步骤：S1：先称取92.0％精草铵膦80.0g(e.e.值90％)与200g甲醇加入500mL四口烧瓶中互相混合。S2：然后将质量分数为28％的氨水25g缓慢通入四口烧瓶中，边加边搅拌。S3：接着对经过S2处理后的四口烧瓶进行水浴加热，使得四口烧瓶内液体的温度升温至40℃，并且保温反应7h。S4：然后将经过S3处理之后的四口烧瓶内的液体进行过滤，取滤渣，得到高光学选择性精草铵膦铵盐粗品。S5：将S4处理之后的精草铵膦铵盐粗品放入真空干燥箱中进行烘干，设定真空干燥温度100℃，用真空泵抽真空至真空度为0.10MPa，烘干过程中保持真空，使粗品中烘出的溶剂能迅速派出，真空干燥6h后得到含量为96.0％高光学选择性精草铵膦铵盐产品80.5g(e.e.值99.0％)，收率96.0％。实施例4：一种高光学选择性精草铵膦铵盐的制备方法，包括如下步骤：S1：先称取92.0％精草铵膦70.0g(e.e.值90％)与300g甲醇加入500mL四口烧瓶中互相混合。S2：然后将质量分数为28％的氨水36g缓慢本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高光学选择性精草铵膦铵盐的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：/nS1：将对映体过量百分率为90％的精草铵膦与醇类物质混合；/nS2：再将氨类物质缓慢加入至S1的反应体系中，边加边搅拌；/nS3：将S2的体系升温至20-50℃；/nS4：过滤得到高光学选择性精草铵膦铵盐粗品；/nS5：将S4得到的高光学选择性精草铵膦铵盐粗品进行真空干燥。/n

【技术特征摘要】
1.一种高光学选择性精草铵膦铵盐的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：将对映体过量百分率为90％的精草铵膦与醇类物质混合；
S2：再将氨类物质缓慢加入至S1的反应体系中，边加边搅拌；
S3：将S2的体系升温至20-50℃；
S4：过滤得到高光学选择性精草铵膦铵盐粗品；
S5：将S4得到的高光学选择性精草铵膦铵盐粗品进行真空干燥。


2.根据权利要求1所述的一种高光学选择性精草铵膦铵盐的制备方法，其特征在于：所述S1中，精草铵膦包括L-草铵膦。


3.根据权利要求2所述的一种高光学选择性精草铵膦铵盐的制备方法，其特征在于：所述S1中L-草铵膦与S2中氨类物质的摩尔比为1：(...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴承骏，陈军化，黄耀师，秦欣，
申请(专利权)人：永农生物科学有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33