一种高纯度碳化硅制品的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯度碳化硅制品的制备方法，包括：步骤一、将碳化硅粗粉、碳化硅细粉、水性有机硅树脂和低聚硅烷加水在捏炼机中捏炼成含水量为7～15％的可塑泥料；步骤二、将所述可塑泥料在真空挤出机中挤制为所需形状的湿坯，经干燥后得生坯；步骤三、在惰性气体保护下，将生坯在真空烧结炉中升温至1500℃进行烧结反应，烧结时间为0.5～3h，得预烧结体；步骤四、在惰性气体保护下，将所述预烧结体置于真空高温烧结炉中进行再次升温烧结，出炉后得高纯度碳化硅制品。本发明专利技术公开的制备方法制备的碳化硅制品具有高纯度、高密度、耐高温的优点，且抗压性能优异，使用寿命长。

A preparation method of high purity silicon carbide products

The invention discloses a preparation method of high-purity silicon carbide products, which comprises the following steps: Step 1: adding water to knead the coarse silicon carbide powder, fine silicon carbide powder, water-based silicone resin and oligosilane in the kneader to form a plastic mud with water content of 7-15%; step 2: extruding the plastic mud into a wet green of the required shape in the vacuum extruder, and drying to obtain a green green; step 2 3. Under the protection of inert gas, raise the temperature of the green slab in the vacuum sintering furnace to 1500 \u2103 for sintering reaction, with the sintering time of 0.5-3h, to obtain the pre sintered body; step 4: under the protection of inert gas, place the pre sintered body in the vacuum high temperature sintering furnace for temperature rising and sintering again, to obtain the high-purity silicon carbide products after being discharged from the furnace. The silicon carbide product prepared by the preparation method of the invention has the advantages of high purity, high density and high temperature resistance, excellent compression resistance and long service life.

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度碳化硅制品的制备方法
本专利技术涉及碳化硅材料
，更具体地说，本专利技术涉及一种高纯度碳化硅制品的制备方法。
技术介绍
再结晶碳化硅制品因其在高温下具有强度高、抗氧化性好，在使用过程中不变形等优点而成为高档日用细瓷装烧用的理想窑具材料。再结晶碳化硅制品是直接使用一定颗粒级的碳化硅微粉与碳混合后成型生坯，然后在高温下渗硅，部分硅与碳反应，生成碳化硅，生成的碳化硅与胚体中的碳化硅结合，达到烧结的目的。申请公布号为CN105645963A的中国专利公开了一种再结晶碳化硅制品及其制备方法。以碳化硅细粉、碳化硅粗粉、碳化硼粉、生物质糖、成型助剂为原料，制备得到了碳化硅制品。但碳化硅颗粒制品中仍含有较多游离硅，大约含有8～15％的游离硅，游离硅在高温时挥发会生成很多微孔，同时游离硅不耐强碱和强酸，因此降低了碳化硅制品的密度和纯度，大大限制了碳化硅制品的使用温度，最佳使用温度不能超过1300度，超过这个温度碳化硅制品的强度、耐腐蚀性、抗氧化能力均大大下降，难以满足使用需求。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。本专利技术还有一个目的是提供了一种制备高纯度、高密度碳化硅制品的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术公开了一种高纯度碳化硅制品的制备方法，按质量分数计，其原料由50～70％的碳化硅粗粉、10～40％的碳化硅细粉、1～10％的水性有机硅树脂和1～5％的低聚硅烷组成，所述制备方法包括以下步骤：步骤一、将碳化硅粗粉、碳化硅细粉、水性有机硅树脂和低聚硅烷加水在捏炼机中捏炼成含水量为7～15％的可塑泥料；步骤二、将所述可塑泥料在真空挤出机中挤制为所需形状的湿坯，经干燥后得生坯；步骤三、在惰性气体保护下，将生坯在真空烧结炉中升温至1500℃进行烧结反应，烧结时间为0.5～3h，得预烧结体；步骤四、在惰性气体保护下，将所述预烧结体置于真空高温烧结炉中进行再次升温烧结，出炉后得高纯度碳化硅制品。优选地，本专利技术中，所述碳化硅粗粉的粒径为30～100μm，所述碳化硅细粉的粒径为0.1～1μm。优选地，本专利技术中，所述步骤三和所述步骤四中，惰性气体为氩气。优选地，本专利技术中，所述步骤四中，真空高温烧结炉的温度为2100～2500℃，保温时间为20～50min。优选地，本专利技术中，按质量分数计，所述高纯度碳化硅制品的原料由55％的碳化硅粗粉、35％的碳化硅细粉、7％的水性有机硅树脂和3％的低聚硅烷组成。优选地，本专利技术中，所述水性有机硅树脂为聚烷基有机硅树脂、聚芳基有机硅树脂、聚烷基芳基有机硅树脂中的任意一种。优选地，本专利技术中，所述低聚硅烷为为三(三甲基硅基)硅烷、乙烯基三(三甲基硅氧基)硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧基)硅烷、甲基三甲氧基硅烷、苯基三(二甲基硅氧基)硅烷、1，3-二苯基四(二甲基硅氧基)二硅氧烷中的任意一种。本专利技术采用不同粒径的碳化硅颗粒为原料，采用水性有机硅树脂作为粘合剂及低聚硅烷作为成型助剂，经过高温烧结制备得到了高纯度高密度的碳化硅制品。同时有机硅树脂和低聚硅烷这两种物质中既包含硅，也包含碳，因此不需要额外添加碳源和金属硅，且有机硅树脂和低聚硅烷在高温下分解原位生成碳化硅，从而提高了碳化硅制品的密度和纯度。而传统的重结晶碳化硅的制备工艺中需要额外添加游离硅，在高温时挥发会生成很多微孔，因此降低了碳化硅的密度。并且水性有机硅树脂和低聚硅烷的加入提高了碳化硅制品的成型性，提高了碳化硅制品的密度和耐腐蚀性。本专利技术至少包括以下有益效果：1、本专利技术提供的高纯度碳化硅制品的制备方法不用额外添加碳源和硅，避免了游离硅对碳化硅制品密度的影响，通过使用不同粒径的碳化硅、水性有机硅树脂和低聚硅烷的结合，制备得到了高纯度高密度的碳化硅制品，其制备的碳化硅制品的纯度超过99.9％，密度大于3.0g/cm3，导热系数高于170W/m·K，抗弯强度大于300MPa，从而提高了碳化硅制品的使用范围。2、本专利技术提供的高纯度碳化硅制品的制备方法制备的碳化硅制品在1700度的使用温度下，仍具有优异的耐腐蚀性能和抗氧化性能、成本低廉。本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。实施例1本专利技术公开了一种高纯度碳化硅制品的制备方法，按质量分数计，其原料由50％的碳化硅粗粉、40％的碳化硅细粉、5％的聚甲基苯基有机硅树脂和5％的3-甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧基)硅烷组成，碳化硅粗粉的粒径为100μm，碳化硅细粉的粒径为1μm，所述制备方法包括以下步骤：步骤一、将碳化硅粗粉、碳化硅细粉、聚甲基苯基有机硅树脂和3-甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧基)硅烷加水在捏炼机中捏炼成含水量为7～15％的可塑泥料；步骤二、将可塑泥料在真空挤出机中挤制为所需形状的湿坯，经干燥后得生坯；步骤三、在氩气保护下，将生坯在真空烧结炉中升温至1500℃进行烧结反应，烧结时间为1.5h，得预烧结体；步骤四、在氩气保护下，将所述预烧结体置于真空高温烧结炉中进行再次升温烧结，真空高温烧结炉的温度为2100℃，保温时间为50min，降温出炉后得高纯度碳化硅制品。对制备的碳化硅制品进行了性能测试，测试结果为纯度为99.92％，密度为3.01g/cm3，导热系数为172W/m·K，抗弯强度为353MPa。实施例2本专利技术公开了一种高纯度碳化硅制品的制备方法，其原料由60％的碳化硅粗粉、25％的碳化硅细粉、10％的聚甲基硅树脂和5％的1，3-二苯基四(二甲基硅氧基)二硅氧烷组成，碳化硅粗粉的粒径为30μm，碳化硅细粉的粒径为0.1μm，所述制备方法包括以下步骤：步骤一、将碳化硅粗粉、碳化硅细粉、聚甲基硅树脂和1，3-二苯基四(二甲基硅氧基)二硅氧烷加水在捏炼机中捏炼成含水量为7～15％的可塑泥料；步骤二、将可塑泥料在真空挤出机中挤制为所需形状的湿坯，经干燥后得生坯；步骤三、在氩气保护下，将生坯在真空烧结炉中升温至1500℃进行烧结反应，烧结时间为2.5h，得预烧结体；步骤四、在氩气保护下，将所述预烧结体置于真空高温烧结炉中进行再次升温烧结，真空高温烧结炉的温度为2500℃，保温时间为20min，降温出炉后得高纯度碳化硅制品。对制备的碳化硅制品进行了性能测试，测试结果为纯度为99.94％，密度为3.03g/cm3，导热系数为175W/m·K，抗弯强度为360MPa。实施例3本专利技术公开了一种高纯度碳化硅制品的制备方法，按质量分数计，其原料由70本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯度碳化硅制品的制备方法，其特征在于，按质量分数计，其原料由50～70％的碳化硅粗粉、10～40％的碳化硅细粉、1～10％的水性有机硅树脂和1～5％的低聚硅烷组成，所述制备方法包括以下步骤：/n步骤一、将碳化硅粗粉、碳化硅细粉、水性有机硅树脂和低聚硅烷加水在捏炼机中捏炼成含水量为7～15％的可塑泥料；/n步骤二、将所述可塑泥料在真空挤出机中挤制为所需形状的湿坯，经干燥后得生坯；/n步骤三、在惰性气体保护下，将生坯在真空烧结炉中升温至1500℃进行烧结反应，烧结时间为0.5～3h，得预烧结体；/n步骤四、在惰性气体保护下，将所述预烧结体置于真空高温烧结炉中进行再次升温烧结，出炉后得高纯度碳化硅制品。/n

【技术特征摘要】
1.一种高纯度碳化硅制品的制备方法，其特征在于，按质量分数计，其原料由50～70％的碳化硅粗粉、10～40％的碳化硅细粉、1～10％的水性有机硅树脂和1～5％的低聚硅烷组成，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一、将碳化硅粗粉、碳化硅细粉、水性有机硅树脂和低聚硅烷加水在捏炼机中捏炼成含水量为7～15％的可塑泥料；
步骤二、将所述可塑泥料在真空挤出机中挤制为所需形状的湿坯，经干燥后得生坯；
步骤三、在惰性气体保护下，将生坯在真空烧结炉中升温至1500℃进行烧结反应，烧结时间为0.5～3h，得预烧结体；
步骤四、在惰性气体保护下，将所述预烧结体置于真空高温烧结炉中进行再次升温烧结，出炉后得高纯度碳化硅制品。


2.根据权利要求1所述的一种高纯度碳化硅制品的制备方法，其特征在于，所述碳化硅粗粉的粒径为30～100μm，所述碳化硅细粉的粒径为0.1～1μm。


3.根据权利要求1所述的一种高纯度碳化硅制品的制备方法，其特征在于，所述步骤三和所述步骤四中，惰性...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘骏，刘振华，张海，
申请(专利权)人：湖南太子新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43