制备硫硝酸铵的方法技术

本发明专利技术涉及制备硫硝酸铵的方法。具体地，本发明专利技术公开了：硫硝酸铵复盐可以使用一种方法制备得到，其导致完全或几乎完全转化为2：1复盐。在一些实施方式中，本发明专利技术涉及在生产过程中控制含水量的方法。

Method of preparing ammonium thionitrate

The invention relates to a method for preparing ammonium thionitrate. In particular, the invention discloses that ammonium thionitrate complex salt can be prepared by one method, which leads to complete or almost complete conversion to 2:1 complex salt. In some embodiments, the invention relates to a method for controlling water content in a production process.

【技术实现步骤摘要】
制备硫硝酸铵的方法本申请是中国申请号为201380007635.8，申请日为2013年1月21日，同题的中国专利申请的分案申请。相关申请本申请要求2012年2月1日提交的并且标题为“制备硫硝酸铵的方法”的美国临时申请序列号61/593,627的优先权，该申请的内容在此全文引入作为参考。
本技术涉及用作肥料的硫硝酸铵(ASN)颗粒的生产。
技术介绍
硫硝酸铵(ASN)，第一类人工合成肥料之一，已经连续使用了近100年，提供了重要的初级和次级营养物质、氮和硫。氮部分通过硝酸根离子提供是理想的，因为它容易被许多植物吸收并促进早期生长。ASN肥料一般由硫酸铵(AS)固体与硝酸铵(AN)液体的造粒而生产。或者，ASN肥料可以由该成分肥料(硝酸铵和硫酸铵)，或者可替换地，由硫酸/硝酸与无水氨的反应产物作为熔体浆(melt-slurry)处理。有数种选择将熔体浆转化成具有多个市场期望的物理性能的固体肥料颗粒。造粒(prilling)是其中使用逆流冷却空气将液体熔体从高结构的顶部柔和流化的方法。表面张力将所述流分成单个液滴，该液滴在到达塔底之前固化。造粒的示例性的例子可参见美国专利7,175,684，其在此引入作为参考。锭化(pastillation)类似于造粒，在于使熔体转化成液滴和然后固化。然而，它在两个不同的方面不同于造粒。第一，不是依靠表面张力来使液滴成尺寸，而是机械分配液滴，从而达到非常高的尺寸均匀性。第二，并非通过冷却空气将所述液滴滴落，所述液滴被施加到水冷却的金属带。通过所述带去除热量并且固化颗粒在其末端脱离带。锭化的示例性的例子可参见美国专利7,985,393，其在此引入作为参考。在造粒方法的一种类型中，将熔体浆喷涂在颗粒的移动床上。熔体浆涂布并聚集床颗粒以使尺寸增大。在一些实施方式中，将颗粒排放到干燥机转鼓，如果包括，其为所述颗粒提供了额外的滚动时间。将颗粒输送到筛选操作，其中产物馏分被回收，并且过小尺寸和过大尺寸的材料再循环回造粒转鼓。该方法是先前公开于美国专利6,689,181中，其全文引入本文作为参考，在生产过程中硫酸铵和硝酸铵形成复盐化合物，包括3:1的AN:AS复盐(通常所谓的3:1复盐)和2:1的AN:AS复盐(通常所谓的2:1复盐)。该'181专利确认了2:1的复盐为更稳定的化合物的优点。制备2:1的复盐的方法的额外实例被提供在美国专利公开号2010/0047149，其也在这此引入作为参考。
技术实现思路
本专利技术的实施方式包括生产固体硫硝酸铵的系统和方法，其导致2∶1的硫硝酸铵的复盐是主要盐。在一些实施方式中，形成的固体硫硝酸铵具有0.4重量百分比(wt％)至2.0wt％、更特别地，0.4wt％至1.5wt％，甚至更特别地，0.5wt％至1.5wt％的含水率。在一些实施方式中，本专利技术涉及生产固体硫硝酸铵产品的方法。将包括硫酸铵和硝酸铵的熔体浆在具有操作温度为90℃-120℃的造粒装置的造粒床中固化。所述熔体浆在造粒装置的造粒床中固化以形成包括硫硝酸铵2∶1复盐并具有0.4-2.0wt％的含水量的硫硝酸铵颗粒。在一些实施方式中，本专利技术涉及生产包括硫硝酸铵2∶1复盐的硫硝酸铵产品的方法。将包括硫酸铵和硝酸铵的熔体浆加入至固化装置。除了在熔体浆中提供的氨外，将一定量的补充氨加入到该固化装置中，并且在补充氨的存在下使熔体浆在固化装置中固化，以形成包括硫硝酸铵2∶1复盐的固体。在一些实施方式中，本专利技术涉及生产包括硫硝酸铵2∶1复盐的硫硝酸铵产品的方法。将包括硫酸铵和硝酸铵的熔体浆材料加入到造粒装置的造粒床并将造粒床中将熔体浆固化以形成包括硫硝酸铵2∶1复盐的固体混合物。将固体混合物输送至干燥装置，并至少部分地在所述干燥装置中干燥。在干燥期间，将干燥装置中的固体混合物的含水量控制在0.4-2.0wt％。在一些实施方式中，本专利技术涉及一种生产包括硫硝酸铵2∶1复盐的硫硝酸铵产品的方法。将包括硫酸铵和硝酸铵的熔体浆加入到固化装置并在固化装置中固化，以形成包括硫硝酸铵2∶1复盐的固体硫硝酸铵。控制固化以获得固体混合物中为0.4-1.5wt％的含水量。附图说明已选择具体实例用于展示和说明的目的，并且在附图中示出，形成说明书的一部分。图1是造粒方法的示意图。图2是用于图1的造粒方法的一个实施方式中使用的造粒转鼓的横截面。图3是用于图2的造粒方法的一个实施方式中使用的干燥转鼓的横截面。图4是实验数据的图形表示。具体实施方式本专利技术提供用于生产主要为ASN2∶1复盐形式的固体ASN组合物的系统和方法。更具体地，本专利技术提供系统和方法，其用于控制在制备期间和制备之后的ASN颗粒(例如粒料)的含水量，以最大化ASN2∶1复盐相对于ASN3∶1复盐的存在。在此使用的术语“复盐”表示这样一种化合物，其由两种前体化合物的离子组成，其晶体结构不同于前体化合物的那些。复盐中的前体化合物的摩尔比是小的整数的比例，例如，1∶2，而不是像在固体溶液中的连续变量。本专利技术的复合产品由嵌埋在其它成分的基质中的小的硫酸铵晶体组成。本专利技术的复合材料是区别于游离颗粒的混合物的。大部分的硫酸铵晶体的尺寸与初始硫酸铵颗粒大致相同，但在固化时约5wt％沉淀物为小于约2微米尺寸的晶体。硫酸铵的晶体以均匀的方式分散在基质中。硫酸铵晶体在1∶2复盐中的小尺寸和均匀分散显著增强了产品防止爆炸危险的稳定性。在一些实施方式中，小于约7wt％的产品由未反应的和反应不足的硝酸铵或1∶3复盐物质组成。在一些实施方式中，小于约5wt％或甚至小于约3wt％的产物由未反应的和反应不足的硝酸铵或1∶3复盐物质组成。本专利技术的复合材料可用作肥料，具有降低的湿气灵敏度，不被认为是在2000年10月1日、联邦条例规程(CodeofRederalRegulations)的条款49、“运输”、第172部分、“危险材料表”中的危险材料；并且不属于对于危险品运输的联合国推荐，测试与标准手册，1995，第34部分，分类程序，涉及分部5.1的氧化物质的分类程序、测试方法和标准(UnitedNationsRecommendationsontheTransportofDangerousGoods,ManualofTestsandCriteria,1995,Section34,ClassificationProcedures,TestMethodsandCriteriaRelatingtoOxidizingSubstancesofDivision5.1)Title49oftheCodeofFederalRegulations,"Transportation",Part172,"HazardousMaterialsTable",Oct.1,2000中的危险材料并且不归类为UnitedNationsRecommendationsontheTransportofDangerousGoods,ManualofTestsandCriteria,1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.生产固体硫硝酸铵产品的方法，包括以下步骤：/n将在造粒床中的包含硫酸铵和硝酸铵的熔体浆固化以形成包含硫硝酸铵2∶1的复盐的固体硫硝酸铵颗粒，其中所述造粒床的操作温度为90℃至120℃，并且来自所述造粒床的所述固体硫硝酸铵颗粒的含水量为0.4wt%-1.5wt%，其中由所述固体硫硝酸铵颗粒形成的所述固体硫硝酸铵产品主要呈硫硝酸铵2:1复盐形式，并且其中小于7wt%的所述固体硫硝酸铵产品由未反应的和反应不足的硝酸铵或硫硝酸铵3:1复盐组成，和/n在干燥装置中干燥所述固体硫硝酸铵颗粒，使得从所述干燥装置中排出的固体硫硝酸铵组合物的含水量为0.4wt%-1.5wt%。/n

【技术特征摘要】
20120201 US 61/593627;20130116 US 13/7430901.生产固体硫硝酸铵产品的方法，包括以下步骤：
将在造粒床中的包含硫酸铵和硝酸铵的熔体浆固化以形成包含硫硝酸铵2∶1的复盐的固体硫硝酸铵颗粒，其中所述造粒床的操作温度为90℃至120℃，并且来自所述造粒床的所述固体硫硝酸铵颗粒的含水量为0.4wt%-1.5wt%，其中由所述固体硫硝酸铵颗粒形成的所述固体硫硝酸铵产品主要呈硫硝酸铵2:1复盐形式，并且其中小于7wt%的所述固体硫硝酸铵产品由未反应的和反应不足的硝酸铵或硫硝酸铵3:1复盐组成，和
在干燥装置中干燥所述固体硫硝酸铵颗粒，使得从所述干燥装置中排出的固体硫硝酸铵组合物的含水量为0.4wt%-1.5wt%。


2.权利要求1所述的方法，其中所述造粒床的操作温度为90℃至105℃。


3.权利要求1所述的方法，其中所述固化步骤还包括将蒸汽加至造粒床和/或将含水溶液喷洒到造粒床上和/或选择性地改变通过造粒床的空气速率。


4.生产包含硫硝酸铵2∶1复盐的固体硫硝酸铵产品的方法，所述方法包括以下步骤：
将包含硫酸铵和硝酸铵的熔体浆加至造粒装置；
除了在所述熔体浆中提供的氨外，将一定量的补充氨加至所述造粒装置中；
在补充氨的存在下将造粒装置中的熔体浆固化，以形成包含硫硝酸铵2∶1复盐的固体混合物，其中得自所述造粒装置的固体硫硝酸铵混合物的含水量为0.4wt%-1.5wt%，和固体硫硝酸铵产品主要呈硫硝酸铵2:1复盐形式，并且其中小于7wt%的所述固体硫硝酸铵产品由未反应的和反应不足的硝酸铵或硫硝酸铵3:1复盐组成，和
在干燥装置中干燥所述固体硫硝酸铵颗粒，使得从所述干燥装置中排出的固体硫硝...

【专利技术属性】
技术研发人员：SC巴特，JA奎德，MA阿兹莫瓦，RG维辛格，CB佩斯，JH麦吉尔，KD科奇兰，AJ豪斯，
申请(专利权)人：艾德凡斯化学公司，
类型：发明
国别省市：美国;US