一种常温下快速烧结制备金属氧化物织构陶瓷材料的方法技术

本发明专利技术涉及一种常温下快速烧结制备金属氧化物织构陶瓷材料的方法，无需高温加热炉、常温下采用电流热效应与直流电场定向效应相结合直接快速烧结金属氧化物织构陶瓷或氧化物固溶体织构陶瓷或者复合氧化物织构陶瓷的制备方法。与现有织构陶瓷烧结技术相比，该发明专利技术无需高温炉设备，也无需事先加热样品，即可实现各类氧化物陶瓷材料的致密化烧结和织构形成，烧结时间短效率高、硬件投入小、能源利用率高，具有适用面广、工艺简单、节能效果好、成本低的特点。适合于大规模制备氧化物织构陶瓷，具有广阔的应用前景。

A rapid sintering method for the preparation of metal oxide textured ceramics at room temperature

The invention relates to a method for preparing metal oxide textured ceramic materials by rapid sintering at room temperature, which does not need a high-temperature heating furnace, and directly and rapidly sintering metal oxide textured ceramic or oxide solid solution textured ceramic or composite oxide textured ceramic by combining current thermal effect and direct current electric field directional effect at room temperature. Compared with the existing textured ceramic sintering technology, the invention can realize densification sintering and texture formation of various oxide ceramic materials without high-temperature furnace equipment or heating samples in advance. It has the advantages of short sintering time, high efficiency, small hardware investment, high energy utilization, wide application, simple process, good energy-saving effect and low cost. It is suitable for large-scale preparation of oxide textured ceramics and has broad application prospects.

【技术实现步骤摘要】
一种常温下快速烧结制备金属氧化物织构陶瓷材料的方法
本专利技术属于材料
，涉及一种常温下快速烧结制备金属氧化物织构陶瓷材料的方法，具体涉及一种无需加热炉、常温下采用直流电流热效应直接快速烧结制备各种金属氧化物织构陶瓷或氧化物固溶体织构陶瓷或者复合氧化物织构陶瓷的制备方法。
技术介绍
氧化物陶瓷材料可以用作结构陶瓷或者功能陶瓷材料，一般具有许多优良的理化性能如：化学稳定性高、熔点高、耐高温、耐氧化、耐腐蚀、耐磨、高温强度高、机械与力学性能优异等共性特点，在工程技术和高科技领域具有广泛的应用。氧化物陶瓷的微观晶粒沿某一方向择优取向生长后即形成织构陶瓷，织构陶瓷可以大大提高或充分发挥材料中晶体的各向异性所关联的物理效应，是一类有特殊性能、很有前途的新型功能或结构材料。目前，氧化物织构陶瓷材料的制备技术多采用流延成型、反应模板籽晶外延生长法、高温下热锻取向处理、温度梯度辅助熔盐法，或者将陶瓷坯体置于高温炉内烧结的同时施加电场磁场，或者熔体定向凝固、高温下力学挤压等技术，这些技术均需要将样品置于高温炉中或事先加至高温后，再通过施加温度梯度、力学场、电场、磁场等物理场来完成烧结，烧结和织构化过程需要高温炉设备，存在设备投入大、烧结时间长、能耗高、能源利用率低、成本高等技术缺陷。
技术实现思路
要解决的技术问题为了避免现有技术的不足之处，本专利技术提出一种常温下快速烧结制备金属氧化物织构陶瓷材料的方法，解决现有的氧化物织构陶瓷制备技术的不足或缺陷。无需高温烧结炉、常温下采用直流电热效应和直流电场结合来直接快速烧结制备各种金属氧化物织构陶瓷或氧化物固溶体织构陶瓷或者复合氧化物织构陶瓷的方法。解决目前各类氧化物织构陶瓷材料制备中，硬件投入大、烧结需要高温炉设备，烧结时间长、能耗高、能源利用率低、成本高的缺陷。技术方案一种常温下快速烧结制备金属氧化物织构陶瓷材料的方法，其特征在于步骤如下：步骤1、氧化物纳米粉体的称量：将粒度介于1nm～500nm的一种或者几种金属氧化物纳米粉体，均匀混合得到混合氧化物纳米粉体并称量混合粉体总质量；所述金属氧化物纳米粉体包括：碱金属氧化物、碱土金属氧化物、过渡金属氧化物或稀土金属氧化物；当制备的单元金属氧化物织构陶瓷为碱土金属氧化物织构陶瓷时，选取碱土金属氧化物纳米粉体作为原料；当制备的单元金属氧化物织构陶瓷为过渡金属氧化物织构陶瓷时，选取过渡金属氧化物纳米粉体作为原料；当制备的单元金属氧化物织构陶瓷为稀土氧化物织构陶瓷时，选取稀土金属氧化物纳米粉体作为原料；当制备的氧化物固溶体织构陶瓷时，选取与碱金属氧化物中的一种或几种可形成固溶体的上述所列碱土金属氧化物、过渡金属氧化物或稀土金属氧化物中的一种纳米粉体作为原料，或者选取几种可形成固溶体的金属氧化物纳米粉体作为原料；当制备的复合金属氧化物织构陶瓷材料时，选取两种以上碱金属氧化物纳米粉体作为原料，或者选取几种所述金属氧化物纳米粉体作为原料；步骤2、水溶性金属无机盐饱和溶液的配制：于4℃～60℃下，将水溶性金属盐的一种或者几种，分别溶于蒸馏水后用磁力搅拌器搅拌均匀，对于水解产生沉淀的盐，加入盐酸或者硝酸调节pH值，直至溶液澄清，制成无机盐的饱和溶液；选用水溶性金属无机盐时，无机盐的阳离子应与配料中含量最多氧化物的阳离子的化合价不一致；步骤3、氧化物纳米粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将金属无机盐饱和溶液加入混合氧化物纳米粉体中，并加蒸馏水至含水量50～90％，搅拌含水氧化物混合粉体至均匀，放置陈化0.5～24小时，然后在20℃～100℃温度下将湿的氧化物混合粉体晾干至含水量为3％～30％，获得金属氧化物前驱体；然后将所制的金属氧化物前驱体放入模具中，施加0.5MPa～50MPa的压力，使得前驱体成型，制成湿的坯体所述水溶性金属无机盐的总质量占金属氧化物纳米粉体总质量的0.5wt％～30wt％；步骤4、氧化物织构陶瓷坯体的直流烧结织构化：于4℃～60℃下，将成型的湿坯体置于连接有直流电源的两个电极之间，并使得正负极与坯体紧密接触，开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值，使得施加在坯体两端的电流强度介于0.1A/cm2～20A/cm2，氧化物坯体在电流下发热烧结，通电3min～30min，得到具有一定致密度的氧化物织构陶瓷材料；所述电极材料采用熔点高于1800℃的金属材料或者熔点高于1800℃的合金材料或者石墨材料。所述碱金属氧化物为：Li2O、Na2O、K2O、Rb2O、Cs2O。所述碱土金属氧化物：BeO、MgO、CaO、SrO、BaO。所述过渡金属氧化物包括：二价过渡金属氧化物：ZnO、CuO、CdO、FeO、NiO、CoO、MnO或PbO；三价过渡金属氧化物：Al2O3、Fe2O3、B2O3、V2O3、Cr2O3、In2O3、Sc2O3或Ga2O3；四价过渡金属氧化物：ZrO2、TiO2、SiO2、GaO2、GeO2、HfO2、TaO2、VO2、MnO2或SnO2；五价及六价过渡金属氧化物：Nb2O5、V2O5、Ta2O5或WO3；混合价过渡金属氧化物：Fe3O4、Mn3O4或Co3O4。所述稀土金属氧化物：Y2O3、Sc2O3、La2O3、Ce2O3、CeO2、Pr2O3、Nd2O3、Er2O3、EuO、Pm2O3、Eu2O3、Sm2O3、Gd2O3、Tb2O3、Dy2O3、Ho2O3、Tm2O3、Yb2O3或Lu2O3。所述水溶性金属无机盐包括：碱金属卤化物：AX，A＝Li、Na、K、Rb、Cs，X＝F、Cl、Br、I；或碱金属硫酸盐：A2SO4，A＝Li、Na、K、Rb、Cs；或碱金属碳酸盐：A2CO3，A＝Li、Na、K、Rb、Cs；或者碱金属硝酸盐：ANO3，A＝Li、Na、K、Rb、Cs；或者碱土金属卤化物：BX2，B＝Mg、Ca、Sr、Ba，X＝F、Cl、Br、I；或者锌盐：ZnX2，X＝F、Cl、Br、I；ZnSO4、ZnNO3；或者铁盐：FeCl3、Fe2(SO4)3、Fe(NO3)3；或者铟盐：InCl3，In2(SO4)3，In(NO3)3；或者铋盐：BiCl3、Bi(NO3)3；或者铝盐：AlCl3、Al2(SO4)3、Al(NO3)3。所述水溶性金属无机盐含有结晶水或者吸附水。所述电极为平板式电极，其中平板电极上均匀分布有微小圆通孔，通孔直径Φ1mm～5mm，通孔分布密度0.5～1个/cm2。有益效果本专利技术提出的一种常温下快速烧结制备金属氧化物织构陶瓷材料的方法，无需高温加热炉、常温下采用电流热效应与直流电场定向效应相结合直接快速烧结金属氧化物织构陶瓷或氧化物固溶体织构陶瓷或者复合氧化物织构陶瓷的制备方法。与现有织构陶瓷烧结技术相比，该专利技术无需高温炉设备，也无需事先加热样品，即可实现各类氧化物陶瓷材料的致密化烧结和织构形成，烧结时间短效率高、硬件投入小、能源利用率高，具有适用面广、工艺简单、节能效果好、成本低的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种常温下快速烧结制备金属氧化物织构陶瓷材料的方法，其特征在于步骤如下：/n步骤1、氧化物纳米粉体的称量：将粒度介于1nm～500nm的一种或者几种金属氧化物纳米粉体，均匀混合得到混合氧化物纳米粉体并称量混合粉体总质量；/n所述金属氧化物纳米粉体包括：碱金属氧化物、碱土金属氧化物、过渡金属氧化物或稀土金属氧化物；/n当制备的单元金属氧化物织构陶瓷为碱土金属氧化物织构陶瓷时，选取碱土金属氧化物纳米粉体作为原料；/n当制备的单元金属氧化物织构陶瓷为过渡金属氧化物织构陶瓷时，选取过渡金属氧化物纳米粉体作为原料；/n当制备的单元金属氧化物织构陶瓷为稀土氧化物织构陶瓷时，选取稀土金属氧化物纳米粉体作为原料；/n当制备的氧化物固溶体织构陶瓷时，选取与碱金属氧化物中的一种或几种可形成固溶体的上述所列碱土金属氧化物、过渡金属氧化物或稀土金属氧化物中的一种纳米粉体作为原料，或者选取几种可形成固溶体的金属氧化物纳米粉体作为原料；/n当制备的复合金属氧化物织构陶瓷材料时，选取两种以上碱金属氧化物纳米粉体作为原料，或者选取几种所述金属氧化物纳米粉体作为原料；/n步骤2、水溶性金属无机盐饱和溶液的配制：于4℃～60℃下，将水溶性金属盐的一种或者几种，分别溶于蒸馏水后用磁力搅拌器搅拌均匀，对于水解产生沉淀的盐，加入盐酸或者硝酸调节pH值，直至溶液澄清，制成无机盐的饱和溶液；/n选用水溶性金属无机盐时，无机盐的阳离子应与配料中含量最多氧化物的阳离子的化合价不一致；/n步骤3、氧化物纳米粉体前驱体的调制与湿坯体成型：/n将金属无机盐饱和溶液加入混合氧化物纳米粉体中，并加蒸馏水至含水量50～90％，搅拌含水氧化物混合粉体至均匀，放置陈化0.5～24小时，然后在20℃～100℃温度下将湿的氧化物混合粉体晾干至含水量为3％～30％，获得金属氧化物前驱体；然后将所制的金属氧化物前驱体放入模具中，施加0.5MPa～50MPa的压力，使得前驱体成型，制成湿的坯体/n所述水溶性金属无机盐的总质量占金属氧化物纳米粉体总质量的0.5wt％～30wt％；/n步骤4、氧化物织构陶瓷坯体的直流烧结织构化：/n于4℃～60℃下，将成型的湿坯体置于连接有直流电源的两个电极之间，并使得正负极与坯体紧密接触，开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值，使得施加在坯体两端的电流强度介于0.1A/cm...

【技术特征摘要】
1.一种常温下快速烧结制备金属氧化物织构陶瓷材料的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、氧化物纳米粉体的称量：将粒度介于1nm～500nm的一种或者几种金属氧化物纳米粉体，均匀混合得到混合氧化物纳米粉体并称量混合粉体总质量；
所述金属氧化物纳米粉体包括：碱金属氧化物、碱土金属氧化物、过渡金属氧化物或稀土金属氧化物；
当制备的单元金属氧化物织构陶瓷为碱土金属氧化物织构陶瓷时，选取碱土金属氧化物纳米粉体作为原料；
当制备的单元金属氧化物织构陶瓷为过渡金属氧化物织构陶瓷时，选取过渡金属氧化物纳米粉体作为原料；
当制备的单元金属氧化物织构陶瓷为稀土氧化物织构陶瓷时，选取稀土金属氧化物纳米粉体作为原料；
当制备的氧化物固溶体织构陶瓷时，选取与碱金属氧化物中的一种或几种可形成固溶体的上述所列碱土金属氧化物、过渡金属氧化物或稀土金属氧化物中的一种纳米粉体作为原料，或者选取几种可形成固溶体的金属氧化物纳米粉体作为原料；
当制备的复合金属氧化物织构陶瓷材料时，选取两种以上碱金属氧化物纳米粉体作为原料，或者选取几种所述金属氧化物纳米粉体作为原料；
步骤2、水溶性金属无机盐饱和溶液的配制：于4℃～60℃下，将水溶性金属盐的一种或者几种，分别溶于蒸馏水后用磁力搅拌器搅拌均匀，对于水解产生沉淀的盐，加入盐酸或者硝酸调节pH值，直至溶液澄清，制成无机盐的饱和溶液；
选用水溶性金属无机盐时，无机盐的阳离子应与配料中含量最多氧化物的阳离子的化合价不一致；
步骤3、氧化物纳米粉体前驱体的调制与湿坯体成型：
将金属无机盐饱和溶液加入混合氧化物纳米粉体中，并加蒸馏水至含水量50～90％，搅拌含水氧化物混合粉体至均匀，放置陈化0.5～24小时，然后在20℃～100℃温度下将湿的氧化物混合粉体晾干至含水量为3％～30％，获得金属氧化物前驱体；然后将所制的金属氧化物前驱体放入模具中，施加0.5MPa～50MPa的压力，使得前驱体成型，制成湿的坯体
所述水溶性金属无机盐的总质量占金属氧化物纳米粉体总质量的0.5wt％～30wt％；
步骤4、氧化物织构陶瓷坯体的直流烧结织构化：
于4℃～60℃下，将成型的湿坯体置于连接有直流电源的两个电极之间，并使得正负极与坯体紧密接触，开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值，使得施加在坯体两端的电流强度介于0.1A/cm2～20A/cm2，氧化物坯体在电流下发热烧结，通电3min～30min，得到具有一定致密度的氧化物织构陶瓷材料；
所述电极材料采用熔点高于1800℃的金属材料或者熔点高于1800℃的合金材料或者石墨材料。


2.根据权利要求1所述常温下快速烧结...

【专利技术属性】
技术研发人员：李焕勇，张春辉，黄欢欢，王乾，唐琦，罗发，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61