一种频哪酮生产产物分离工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种频哪酮生产产物分离工艺，其特征在于：具体工艺步骤如下：S1：频哪酮的分离；S2：盐酸的分离；S3：备用产物的分离；本发明专利技术中先将静置分层的产物分离后分别精馏和分馏得到精品频哪酮和稀盐酸；精馏和分馏剩余的产物混合后通过大孔径吸附树脂进行吸附，提高了产物的分离效率和回收率；树脂吸附后洗脱出聚合油，剩余的盐酸循环进入分馏中再进行分馏；此工艺能够实现聚合油与盐酸的快速高效分离且整体回收利用率高。

A separation process of pinacone production products

The invention relates to a separation process of pinacone production product, which is characterized in that: the specific process steps are as follows: S1: separation of pinacone; S2: separation of hydrochloric acid; S3: separation of standby products; in the invention, the product of static stratification is separated first, and then the fine pinacone and dilute hydrochloric acid are obtained by distillation and fractionation respectively; the remaining products of distillation and fractionation are mixed and then adsorbed by large aperture adsorption tree The separation efficiency and recovery rate of the product are improved by adsorption of the resin; the polymer oil is washed out after adsorption of the resin, and the remaining hydrochloric acid circulates into the fractionation for fractionation; this process can realize the rapid and efficient separation of the polymer oil and hydrochloric acid and the overall recovery and utilization rate is high.

【技术实现步骤摘要】
一种频哪酮生产产物分离工艺
本专利技术涉及频哪酮副产物分离领域，尤其涉及一种频哪酮生产产物分离工艺。
技术介绍
频哪酮又称3,3-二甲基-2-丁酮，甲基叔丁基甲酮，系生产农药（粉绣宁、多效唑等农药）的重要原料和有机化工中间体，许多企业用频哪酮生产农药、医药、染料等多种精细化工产品，在合成农药方面尤其是合成三唑类农药有着巨大的应用潜力。频哪酮的合成工艺中首先采用异戊烯与盐酸发生加成反应生成2二氯异戊烷，然后二氯异戊烷与甲醛发生缩合反应生成频哪酮和副产物盐酸；这是理想状态下的反应；但是通常情况下异戊烯自身发生加成反应产生多碳聚合油，所以生产的副产物主要包括聚合油和盐酸；而盐酸与聚合油这两个副产物会互溶，常用的分离方式分离效果差，时间长，效率低。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种频哪酮生产产物分离工艺，能够解决一般的频哪酮产物中副产物聚合油以及盐酸常规的分馏方式分离效果差，时间长，效率低的问题。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案为：一种频哪酮生产产物分离工艺，其创新点在于：具体工艺步骤如下：S1：频哪酮的分离：二氯异戊烷与甲醛缩合反应结束后，在反应釜上通冷却水进行冷却且冷却水的温度为12-15℃，并静置分层；在反应釜内温度降低至35-40℃；将上层油状产物放入到精馏釜中控制温度在70-80℃进行精馏得到精品频哪酮，而经精馏后剩余的油状产物收集一处备用；S2：盐酸的分离：将S1中上层油状物分离后的下层产物进入到废酸分馏釜中进行分馏，分馏控制温度在80-110℃，得到产物稀盐酸以及粗品频哪酮，而分馏后剩余的产物收集一处备用；S3：备用产物的分离：将S1与S2中备用的产物进行混合，混合的产物中主要为盐酸和聚合油；将备用产物中通过预处理好的大孔吸附树脂柱进行吸附，吸附温度为60℃-80℃；S3.1：达到吸附平衡后，用60～80％乙醇洗脱大孔吸附树脂柱，直到没有物质洗脱下来后；S3.2：将用60～80％乙醇洗脱的洗脱液进行蒸发浓缩得到聚合油；S3.3：将经过大孔吸附树脂柱吸附后剩余的液体主要成分为盐酸，循环进入S2中进行分馏。进一步的，所述大孔吸附树脂的比表面积为600～1200cm3/g、孔容为0.3～0.9m3/g、孔径为2～5nm，该树脂的制作为在惰性气体保护下，将双甲氧基芳香族化合物溶于溶剂中，搅拌，加入路易斯酸，双甲氧基芳香族化合物与路易斯酸、溶剂的摩尔比为1:1～5:30～60，45～80℃反应18～24小时，固体产物经甲醇抽提、真空干燥，得到大比表面积多孔吸附树脂；上述的双甲氧基芳香族化合物为所有能进行傅-克反应的双甲氧基芳香族化合物；溶剂为1,2-二氯乙烷或硝基苯；路易斯酸是无水FeCl3或无水AlCl3。进一步的，所述大孔吸附树脂的预处理包括以下步骤：用乙醇浸泡24h后，以2BV/h的流速通过树脂柱，至流出的液体不再浑浊为止，相同流速下，用纯水洗至无醇；用1M的盐酸浸泡4-5h，同样流速下冲洗至流出液无色，然后用纯水洗至中性；用1M的NaOH浸泡4-5h，同样流速下冲洗至流出液无色，然后用纯水洗至中性。进一步的，所述60～80％乙醇洗脱的流速为0.68Bv/h-1.35Bv/h，洗脱温度与吸附温度相同。本专利技术的优点在于：1）本专利技术中先将静置分层的产物分离后分别精馏和分馏得到精品频哪酮和稀盐酸；精馏和分馏剩余的产物混合后通过大孔径吸附树脂进行吸附，提高了产物的分离效率和回收率；树脂吸附后洗脱出聚合油，剩余的盐酸循环进入分馏中再进行分馏；此工艺能够实现聚合油与盐酸的快速高效分离且整体回收利用率高。具体实施方式下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本专利技术，但并不因此将本专利技术限制在所述的实施例范围之中。一种频哪酮生产产物分离工艺，具体工艺步骤如下：S1：频哪酮的分离：二氯异戊烷与甲醛缩合反应结束后，在反应釜上通冷却水进行冷却且冷却水的温度为15℃，并静置分层；在反应釜内温度降低至40℃；将上层油状产物放入到精馏釜中控制温度在80℃进行精馏得到精品频哪酮，而经精馏后剩余的油状产物收集一处备用；S2：盐酸的分离：将S1中上层油状物分离后的下层产物进入到废酸分馏釜中进行分馏，分馏控制温度在110℃，得到产物稀盐酸以及粗品频哪酮，而分馏后剩余的产物收集一处备用；S3：备用产物的分离：将S1与S2中备用的产物进行混合，混合的产物中主要为盐酸和聚合油；将备用产物中通过预处理好的大孔吸附树脂柱进行吸附，吸附温度为80℃；S3.1：达到吸附平衡后，用80％乙醇洗脱大孔吸附树脂柱，直到没有物质洗脱下来后；S3.2：将用80％乙醇洗脱的洗脱液进行蒸发浓缩得到聚合油；S3.3：将经过大孔吸附树脂柱吸附后剩余的液体主要成分为盐酸，循环进入S2中进行分馏。大孔吸附树脂的比表面积为600～1200cm3/g、孔容为0.3～0.9m3/g、孔径为2～5nm，该树脂的制作为在惰性气体保护下，将双甲氧基芳香族化合物溶于溶剂中，搅拌，加入路易斯酸，双甲氧基芳香族化合物与路易斯酸、溶剂的摩尔比为1:1～5:30～60，45～80℃反应18～24小时，固体产物经甲醇抽提、真空干燥，得到大比表面积多孔吸附树脂；上述的双甲氧基芳香族化合物为所有能进行傅-克反应的双甲氧基芳香族化合物；溶剂为1,2-二氯乙烷或硝基苯；路易斯酸是无水FeCl3或无水AlCl3。大孔吸附树脂的预处理包括以下步骤：用乙醇浸泡24h后，以2BV/h的流速通过树脂柱，至流出的液体不再浑浊为止，相同流速下，用纯水洗至无醇；用1M的盐酸浸泡4-5h，同样流速下冲洗至流出液无色，然后用纯水洗至中性；用1M的NaOH浸泡4-5h，同样流速下冲洗至流出液无色，然后用纯水洗至中性。60～80％乙醇洗脱的流速为0.68Bv/h-1.35Bv/h，洗脱温度与吸附温度相同。本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内。本专利技术要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种频哪酮生产产物分离工艺，其特征在于：具体工艺步骤如下：/nS1：频哪酮的分离：二氯异戊烷与甲醛缩合反应结束后，在反应釜上通冷却水进行冷却且冷却水的温度为12-15℃，并静置分层；在反应釜内温度降低至35-40℃；将上层油状产物放入到精馏釜中控制温度在70-80℃进行精馏得到精品频哪酮，而经精馏后剩余的油状产物收集一处备用；/nS2：盐酸的分离：将S1中上层油状物分离后的下层产物进入到废酸分馏釜中进行分馏，分馏控制温度在80-110℃，得到产物稀盐酸以及粗品频哪酮，而分馏后剩余的产物收集一处备用；/nS3：备用产物的分离：将S1与S2中备用的产物进行混合，混合的产物中主要为盐酸和聚合油；将备用产物中通过预处理好的大孔吸附树脂柱进行吸附，吸附温度为60℃-80℃；/nS3.1：达到吸附平衡后，用60～80％乙醇洗脱大孔吸附树脂柱，直到没有物质洗脱下来后；/nS3.2：将用60～80％乙醇洗脱的洗脱液进行蒸发浓缩得到聚合油；/nS3.3：将经过大孔吸附树脂柱吸附后剩余的液体主要成分为盐酸，循环进入S2中进行分馏。/n

【技术特征摘要】
1.一种频哪酮生产产物分离工艺，其特征在于：具体工艺步骤如下：
S1：频哪酮的分离：二氯异戊烷与甲醛缩合反应结束后，在反应釜上通冷却水进行冷却且冷却水的温度为12-15℃，并静置分层；在反应釜内温度降低至35-40℃；将上层油状产物放入到精馏釜中控制温度在70-80℃进行精馏得到精品频哪酮，而经精馏后剩余的油状产物收集一处备用；
S2：盐酸的分离：将S1中上层油状物分离后的下层产物进入到废酸分馏釜中进行分馏，分馏控制温度在80-110℃，得到产物稀盐酸以及粗品频哪酮，而分馏后剩余的产物收集一处备用；
S3：备用产物的分离：将S1与S2中备用的产物进行混合，混合的产物中主要为盐酸和聚合油；将备用产物中通过预处理好的大孔吸附树脂柱进行吸附，吸附温度为60℃-80℃；
S3.1：达到吸附平衡后，用60～80％乙醇洗脱大孔吸附树脂柱，直到没有物质洗脱下来后；
S3.2：将用60～80％乙醇洗脱的洗脱液进行蒸发浓缩得到聚合油；
S3.3：将经过大孔吸附树脂柱吸附后剩余的液体主要成分为盐酸，循环进入S2中进行分馏。


2.根据权利要求1所述的一种频哪酮生产产物分离工艺，其特征在于：所述大孔...

【专利技术属性】
技术研发人员：葛八权，
申请(专利权)人：南通鸿富达利化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32