一种复合型光稳定剂的制备方法技术

技术编号:22559730 阅读:81 留言:0更新日期:2019-11-16 09:27
本发明专利技术涉及一种复合型光稳定剂的制备方法,步骤如下:以2‑氯‑4,6‑二(N‑丁基‑1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶胺基)‑1,3,5‑三嗪、2‑丁胺基‑4‑(1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶氧基)‑6‑(2‑羟基‑二苯甲酮‑4‑氧基)‑1,3,5‑三嗪为原料,加入催化剂、溶剂、水进行反应;反应结束后进行水洗、脱色、过滤,过滤后的有机相,回流分水后降温,结晶完全,过滤,即得复合型光稳定剂;分离提纯过程简单,反应时间短,产品的收率可以达到93%以上,产品纯度高,能耗低,环境污染小,成本低,是实现工业化生产的较理想的工艺。

Preparation of a composite light stabilizer

【技术实现步骤摘要】
一种复合型光稳定剂的制备方法
本专利技术涉及本一种复合型光稳定剂N-[4-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶氧基)-6-(2-羟基-二苯甲酮-4-氧基)-1,3,5-三嗪-2-基]-N-[4,6-二(N-丁基-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪-2-基]丁胺的制备方法,属于光稳定剂的制备领域。
技术介绍
N-[4-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶氧基)-6-(2-羟基-二苯甲酮-4-氧基)-1,3,5-三嗪-2-基]-N-[4,6-二(N-丁基-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪-2-基]丁胺,是一种新的复合型受阻胺类光稳定剂。由于N-[4-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶氧基)-6-(2-羟基-二苯甲酮-4-氧基)-1,3,5-三嗪-2-基]-N-[4,6-二(N-丁基-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪-2-基]丁胺分子中包含受阻胺和二苯甲酮官能团,对高分子材料既有光稳定剂的性能,又具有抗紫外线的性能,类似与此类的光稳定剂,近年来在高分子领域内的应用不断扩展,同时它与树脂材料具有良好的相容性和分散性。对高(低)压聚烯烃、聚甲醛、聚酰胺、聚烯烃电工薄膜、PET、PBT、苯乙烯类树脂、聚氨酯、聚苯乙烯、ABS树脂及聚氨酯等塑料亦有效,可用于聚丙烯,抗冲改性聚丙烯(TPO),EPDM,聚苯乙烯,抗冲聚苯乙烯,ABS,SAN,ASA,也可用于聚氨酯,聚酰胺,聚缩醛等,其光稳定效果优良。由于N-[4-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶氧基)-6-(2-羟基-二苯甲酮-4-氧基)-1,3,5-三嗪-2-基]-N-[4,6-二(N-丁基-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪-2-基]-丁胺的合成国内文献报道极少,因此研究N-[4-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶氧基)-6-(2-羟基-二苯甲酮-4-氧基)-1,3,5-三嗪-2-基]-N-[4,6-二(N-丁基-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪-2-基]-丁胺的制备方法具有非常重要的工业应用价值。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种环境污染小、成本低、产品收率高的复合型光稳定剂N-[4-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶氧基)-6-(2-羟基-二苯甲酮-4-氧基)-1,3,5-三嗪-2-基]-N-[4,6-二(N-丁基-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪-2-基]-丁胺的制备方法。为实现上述目的,本专利技术采用的技术方案如下:一种复合型光稳定剂,其结构式如下:。所述制备方法的合成工艺路线为:。一种复合型光稳定剂的制备方法,步骤如下:(1)以2-氯-4,6-二(N-丁基-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪、2-丁胺基-4-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶氧基)-6-(2-羟基-二苯甲酮-4-氧基)-1,3,5-三嗪为原料,加入催化剂、溶剂、水进行反应;(2)反应结束后进行水洗、脱色、过滤,过滤后的有机相,回流分水后降温,结晶完全,过滤,即得复合型光稳定剂N-[4-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶氧基)-6-(2-羟基-二苯甲酮-4-氧基)-1,3,5-三嗪-2-基]-N-[4,6-二(N-丁基-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪-2-基]丁胺。作为本专利技术的一种改进,所述步骤(1)中所述2-氯-4,6-二(N-丁基-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪、2-丁胺基-4-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶氧基)-6-(2-羟基-二苯甲酮-4-氧基)-1,3,5-三嗪、催化剂、溶剂和水的用量比例按质量计为1:0.954-1.048:0.071-0.104:1.429-3.571:0.714-1.036。作为本专利技术的一种改进,所述步骤(1)中溶剂为苯、甲苯、二甲苯中任意一种。作为本专利技术的一种改进,所述溶剂为二甲苯。作为本专利技术的一种改进,所述步骤(1)中催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠以及碳酸钾中任意一种。作为本专利技术的一种改进,所述催化剂为氢氧化钠。作为本专利技术的一种改进,所述步骤(1)中反应温度为95-100℃,反应时间为6-8h。作为本专利技术的一种改进,所述步骤(2)中降温后的温度为8-10℃。由于采用了以上技术,本专利技术较现有技术相比,具有的有益效果如下:本专利技术用2-氯-4,6-二(N-丁基-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪、2-丁胺基-4-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶氧基)-6-(2-羟基-二苯甲酮-4-氧基)-1,3,5-三嗪为原料合成复合型光稳定剂N-[4-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶氧基)-6-(2-羟基-二苯甲酮-4-氧基)-1,3,5-三嗪-2-基]-N-[4,6-二(N-丁基-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪-2-基]-丁胺,分离提纯过程简单,反应时间短,产品的收率可以达到93%以上,产品纯度高,能耗低,环境污染小,成本低,是实现工业化生产的较理想的工艺。具体实施方式下面结合具体实施方式,进一步阐明本专利技术。实施例1:在装有温度计和冷凝管的500mL的四口烧瓶中,加入二甲苯80g,开启搅拌,加入2-氯-4,6-二(N-丁基-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪56.0g、2-丁胺基-4-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶氧基)-6-(2-羟基-二苯甲酮-4-氧基)-1,3,5-三嗪53.4g,氢氧化钠4g,水40g,升温至95℃时,反应时间6h(用液相色谱监测反应)。反应结束后,静置分出水相,再用40g清水洗涤二次,分出水相,收集有机相,有机相加入活性炭脱色,过滤出活性炭的有机相进行回流分水后降温至8℃,结晶完全,过滤,即得N-[4-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶氧基)-6-(2-羟基-二苯甲酮-4-氧基)-1,3,5-三嗪-2-基]-N-[4,6-二(N-丁基-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪-2-基]-丁胺产品,产品收率为93.16%。实施例2:在装有温度计和冷凝管的500mL的四口烧瓶中,加入二甲苯80g,开启搅拌,加入2-氯-4,6-二(N-丁基-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪56.0g、2-丁胺基-4-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶氧基)-6-(2-羟基-二苯甲酮-4-氧基)-1,3,5-三嗪56.0g,氢氧化钠4g,水40g,升温至100℃时,反应时间8h(用液相色谱监测反应)。反应结束后,静置分出水相,再用40g清水洗涤二次,分出水相,收集有机相,有机相加入活性炭脱色,过滤出活性炭的有机相进行回流分水后降温至10℃,结晶完全,本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种复合型光稳定剂,其特征在于,其结构式如下:/n

【技术特征摘要】
1.一种复合型光稳定剂,其特征在于,其结构式如下:




2.根据权利要求1所述的一种复合型光稳定剂,其特征在于,所述制备方法的合成工艺路线为:




3.根据权利要求2所述的一种复合型光稳定剂,其特征在于,所述制备步骤为:
(1)以2-氯-4,6-二(N-丁基-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪、2-丁胺基-4-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶氧基)-6-(2-羟基-二苯甲酮-4-氧基)-1,3,5-三嗪为原料,加入催化剂、溶剂、水进行反应;
(2)反应结束后进行水洗、脱色、过滤,过滤后的有机相,回流分水后降温,结晶完全,过滤,即得复合型光稳定剂N-[4-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶氧基)-6-(2-羟基-二苯甲酮-4-氧基)-1,3,5-三嗪-2-基]-N-[4,6-二(N-丁基-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪-2-基]丁胺。


4.根据权利要求3所述的一...

【专利技术属性】
技术研发人员:祝君威杨光袁开锋
申请(专利权)人:宿迁联盛科技股份有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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