芭蕉根中2个新化合物的提取分离方法及用途技术

技术编号:22559718 阅读:45 留言:0更新日期:2019-11-16 09:27
本发明专利技术公开了一种芭蕉根中2个新化合物的提取分离方法及用途,新化合物的化学名:rel‑(3S,4aR,10bR)‑3‑(4′‑methoxyphenyl)‑8‑hydroxy‑9‑methoxy‑4a,5,6,10 b‑tetrahydro‑3H‑naphtho[2,1‑b]pyran(1),7‑hydroxy‑2‑phenyl‑naphthalene‑1‑carbox ylic acid ethyl ester(2)。本发明专利技术采用现代波谱技术如1D核磁谱、2D核磁谱、高分辨质谱、化合物的理化性质对分离得到的单体化合物进行结构鉴定,推导出该化合物的分子结构。该新化合物具有抑制肿瘤细胞增长的活性,可用制备防治肿瘤细胞的药物。

Extraction, separation and application of two new compounds from banana root

【技术实现步骤摘要】
芭蕉根中2个新化合物的提取分离方法及用途
本专利技术涉及医药
,具体地说是涉及一种芭蕉根中2个新化合物的提取分离方法及用途。
技术介绍
芭蕉根为芭蕉科芭蕉属植物芭蕉MusabasjooSied.etZucc.的干燥根茎,是多年生草本植物,热带的主要植物之一,在我国多分布于亚热带地区,贵州、四川、云南、广西、广东、海南和台湾等地均有分布。具有清热解毒,止渴利尿的功效。民间常用于风热头痛,水肿脚气,血淋,肌肤肿痛,丹毒。为贵州省少数民族用药。现代研究表明,芭蕉根中含有蛋白质、氨基酸、糖类、有机酸、皂苷和黄酮等物质,药理实验研究发现芭蕉根具有抗炎镇痛、抑菌和抑制α-葡萄糖苷酶活性,临床上鲜芭蕉根外敷治疗阑尾周围脓肿,民间用于治疗乳糜尿,效果良好。目前贵州制药企业将芭蕉根与其他药材配伍开发了“骨康胶囊”、“肿痛舒喷雾剂”等制剂,“骨康胶囊”主要用于消肿止痛、活血化瘀、舒筋痛络、补肾壮骨,也可用于骨折。“肿痛舒喷雾剂”则主要具有活血化瘀,消肿止痛之功效。用于跌打损伤,淤血肿痛肿痛,软组织挫伤等疾病。在中国专利公开文献中,由贵阳中医学院申请的公开号为102228574A的专利技术专利公开了芭蕉根提取物的提取分离方法及其产品和应用,其提取分离方法为:将鲜品芭蕉根切片、捣碎,用榨汁机榨汁,汁液用正丁醇萃取,减压浓缩,干燥,得提取物X;或将正丁醇萃取浸膏用水溶解,上大孔吸附树脂柱,分别用2~7倍柱体积的水、30%~70%乙醇洗脱,弃掉水洗脱液,收集乙醇洗脱液,减压浓缩,干燥,得提取物Y。该方案从芭蕉根中提取出具有降血糖作用(活性)的提取物。又有,由南京泽朗医药科技有限公司申请的公开号为102233068A的专利技术专利公开了一种芭蕉根总皂苷的提取分离方法,方法是以芭蕉根为原料,采用“保温提取一树脂柱色谱分离纯化”的工艺流程对芭蕉根的有效成分进行提取纯化,即可得到含量在52%以上的芭蕉根总皂苷。又有,由贵州医科大学申请的公开号为109942385A的专利技术专利公开了芭蕉根中三个新化合物及提取分离方法,该芭蕉根中三个新化合物,其化学名为:cis-3-(4'-methoxyphenyl)-acenaphthene-1,2-diol(1),trans-(1S,2S)-3-phenyl-acenaphthene-1,2-diol(2)and8-(4-hydroxyphenyl)-2H-acenaphthylen-1-one(3)。该方案采用现代波谱技术如1HNMR、13CNMR核磁谱、二维核磁谱、高分辨质谱、化合物的理化性质对分离得到的单体化合物进行结构鉴定,推导出该化合物的分子结构。目前,芭蕉根的化学成分研究主要是在化学成分的初步探索和通过仪器鉴定上,关于芭蕉根化学成分的分离鉴定研究较少;对芭蕉根中活性成分研究也还处于刚刚起步阶段,临床上用药也多作为中药复方,成分复杂,其作用机制尚不明确。因此,从分离鉴定其中的单体化合物入手,找到其发挥各药效的有效成分,以便进行深入的研究与开发利用,是有十分重大的意义的。
技术实现思路
针对上述问题,本专利技术提供两个新化合物的提取分离方法及应用,具体为从芭蕉根中提取的新化合物,同时提供一种针对本专利技术新化合物的简便、快速的提取分离方法及其具有抗宫颈癌、胃癌、肝癌、结肠癌、乳腺癌等功效。为实现本专利技术的上述目的rel-(3S,4aR,10bR)-3-(4′-methoxyphenyl)-8-hydroxy-9-methoxy-4a,5,6,10b-tetrahydro-3H-naphtho[2,1-b]pyran(1),7-hydroxy-2-phenyl-naphthalene-1-carboxylicacidethylester(2),结构式为:本专利技术还提供新化合物的提取分离方法,具体步骤如下:步骤1、干燥的芭蕉根全株,切碎得粗粉,用70%乙醇加热回流提取3次,合并提取液后减压回收溶剂并继续浓缩,得浸膏;步骤2、将浸膏上D-101大孔吸附树脂,用水、50%EtOH、95%EtOH依次洗脱。分段收集,回收乙醇并浓缩至浸膏,得到不同组分段(水段,50%乙醇段,95%乙醇段);步骤3、合并50%乙醇段、95%乙醇段,再经正相硅胶柱层析,以二氯甲烷氯仿-甲醇进行梯度洗脱,分段收集,各段进行TLC检测合并后浓缩,得到10个组分(Fr.1-10),将合并后的洗脱部位经减压浓缩至干,备用;步骤4、过正相硅胶柱,以石油醚-氯仿(5:1)进行梯度洗脱,TLC检测合并、浓缩,得到6个组分(Fr.1-6)将其中某一组分经经SephadexLH-20柱色谱(氯仿-甲醇洗脱)得到其亚组分。步骤5、过ToyopearlHW-40F,以甲醇进行梯度洗脱,TLC检测合并、浓缩,得到化合物。另外,本专利技术提取分离的活性新化合物可以用于制备抗宫颈癌、胃癌、肝癌、结肠癌、乳腺癌的药品和保健品。本专利技术的有益效果是:本专利技术从芭蕉根中提取分离出两个全新的化合物,这两个新提取分离的化合物能用于制备抗宫颈癌、胃癌、肝癌、结肠癌、乳腺癌的药品和保健品。附图说明图1为本专利技术新化合物1的HR-ESI-MS;图2为本专利技术新化合物1的1H-NMR光谱图;图3为本专利技术新化合物1的13C-NMR光谱图;图4为本专利技术新化合物1的核磁共振HMQC光谱图;图5为本专利技术新化合物1的核磁共振HMBC光谱图;图6为本专利技术新化合物2的HR-ESI-MS;图7为本专利技术新化合物2的1H-NMR光谱图;图8为本专利技术新化合物2的13C-NMR光谱图;图9为本专利技术新化合物2的核磁共振HMQC光谱图;图10为本专利技术新化合物2的核磁共振HMBC光谱图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图,对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述实施例1:步骤1、取芭蕉根干燥药材,采用70%乙醇提取,回流提取3次,每次1.5小时,第一次加入7倍量70%乙醇,第二次加入7倍量70%乙醇,第三次加入5倍量70%乙醇,醇提液滤过,合并滤液回收乙醇,直接加热浓缩不断加水挥乙醇至浓缩到无醇味;步骤2、将浸膏经D101大孔吸附树脂进行粗分,将经大孔吸附树脂吸附,依次用水,50%乙醇,95%乙醇洗脱,水挥干呈浸膏,50%乙醇,95%乙醇洗脱液回收乙醇并浓缩至浸膏,得到不同组分段(水段,50%乙醇段,95%乙醇段);步骤3、将50%乙醇段经正相硅胶柱层析二氯甲烷氯仿-甲醇进行梯度洗脱,分段收集,各段进行TLC检测合并后浓缩,得到10个组分(Fr.1-10),将合并后的洗脱部位经减压浓缩至干,备用;步骤4、Fr.9过正相硅胶柱,以石油醚-氯仿(9:1→5:5,加少量冰醋酸)进行梯度洗脱,TLC检测合并、浓缩,得到6个组分(Fr.9.1-9.6),Fr.9.2.3过SephadexLH-20凝胶柱(氯仿-甲醇),再经ToyopearlHW-40F(甲醇)得化合物1和2;...

【技术保护点】
1.芭蕉根中2个新化合物,其特征在于:其结构式如式Ⅰ所示:/nrel-(3S,4aR,10bR)-3-(4′-methoxyphenyl)-8-hydroxy-9-methoxy-4a,5,6,10b-tetrahydro-3H-naphtho[2,1-b]pyran(1),7-hydroxy-2-phenyl-naphthalene-1-carboxylic acid ethyl est er(2),结构式为:/n

【技术特征摘要】
1.芭蕉根中2个新化合物,其特征在于:其结构式如式Ⅰ所示:
rel-(3S,4aR,10bR)-3-(4′-methoxyphenyl)-8-hydroxy-9-methoxy-4a,5,6,10b-tetrahydro-3H-naphtho[2,1-b]pyran(1),7-hydroxy-2-phenyl-naphthalene-1-carboxylicacidethylester(2),结构式为:





2.如权利要求1所述的新化合物的提取分离方法,其特征在于包括以下步骤:
1)取芭蕉根原料,用乙醇提取,浓缩,得到浸膏;
2)将浸膏用上D-101大孔吸附树脂,依次用水、50%EtOH、95%依次洗脱,得到若干组分;
3)将组分上样于柱色谱Ⅰ,用洗脱剂Ⅰ进行处理,取亚组分;
4)将亚组分用洗脱剂Ⅱ处理后,上样于柱色谱Ⅱ,再用洗脱剂Ⅲ处理,纯化得到新化合物;
5)将亚...

【专利技术属性】
技术研发人员:李勇军刘理燕蒋礼马雪郑林王广成刘春花陆苑孙佳杨畅潘洁
申请(专利权)人:贵州医科大学
类型:发明
国别省市:贵州;52

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