The invention relates to a crystallization method of cloxacillin sodium, which belongs to the technical field of pharmaceutical synthesis. It is composed of 6 \u2011 aminopenicillanic acid, 3 \u2011 o-chlorophenyl \u2011 5 \u2011 methyl \u2011 4 \u2011 isoxazolyl chloride and acetone to undergo acylation reaction, which is filtered and added with acetone for crystallization. The acylation reaction: 6 \u2011 aminopenicillanic acid is added with 3 \u2011 o-chlorophenyl \u2011 5 \u2011 methyl \u2011 4 \u2011 in alkaline condition The mixture of isoxazolyl chloride and acetone was acylated. The invention does not carry out the steps of acidification, dehydration, adding sodium isooctanoate crystallization and the like, saves the use of the solvent and auxiliary materials in the above steps, achieves the purpose of saving cost and forming salt in one step. The invention achieves the goal of one-step salt formation, shortens unnecessary process flow, improves yield and shortens process time.
【技术实现步骤摘要】
氯唑西林钠的结晶方法
本专利技术涉及一种氯唑西林钠的结晶方法,属于药物合成
技术介绍
氯唑西林钠是一种半合成青霉素产品,与苯唑西林作用特点和用途均极相似,对耐药金葡菌该品有杀菌作用,主要用于耐药金葡菌所致感染,如败血症、骨髓炎、皮肤软组织感染、心内膜炎、泌尿系统感染及脑膜炎等疗效较好。化学名称为:6-[3-(2-氯苯基)-5-甲基-4-异唑甲酰胺基]青霉烷酸钠,分子量为475.87,化学结构式为:
技术实现思路
根据现有技术的不足,本专利技术要解决的技术问题是:提供一种氯唑西林钠的结晶方法,不进行酸化、脱水、加异辛酸钠结晶等步骤,节约了在上述这几个步骤中溶媒与辅料的使用,达到了节约成本,一步成盐的目的。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是:提供一种氯唑西林钠的结晶方法,由6-氨基青霉烷酸、3-邻氯苯基-5-甲基-4-异恶唑酰氯和丙酮混进行酰化反应,经过滤后加入丙酮,进行结晶;所述的酰化反应:6-氨基青霉烷酸在碱性条件下加入3-邻氯苯基-5-甲基-4-异恶唑酰氯与丙酮混合液进行酰化反应。所述的6-氨基青霉烷酸和3-邻氯苯基-5-甲基-4-异恶唑酰氯的质量比为1:1.1~1.2。所述的3-邻氯苯基-5-甲基-4-异恶唑酰氯与丙酮混合液中3-邻氯苯基-5-甲基-4-异恶唑酰氯与丙酮体积比为1.0:5.0。所述的碱性条件pH为10.0-11.0。所述的酰化反应完成后通过加入固体碳酸氢钠调整pH为10.0-11.0。所述的酰化反应完成后 ...
【技术保护点】
1.一种氯唑西林钠的结晶方法,由6-氨基青霉烷酸、3-邻氯苯基-5-甲基-4-异恶唑酰氯和丙酮混进行酰化反应,经过滤后加入丙酮,进行结晶;其特征在于所述的酰化反应:6-氨基青霉烷酸在碱性条件下加入3-邻氯苯基-5-甲基-4-异恶唑酰氯与丙酮混合液进行酰化反应。/n
【技术特征摘要】
1.一种氯唑西林钠的结晶方法,由6-氨基青霉烷酸、3-邻氯苯基-5-甲基-4-异恶唑酰氯和丙酮混进行酰化反应,经过滤后加入丙酮,进行结晶;其特征在于所述的酰化反应:6-氨基青霉烷酸在碱性条件下加入3-邻氯苯基-5-甲基-4-异恶唑酰氯与丙酮混合液进行酰化反应。
2.根据权利要求1所述的氯唑西林钠的结晶方法,其特征在于所述的6-氨基青霉烷酸和3-邻氯苯基-5-甲基-4-异恶唑酰氯的质量比为1:1.1~1.2。
3.根据权利要求1所述的氯唑西林钠的结晶方法,其特征在于所述的3-邻氯苯基-5-甲基-4-异恶唑酰氯与丙酮混合液中3-邻氯苯基-5-甲基-4-异恶唑酰氯与丙酮体积比为1.0:5.0。
4.根据权利要求1所述的氯唑西林钠的结晶方法,其特征在于所述的碱性条件pH为10.0-11.0。
5.根据权利要求1所述的氯唑西林钠的结晶方法,其特征在于所述的酰化反应完成后通过加入固体碳酸氢钠调整pH为10.0-11.0。
6.根据权利要求1所述的氯唑西林钠的结晶方法,其特征在于所述的酰化反应完成后加入丙酮结晶,丙酮的体积用量为6-氨基青霉烷酸5倍。
7.根据权利要求1所述的氯唑西林钠的...
【专利技术属性】
技术研发人员:苗得足,高峰,黄文涛,刘海峰,刘立强,
申请(专利权)人:瑞阳制药有限公司,
类型:发明
国别省市:山东;37
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