一种天然鳞片石墨基高导热石墨泡沫材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种天然鳞片石墨基高导热石墨泡沫材料及其制备方法。首先将天然鳞片石墨与模板剂氯化钠按质量比1:2混合，向其中加入粘结剂酚醛树脂，比例为氯化钠质量的20‑50wt％。将混合料用陶瓷研钵研磨至均匀无大颗粒。将研磨料倒入模具中，使用粉末压片机以进行模压成型。将成型的材料放进烘箱中固化，固化温度120℃，时间2h。固化结束后取出，冷却至室温。然后水洗去除模板，烘干后埋入盛有焦炭的坩埚中，放入箱式炉中进行碳化，碳化升温速率10℃/min，升温到1000℃，保温时间2h，之后自然冷却至室温，得到石墨泡沫材料样品。该材料具有密度低、比表面积大、热扩散系数大、比强度高、成本低等优点。

Natural graphite flake graphite based high thermal conductive graphite foam material and preparation method thereof

The invention discloses a natural flake graphite base high heat conduction graphite foam material and a preparation method thereof. Firstly, the natural flake graphite was mixed with the template agent sodium chloride at a mass ratio of 1:2, and the binder phenolic resin was added into the mixture at a mass ratio of 20 \u2011 50wt% of sodium chloride. Grind the mixture in a ceramic mortar until it is even and free of large particles. The abrasive is poured into the mold and the powder tablet press is used for molding. Put the formed material into the oven for curing, the curing temperature is 120 \u2103, and the curing time is 2H. Take it out after curing and cool it to room temperature. Then wash the template and dry it and put it into a crucible with coke and put it into a box furnace for carbonization. The heating rate of carbonization is 10 degrees /min, heating up to 1000 degrees centigrade, holding time 2h, and then cooled to room temperature. The material has the advantages of low density, large specific surface area, large thermal diffusivity, high specific strength and low cost.

【技术实现步骤摘要】
一种天然鳞片石墨基高导热石墨泡沫材料及其制备方法
本专利技术涉及石墨材料应用和传热材料
，具体涉及一种天然鳞片石墨基高导热石墨泡沫材料及其制备方法，由此法生产石墨泡沫材料工艺简单、成本低廉，且具备较高的热扩散系数、较低的密度和很好的耐热性能，适用于电子器件、相变储能、航空航天散热器等热管理方向的应用。
技术介绍
石墨泡沫材料是一种具有三维网状结构的新型轻质多孔材料，由于其具有比表面积大、气孔率高、线胀系数低及抗压性良好等特点，在热控材料、双电层电容器、催化剂载体、石油化工、高温隔热和航空航天等领域中均有广泛的应用前景。石墨特殊的结构决定其同时拥有原子晶体、分子晶体与金属晶体的性质，例如石墨的导电导热性优于一般的金属材料；石墨的熔点为3850±50℃，沸点为4250℃，具有非常优异的耐热性；石墨具有抗热震性，在常温下使用时能经受住温度的剧烈变化而不致破坏，温度突变时，石墨的体积变化不大，不会产生裂纹。石墨的密度低(2.25g/cm3)，可用来制造轻质高导热泡沫材料，来满足热管理领域对高导热材料的迫切需求。天然鳞片石墨的石墨晶体呈鳞片状，浮选较为容易，成本低且易得，此外还具有较高的热导率和热稳定性，是理想的制备石墨泡沫的材料。酚醛树脂分为热塑性酚醛树脂和热固性酚醛树脂。酚醛树脂一个重要的应用就是粘接剂，与无机材料混合固化后可得到机械性能较好的材料。氯化钠作为常见的化学品，其作用已经被大众所熟知，廉价且易得的特性，可以使其作为廉价的模板剂来使用。模板法按模板剂的不同可分为有机模板法和无机模板法。2010年，AbhayYadav等以煤焦油基中间相沥青为原料，聚氨酯泡沫为模板，应用模板法，通过将不同浓度的中间相沥青前体材料的水浆浸渍到合适的PPI的PU泡沫模板中，制备导热率高达60W/(m·K)的高导热碳泡沫(ρ＝0.23-8g/cc)，然后进行各种热处理涉及氧化稳定化，碳化和石墨化。SEM图像显示石墨化碳泡沫具有优异的孔结构，并且在XRD图案中存在尖峰26.28，d002＝0.3388nm，表明泡沫是石墨化的。抗压强度在3.0MPa范围内，与通过发泡技术制备的那些相似。该研究中的石墨化泡沫的导热系数高达60W/(m·K)，非特异性导热系数高于铜的两倍，这是热管理的行业标准。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种天然鳞片石墨基高导热石墨泡沫材料及制备方法，具体是一种成本低、热扩散系数大、比强度高的以热固性酚醛树脂为粘结剂，氯化钠为模板剂的石墨泡沫材料的制备方法。其中制备石墨泡沫材料所用的石墨是200目天然鳞片石墨。其中制备石墨泡沫材料所用的粘结剂是液态的热固性酚醛树脂。其中制备石墨泡沫材料所用的模板剂是氯化钠。本专利技术一种天然鳞片石墨基高导热石墨泡沫材料及其制备方法，其优点及功效在于该材料密度低、比强度高、热扩散系数大、比表面积大和成本低。附图说明图1为本专利技术实施例4提供的石墨泡沫材料外观照片。图2为本专利技术实施例4提供的石墨泡沫材料SEM照片。图3为本专利技术实施例1提供的天然鳞片石墨基高导热石墨泡沫材料应力-时间曲线。图4为本专利技术实施例1-4提供的石墨泡沫材料密度、压缩强度随酚醛树脂含量的变化关系曲线。图5为本专利技术实施例1-4提供的石墨泡沫材料热扩散系数随随酚醛树脂含量变化柱状图。具体实施方式以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。实施例1首先将200目天然鳞片石墨与模板剂氯化钠按质量比1:2混合，再向其中加入粘结剂酚醛树脂，比例为氯化钠质量的20wt％，利用陶瓷研钵进行研磨，至混合均匀，无大颗粒。将上述过程研磨好的混料倒入定制的模具中(Φ35mm)使用粉末压片机以表压2MPa进行模压成型，期间保压45s。将成型的材料放进烘箱中，设定温度为120℃，时间为2h。此步骤是将酚醛树脂固化定型，增加复合泡沫材料的机械强度，固化结束后取出，冷却至室温。固化后的石墨材料具有一定的强度，因此可将其放进水浴锅中进行水浴加热。首先向水浴锅中加入煮沸的蒸馏水，设定水浴温度为90℃。把石墨材料放入水浴锅中，煮至样品沉入锅底，取出复合泡沫样品，放进电热恒温鼓风干燥箱中，设定温度为110℃，时间为1h，之后取出样品，放进更换水后的水浴锅中继续煮。反复几次，直到烘干后的复合泡沫样品不再有氯化钠析出为止。把去除氯化钠模板后的复合泡沫样品埋入盛有焦炭的坩埚中，使用箱式炉碳化，设定升温速率10℃/min，升温到1000℃，保温时间2h，之后自然冷却至室温。其中制备石墨泡沫所用的该石墨是200目天然鳞片石墨。其中制备石墨泡沫所用的该粘结剂是液态的热固性酚醛树脂。其中制备石墨泡沫所用的该模板剂是氯化钠。对这种天然鳞片石墨泡沫材料进行性能测试：材料的密度为0.66g·cm-3，压缩强度为3.35MPa，热扩散系数为9.65mm2/s。实施例2首先将200目天然鳞片石墨与模板剂氯化钠按质量比1:2混合，再向其中加入粘结剂酚醛树脂，比例为氯化钠质量的30wt％，利用陶瓷研钵进行研磨，至混合均匀，无大颗粒。将上述过程研磨好的混料倒入定制的模具中(Φ35mm)使用粉末压片机以表压2MPa进行模压成型，期间保压45s。将成型的材料放进烘箱中，设定温度为120℃，时间为2h。此步骤是将酚醛树脂固化定型，增加复合泡沫材料的机械强度，固化结束后取出，冷却至室温。固化后的石墨材料具有一定的强度，因此可将其放进水浴锅中进行水浴加热。首先向水浴锅中加入煮沸的蒸馏水，设定水浴温度为90℃。把石墨材料放入水浴锅中，煮至样品沉入锅底，取出复合泡沫样品，放进电热恒温鼓风干燥箱中，设定温度为110℃，时间为1h，之后取出样品，放进更换水后的水浴锅中继续煮。反复几次，直到烘干后的复合泡沫样品不再有氯化钠析出为止。把去除氯化钠模板后的复合泡沫样品埋入盛有焦炭的坩埚中，使用箱式炉碳化，设定升温速率10℃/min，升温到1000℃，保温时间2h，之后自然冷却至室温。其中制备石墨泡沫所用的该石墨是200目天然鳞片石墨。其中制备石墨泡沫所用的该粘结剂是液态的热固性酚醛树脂。其中制备石墨泡沫所用的该模板剂是氯化钠。对这种天然鳞片石墨泡沫材料进行性能测试：材料的密度为0.77g·cm-3，压缩强度为3.50MPa，热扩散系数为7.27mm2/s。实施例3首先将200目天然鳞片石墨与模板剂氯化钠按质量比1:2混合，再向其中加入粘结剂酚醛树脂，比例为氯化钠质量的40wt％，利用陶瓷研钵进行研磨，至混合均匀，无大颗粒。将上述过程研磨好的混料倒入定制的模具中(Φ35mm)使用粉末压片机以表压2MPa进行模压成型，期间保压45s。将成型的材料放进烘箱中，设定温度为120℃，时间为2h。此步骤是将酚醛树脂固化定型，增加复合泡沫材料的机械强度，固化结束后取出，冷却至室温。固化后的石墨材料具有一定的强度，因此可将其放进水浴锅中进行水浴加热。首先向水浴锅中加入煮沸的蒸馏水，设定水浴温度为90℃。把石墨材料放入水浴锅中，煮至样本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种天然鳞片石墨基高导热石墨泡沫材料及其制备方法，其特征在于：该方法包括如下几个步骤：/n(1)、将200目天然鳞片石墨与模板剂氯化钠按质量比1:2混合，再向其中加入粘结剂酚醛树脂，比例为氯化钠质量的20-50wt％，利用陶瓷研钵进行研磨，至混合均匀，无大颗粒，备用；/n(2)、将研磨好的混料倒入模具(Φ35mm)中使用粉末压片机以表压2MPa进行模压成型，保压45s；/n(3)、将成型的材料固化，固化温度为120℃，时间为2h；/n(4)、固化结束，使用水浴锅水浴去除模板剂氯化钠，烘干后得到石墨泡沫生坯；/n(5)、把去除氯化钠后的坯体泡沫样品埋入盛有焦炭的坩埚中，使用箱式炉碳化，碳化温度1000℃，保温时间2h，升温速率10℃/min，降温结束得到碳化后的石墨泡沫材料样品。/n

【技术特征摘要】
1.一种天然鳞片石墨基高导热石墨泡沫材料及其制备方法，其特征在于：该方法包括如下几个步骤：
(1)、将200目天然鳞片石墨与模板剂氯化钠按质量比1:2混合，再向其中加入粘结剂酚醛树脂，比例为氯化钠质量的20-50wt％，利用陶瓷研钵进行研磨，至混合均匀，无大颗粒，备用；
(2)、将研磨好的混料倒入模具(Φ35mm)中使用粉末压片机以表压2MPa进行模压成型，保压45s；
(3)、将成型的材料固化，固化温度为120℃，时间为2h；
(4)、固化结束，使用水浴锅水浴去除模板剂氯化钠，烘干后得到石墨泡沫生坯；
(5)、把去除氯化钠后的坯体泡沫样品埋入盛有焦炭的坩埚中，使用箱式炉碳化，碳化温度1000℃，保温时间2h，升温速率10℃/min，降温结束得到碳化后的石墨泡沫材料样品。


2.根据权利要求1所述的一种天然鳞片石墨基高导热石墨泡沫材料及其制备方法，其特征在于：以天然鳞片石墨、酚醛树脂为原料，以氯化钠为模板，按以下配方制备石墨泡沫材料：
石墨1/3、氯化钠2/3...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴小文，段生治，曾可卿，闵鑫，黄朝晖，房明浩，刘艳改，
申请(专利权)人：中国地质大学北京，
类型：发明
国别省市：北京;11