一种耐高温碳化硅辊棒的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种耐高温碳化硅辊棒的制备方法，包括：将碳化硅粗粉、碳化硅细粉、水性有机硅树脂和纤维素衍生物加水在捏炼机中捏炼成含水量为5～15％的可塑泥料；将所述可塑泥料在真空挤出机中挤压成型，获得辊棒坯体，经干燥后得生坯；将所述生坯置于烧结炉中，在所述生坯的两端连接上石墨电极，并在接有石墨电极的生坯外围密封采用填充惰性气体以隔绝空气并形成保护气氛；将两石墨电极通电，加热烧结；调节所述生坯两端的电压，以每小时不超过80℃的速度，使生坯继续升温至2800℃，保温2～6h，断电后自然冷却至室温，得到耐高温碳化硅辊棒。本发明专利技术制备的碳化硅辊棒具有耐高温、高纯度、高密度、耐腐蚀、使用寿命长的优点。

A preparation method of high temperature resistant silicon carbide roller

The invention discloses a preparation method of high temperature resistant silicon carbide roll bar, which comprises: adding water to knead silicon carbide coarse powder, silicon carbide fine powder, water-based silicone resin and cellulose derivative into a plastic mud with water content of 5-15% in the Kneader; extruding the plastic mud into a vacuum extruder to obtain the roll bar body, and drying to obtain the green; placing the green in the kneader In the sintering furnace, the two ends of the green billet are connected with graphite electrodes, and the periphery of the green billet connected with graphite electrodes is sealed with inert gas filled to isolate the air and form a protective atmosphere; the two graphite electrodes are electrified and heated for sintering; the voltage at both ends of the green billet is adjusted at a speed of no more than 80 \u2103 per hour, so that the green billet continues to heat up to 2800 \u2103, and is kept warm for 2-6h. After the power is cut, the green billet will automatically After cooling to room temperature, high temperature resistant silicon carbide roller is obtained. The silicon carbide roll bar prepared by the invention has the advantages of high temperature resistance, high purity, high density, corrosion resistance and long service life.

【技术实现步骤摘要】
一种耐高温碳化硅辊棒的制备方法
本专利技术涉及碳化硅材料
，更具体地说，本专利技术涉及一种耐高温碳化硅辊棒的制备方法。
技术介绍
碳化硅具有热膨胀系数小、分解温度高、密度低、高温强度高、耐腐蚀、耐磨损、耐烧蚀等优异性能，是在1300度以上使用的最有前途的高温结构材料之一，广泛用于耐热、耐磨和使用环境苛刻的场合。碳化硅陶瓷高温使用时存在着氧化现象，其氧化机制分为主动氧化和被动氧化。高温低氧分压时发生主动氧化，碳化硅材料氧化成一氧化硅，导致材料质量减少。中温高氧分压时发生被动氧化，碳化硅的表面被氧化成二氧化硅薄膜保护层，材料质量增加。碳化硅氧化问题限制了碳化硅的使用范围，因此有必要提高碳化硅的主被动氧化的转换温度，从而提高碳化硅的使用温度。现有技术的碳化硅制品的再结晶过程是直接使用一定颗粒级的碳化硅微粉与碳粉混合后形成生坯，然后在高温下渗硅，这些渗出的硅中有一部分与碳反应，生成碳化硅，生成的碳化硅与胚体中的碳化硅结合，达到烧结的目的，但是仍含有较多的游离硅，这些游离硅在高温时挥发会生成很多孔，降低了碳化硅制品的密度和纯度，大大限制了碳化硅制品的使用温度，最佳温度不能超过1300度，若超过这个温度，碳化硅制品的强度、耐腐蚀性、抗氧化能力大大下降，难以满足使用需求。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。本专利技术还有一个目的是提供了一种制备的碳化硅辊棒具有耐高温、高纯度、耐腐蚀、抗氧化能力强、使用寿命长特点的耐高温碳化硅辊棒的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术公开了一种耐高温碳化硅辊棒的制备方法，按质量分数计，其原料由50～70％的碳化硅粗粉、10～40％的碳化硅细粉、1～10％的水性有机硅树脂和1～5％的纤维素衍生物组成，所述制备方法包括以下步骤：步骤一、将碳化硅粗粉、碳化硅细粉、水性有机硅树脂和纤维素衍生物加水在捏炼机中捏炼成含水量为5～15％的可塑泥料；步骤二、将所述可塑泥料在真空挤出机中挤压成型，获得辊棒坯体，经干燥后得生坯；步骤三、将所述生坯置于烧结炉中，在所述生坯的两端连接上石墨电极，并在接有石墨电极的生坯外围密封采用填充惰性气体以隔绝空气并形成保护气氛；步骤四、将两石墨电极通电，加热烧结，使烧结温度达到2100～2400℃，保温一定时间；步骤五、调节所述生坯两端的电压，以每小时不超过80℃的速度，使生坯继续升温至2800℃，保温2～6h，断电后自然冷却至室温，得到耐高温碳化硅辊棒。优选地，本专利技术中，所述碳化硅粗粉的粒径为30～100μm，所述碳化硅细粉的粒径为0.1～1μm。优选地，本专利技术中，所述步骤三中，惰性气体为氩气。优选地，本专利技术中，所述步骤四中，保温时间为2～6h。优选地，本专利技术中，按质量分数计，所述高纯度碳化硅制品的原料由62％的碳化硅粗粉、28％的碳化硅细粉、7％的水性有机硅树脂和3％的纤维素衍生物组成。优选地，本专利技术中，所述纤维素衍生物为羧甲基纤维素或者羟丙基甲基纤维素。优选地，本专利技术中，所述水性有机硅树脂为聚烷基有机硅树脂、聚芳基有机硅树脂、聚烷基芳基有机硅树脂中的任意一种。本专利技术采用不同粒径的碳化硅颗粒为原料，不需要额外添加碳源和金属硅，采用水性有机硅树脂作为粘合剂及低聚硅烷作为成型助剂，经过高温烧结制备得到了高纯度高密度的碳化硅制品。同时有机硅树脂中既包含硅，也包含碳，同时纤维素衍生物中的碳可调节碳硅比，有机硅树脂和纤维素衍生物在高温下分解原位生成接近理论比的碳化硅，从而提高了碳化硅制品的密度和纯度。高温裂解形成的碳化硅和碳化硅细粉经过蒸发和凝聚作用沉积在碳化硅粗粉上，形成致密层，有助于增密向更高程度进行。同时较高的重结晶温度使杂质挥发掉，保证了碳化硅制品的纯度。而传统的重结晶碳化硅的制备工艺中需要额外添加游离硅，在高温时挥发会生成很多孔，因此降低了碳化硅的密度。并且水性有机硅树脂和纤维素衍生物的加入提高了碳化硅制品的成型性，提高了碳化硅制品的密度和耐腐蚀性。本专利技术至少包括以下有益效果：1、本专利技术提供的耐高温碳化硅辊棒制备方法制备的碳化硅辊棒的纯度高于99.95％，密度大于3.0g/cm3，材料的导热系数高于170W/m·K，材料的抗弯强度大于150MPa，使用寿命比普通的再结晶碳化硅制品提高了60％，从而提高了碳化硅制品的使用范围。2、本专利技术提供的耐高温碳化硅辊棒制备方法制备的碳化硅辊棒成型效果好、抗氧化能力强、成本低廉，具有1900℃的高温负载能力，在高温使用时，仍具备优异的耐腐蚀性能和抗氧化能力。本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。实施例1本专利技术公开了一种耐高温碳化硅辊棒的制备方法，按质量分数计，其原料由50％的碳化硅粗粉、40％的碳化硅细粉、5％的聚甲基硅树脂和5％的羧甲基纤维素组成，碳化硅粗粉的粒径为100μm，所述碳化硅细粉的粒径为1μm，所述制备方法包括以下步骤：步骤一、将碳化硅粗粉、碳化硅细粉、聚甲基硅树脂和羧甲基纤维素加水在捏炼机中捏炼成含水量为5～15％的可塑泥料；步骤二、将所述可塑泥料在真空挤出机中挤压成型，获得辊棒坯体，经干燥后得生坯；步骤三、将所述生坯置于烧结炉中，在所述生坯的两端连接上石墨电极，并在接有石墨电极的生坯外围密封采用填充氩气以隔绝空气并形成保护气氛；步骤四、将两石墨电极通电，加热烧结，使烧结温度达到2400℃，保温4h；步骤五、调节所述生坯两端的电压，以每小时不超过80℃的速度，使生坯继续升温至2800℃，保温4h，断电后自然冷却至室温，得到耐高温碳化硅辊棒。对制备的碳化硅辊棒进行了性能测试，测试结果为碳化硅辊棒的纯度为99.95％，密度为3.01g/cm3，导热系数为172W/m·K，抗弯强度为153MPa。在1900℃高温下仍具备优异的抗氧化性能和耐腐蚀性能。1500℃有氧环境下烧蚀率为0.015％，在腐蚀液中，腐蚀性失重为0.16mg/cm3，腐蚀液由体积百分浓度为10％HF与体积百分浓度为57％的HNO3按体积比10:1组成。实施例2本专利技术公开了一种耐高温碳化硅辊棒的制备方法，按质量分数计，其原料由60％的碳化硅粗粉、25％的碳化硅细粉、10％的聚乙基硅树脂和5％的羟丙基甲基纤维素组成，碳化硅粗粉的粒径为30μm，所述碳化硅细粉的粒径为0.1μm，所述制备方法包括以下步骤：步骤一、将碳化硅粗粉、碳化硅细粉、聚乙基硅树脂和羟丙基甲基纤维素加水在捏炼机中捏炼成含水量为5～15％的可塑泥料；步骤二、将所述可塑泥料在真空挤出机中挤压成型，获得本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种耐高温碳化硅辊棒的制备方法，其特征在于，按质量分数计，其原料由50～70％的碳化硅粗粉、10～40％的碳化硅细粉、1～10％的水性有机硅树脂和1～5％的纤维素衍生物组成，所述制备方法包括以下步骤：/n步骤一、将碳化硅粗粉、碳化硅细粉、水性有机硅树脂和纤维素衍生物加水在捏炼机中捏炼成含水量为5～15％的可塑泥料；/n步骤二、将所述可塑泥料在真空挤出机中挤压成型，获得辊棒坯体，经干燥后得生坯；/n步骤三、将所述生坯置于烧结炉中，在所述生坯的两端连接上石墨电极，并在接有石墨电极的生坯外围密封采用填充惰性气体以隔绝空气并形成保护气氛；/n步骤四、将两石墨电极通电，加热烧结，使烧结温度达到2100～2400℃，保温一定时间；/n步骤五、调节所述生坯两端的电压，以每小时不超过80℃的速度，使生坯继续升温至2800℃，保温2～6h，断电后自然冷却至室温，得到耐高温碳化硅辊棒。/n

【技术特征摘要】
1.一种耐高温碳化硅辊棒的制备方法，其特征在于，按质量分数计，其原料由50～70％的碳化硅粗粉、10～40％的碳化硅细粉、1～10％的水性有机硅树脂和1～5％的纤维素衍生物组成，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一、将碳化硅粗粉、碳化硅细粉、水性有机硅树脂和纤维素衍生物加水在捏炼机中捏炼成含水量为5～15％的可塑泥料；
步骤二、将所述可塑泥料在真空挤出机中挤压成型，获得辊棒坯体，经干燥后得生坯；
步骤三、将所述生坯置于烧结炉中，在所述生坯的两端连接上石墨电极，并在接有石墨电极的生坯外围密封采用填充惰性气体以隔绝空气并形成保护气氛；
步骤四、将两石墨电极通电，加热烧结，使烧结温度达到2100～2400℃，保温一定时间；
步骤五、调节所述生坯两端的电压，以每小时不超过80℃的速度，使生坯继续升温至2800℃，保温2～6h，断电后自然冷却至室温，得到耐高温碳化硅辊棒。


2.根据权利要求1所述的一种耐高温碳化硅辊棒的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘骏，刘振华，张海，
申请(专利权)人：湖南太子新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43