一种光固化用碳化硅陶瓷膏料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种光固化用碳化硅陶瓷膏料及其制备方法，该膏料由SiC混合粉末、分散剂、单体、相容剂和光引发剂混合组成；其中SiC混合粉末的表面包覆有SiO

A kind of silicon carbide ceramic paste for light curing and its preparation method

The invention discloses a silicon carbide ceramic paste for light curing and a preparation method thereof. The paste is composed of SiC mixed powder, dispersant, monomer, compatibilizer and photoinitiator, wherein the surface of SiC mixed powder is coated with SiO

【技术实现步骤摘要】
一种光固化用碳化硅陶瓷膏料及其制备方法
本专利技术属于碳化硅(SiC)膏料制备
，具体涉及一种光固化用碳化硅陶瓷膏料及其制备方法。
技术介绍
立体光刻成型(SLA)是目前市场上陶瓷3D打印的主要技术，也是商业化相对成功的技术。该技术采用一种由陶瓷粉末、光引发剂、分散剂等混合而成的光固化胶，紫外光源按照一定扫描路径逐层扫描固化树脂，直至打印完成。SLA立体光刻成型陶瓷技术特点为：不但大大缩减成本，且性能稳定，具有无菌陶瓷制品密度高等特点。碳化硅陶瓷，具有抗氧化性强，耐磨性能好，硬度高，热稳定性好，高温强度大，热膨胀系数小，热导率大以及抗热震和耐化学腐蚀等优良特性。因此，已经在石油、化工、机械、航空航天、核能等领域广泛应用，日益受到人们的重视。例如，SiC陶瓷可用作各类轴承、滚珠、喷嘴、密封件、切削工具、燃汽涡轮机叶片、涡轮增压器转子、反射屏和火箭燃烧室内衬等等。碳化硅陶瓷传统的生产方法有模压成型，无压烧结，热压烧结，热等静压烧结和反应烧结和前驱体裂解等方法。然而不同程度上都存在工序复杂，工期长，模具磨损大等缺点，难以实现复杂零件的设计要求。光固化技术通过材料逐渐累加的方法，自下而上、逐层打印，实现实体零件的生产制造，无需模具，所生产的零部件，不仅精度高，工艺简单，与传统制造工艺相比，还具有成本低、周期短、成型多样化等特点，是一种具有更高成型精度的碳化硅陶瓷成型方法。光固化用碳化硅陶瓷膏料相对于其它陶瓷膏料的研制较为困难，一方面碳化硅粉很难有氧化铝、氧化锆的白色，致使其折射率较高，不易找到与其匹配的树脂来固化。另一方面为了提高碳化硅陶瓷的烧结性能，必须提高膏料的固含量，这就需要降低膏料的粘度。因此如何降低单体和碳化硅粉之间的折射率差值，在提高固含量的同时降低膏料的粘度，对光固化碳化硅陶瓷的打印来说起到决定性的作用。申请号为CN108285347A的专利文件公开了一种3D打印光固化陶瓷颗粒及其制备方法，包括：包覆于所述陶瓷基体表面的包覆层为树脂层，其折射率为1.40～1.55。所述包覆层的厚度为30nm；所述树脂选自石蜡、聚丙烯酸树脂、环氧树脂、醇酸树脂、聚氯乙烯和合成脂肪酸中的一种或多种；该专利是一种颗粒表面改性方法，并未涉及膏料的配制，并且陶瓷粉末表面包覆的是树脂，会降低后续膏料的固含量不利于后续烧结和提高陶瓷的密度与性能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种光固化用碳化硅陶瓷膏料及其制备方法；该碳化硅陶瓷膏料的折射率差值低，提高了浆料的固含量，有利于后续烧结的过程。为达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：一种光固化用碳化硅陶瓷膏料，其特征在于，所述碳化硅陶瓷膏料包括SiC混合粉末、分散剂、单体、相容剂和光引发剂；所述SiC混合粉末的表面包覆有SiO2层，相容剂含量为SiC混合粉末质量的1.5％～3.0％，分散剂含量为SiC混合粉末质量的0.5％～1.0％，单体含量为SiC混合粉末质量的23.1％～52.3％，光引发剂含量为单体质量的2.0～4.0wt％。本专利技术的进一步改进在于：优选的，所述SiC混合粉末为d50＝0.4um的球形SiC粉末和d50＝2.5um的球形SiC粉末的混合物，两类球形SiC粉末的表面均包覆有SiO2层；SiC混合粉末中d50＝0.4um的球形SiC粉末的质量占比为20％～50％，余量为d50＝2.5um的球形SiC粉末。优选的，SiO2层的厚度为5-15nm。优选的，所述相容剂为硬脂酸。优选的，所述分散剂为Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和迪高685中的一种或两种的混合物。优选的，单体为1,6己二醇二丙烯酸酯、聚二六丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的混合物。优选的，1,6己二醇二丙烯酸酯、聚二六丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的混合质量比为7:1:2。优选的，光引发剂为2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮和2-异丙基硫杂蒽酮的一种或者两种的混合物。一种上述的光固化用碳化硅陶瓷膏料的制备方法，包括以下步骤：步骤1，通过化学气相沉积法分别在两种粒径的SiC粉末表面包覆一层SiO2，两种粒径的SiC粉末分别为d50＝0.4um的球形SiC粉末和d50＝2.5um的球形SiC粉末；步骤2，将表面包覆有SiO2的两种粒径的SiC粉末在球磨机中混匀，混合过程中加入硬脂酸，得到SiC混合粉末；步骤3，分别称量SiC混合粉末、分散剂、单体、相容剂和光引发剂；步骤4，将步骤3称量的SiC混合粉末、分散剂、相容剂和光引发剂混合并搅拌均匀，得到混合物；步骤5，将步骤4得到的混合物和单体在均质混料机中混合均匀，去除泡沫后，制得一种光固化用碳化硅陶瓷膏料。优选的，步骤5中，均质混料机中混匀过程包括以下阶段：阶段1，以转速1000r·min-1混合15s后，以2800r·min-1混合20s；阶段2，以转速2800r·min-1混合20s后，以2000r·min-1混合20s；阶段3，以转速2000r·min-1混合20s后，以1500r·min-1混合10s；阶段4，以转速1500r·min-1混合10s后，以800r·min-1混合15s。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术公开了一种光固化用碳化硅陶瓷膏料，该膏料由SiC混合粉末、分散剂、单体、相容剂和光引发剂混合组成；其中SiC混合粉末的表面包覆有SiO2层，SiO2作为包覆层，其本身折射率较低，当SiO2包覆到SiC表面时，直接参与固化的介质是SiO2和树脂(单体)表面，因此有效的避免了SiC与树脂的高折射率差值界面，降低了最终膏料和光固化树脂间折射率差值，进而提高打印效率；SiO2能够提高整体浆料的固化深度，进而在后续烧结陶瓷时，能够提高被烧结出陶瓷的烧结密度以及最终形成的陶瓷的力学性能；在浆料中加入分散剂一方面能够降低浆料的团聚现象，提高分散性，另一方面能够提高整体浆料的固相含量；单体是树脂，其能够将陶瓷粉粘结到一起，主要作用是起到固化作用；相容剂作用是使得粉体和树脂更好的结合，进而得到稳定的共混物；光引发剂能在紫外光区吸收一定波长的能量，产生自由基、阳离子等，从而引发单体聚合交联固化，从而使膏料能够固化成型；验证发现，将单体、分散剂、相容剂和光引发剂按照一定的比例混合，该膏料中的固相含量最终能够达到40％～60％。进一步的，本专利技术中的SiC粉末采用颗粒级配，由两种粉末混合而成，在最后形成的浆料中，小颗粒的SiC粉末能够将大颗粒的SiC粉末填充满，提高浆料的整体密度，同时提高浆料的固相含量。进一步的，SiO2层的厚度为5-15nm，SiO2层过薄无法起到降低折射率的作用，过厚会影响SiC的质量，降低SiC的含量。进一步的，相容剂为硬脂酸，前期在SiC粉干磨时候加入防止粉的团聚，后期使得SiC粉与树脂更好的结合。进一步的，分散剂选用缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和迪高685中的一种或两种的混合物，因为缩水甘本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种光固化用碳化硅陶瓷膏料，其特征在于，所述碳化硅陶瓷膏料包括SiC混合粉末、分散剂、单体、相容剂和光引发剂；所述SiC混合粉末的表面包覆有SiO

【技术特征摘要】
1.一种光固化用碳化硅陶瓷膏料，其特征在于，所述碳化硅陶瓷膏料包括SiC混合粉末、分散剂、单体、相容剂和光引发剂；所述SiC混合粉末的表面包覆有SiO2层，相容剂含量为SiC混合粉末质量的1.5％～3.0％，分散剂含量为SiC混合粉末质量的0.5％～1.0％，单体含量为SiC混合粉末质量的23.1％～52.3％，光引发剂含量为单体质量的2.0～4.0wt％。


2.根据权利要求1所述的一种光固化用碳化硅陶瓷膏料，其特征在于，所述SiC混合粉末为d50＝0.4um的球形SiC粉末和d50＝2.5um的球形SiC粉末的混合物，两类球形SiC粉末的表面均包覆有SiO2层；SiC混合粉末中d50＝0.4um的球形SiC粉末的质量占比为20％～50％，余量为d50＝2.5um的球形SiC粉末。


3.根据权利要求1所述的一种光固化用碳化硅陶瓷膏料，其特征在于，SiO2层的厚度为5-15nm。


4.根据权利要求1所述的一种光固化用碳化硅陶瓷膏料，其特征在于，所述相容剂为硬脂酸。


5.根据权利要求1所述的一种光固化用碳化硅陶瓷膏料，其特征在于，所述分散剂为Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和迪高685中的一种或两种的混合物。


6.根据权利要求1所述的一种光固化用碳化硅陶瓷膏料，其特征在于，单体为1,6己二醇二丙烯酸酯、聚二六丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的混合物。


7.根据权利要求6所述的一种光固化用碳化硅陶瓷膏料，其特征在于，1,6己二醇二丙烯酸酯、聚二六丙烯酸酯...

【专利技术属性】
技术研发人员：王克杰，鲍崇高，宋索成，许海嫚，卢秉恒，赵纪元，
申请(专利权)人：西安增材制造国家研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61