一种硅烷改性的耐高温抗氧化涂层材料及其制备方法技术

本发明专利技术属于耐高温涂层技术领域，特别涉及一种硅烷改性的耐高温抗氧化涂层材料及其制备方法。是由以下质量份数的各个组分构成：纳米SiO

A silane modified high temperature and oxidation resistant coating material and its preparation method

The invention belongs to the technical field of high temperature resistant coating, in particular to a silane modified high temperature resistant anti-oxidation coating material and a preparation method thereof. It is composed of the following mass fractions: nano SiO

【技术实现步骤摘要】
一种硅烷改性的耐高温抗氧化涂层材料及其制备方法
本专利技术属于耐高温涂层
，特别涉及一种硅烷改性的耐高温抗氧化涂层材料及其制备方法。
技术介绍
随着社会文明的不断进步，作为一种清洁能源，液化天然气的需求量迅速增大。镍含量为9wt%的钢材(9Ni钢)由于在超低温环境中具有高强度和优异断裂韧性等优点，因而被广泛用作液化天然气的罐体材料。然而，该类型材质的钢锭在热处理过程中(大约1250ºC，60min)，表面不可避免会生成一层较厚的氧化层，并且该氧化层中富含镍元素，导致较难彻底去除干净。倘若这种附着牢固的磷屑去除不干净，在热轧后的钢带表面将会出现凹坑和条纹等缺陷，从而影响产品质量。为了提高钢材的成材率，行业中常常采用在密闭炉子中进行热处理，采用真空或气体保护进行热处理，在盐浴中热处理，抛光去除脱碳层，提高热处理速率以阻止脱碳和采用抗氧化涂层保护等方法，其中采用涂层保护进行热处理的方法操作简单，成本较低，因而倍受重视。我国对钢铁高温防护涂层方面的研究工作起步较晚，高温防护涂层的使用效果急需提高，其中一方面是由于高温条件下的实验室环境和工业环境有较大差距，研发难度较大，另一方面是由于涂料的悬浮性和稳定性欠佳的问题较难解决。根据文献和专利可知，高温抗氧化涂层材料主要包括不同熔点的氧化物(如SiO2，Al2O3，MgO，TiO2及CaO等)和功能性组分(如SiC，B2O3，ZrO2，石墨或碳粉等)以及粘结剂(如硅酸钾，硅酸钠及磷酸盐等)，以上材料的含量超过60wt%；将这些涂层材料混合均匀并添加适量的水或其它有机溶剂则得到高温氧化涂料。将以上成分和制备方法与普通涂料相比较，不难得知，高温抗氧化涂料的稳定性较差，这主要是由于耐高温抗氧化涂料中的粉料成分含量较高，溶剂含量过低，同时这些粉料较难与粘结剂或溶剂相容，使得粉料难以均匀分散于涂料之中。倘若涂料中的粉体分散不均匀，则无法获得储存稳定的涂料，也无法制备均匀致密的涂层。
技术实现思路
本专利技术基于9Ni钢的热处理特征，结合了现有耐高温防护涂层的优点及硅烷对提高粉末分散性的显著作用，解决了现有9Ni钢热轧过程中所用耐高温防氧化涂层材料分散不均匀的问题，而提供了一种能够在涂料中易于均匀分散且稳定储存的涂层材料，这为获得均匀致密的防护涂层奠定了基础。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种硅烷改性的耐高温抗氧化涂层材料，是由以下质量份数的各个组分构成：纳米SiO230.0-50.0份，纳米Al2O36.0-8.0份，纳米MgO4.0-7.0份，纳米TiO22.0-5.0份，碳化硅SiC15.0-25.0份，氧化硼B2O34.0-6.0份。本专利技术进一步提供了一种硅烷改性的耐高温抗氧化涂层材料的制备方法，包括以下步骤：a)配制硅烷水解溶液(1)称取氨基硅烷、无水乙醇和去离子水；(2)在连续搅拌的情况下，先将无水乙醇加入到氨基硅烷中，然后将去离子水缓慢滴加至硅烷和乙醇的混合溶液中；(3)用氨水调节混合溶液pH至9.0-10.0；(4)将上述混合溶液置于40℃的水浴中，持续搅拌，得到硅烷水解溶液；b)制备粉体材料(5)按照硅烷改性的耐高温抗氧化涂层材料的各个组分的质量份数称取各原材料粉末，搅拌均匀，得到混合粉体；(6)按将硅烷水解溶液加入到混合粉体中，然后球磨，得到混合粉体浆液；(7)将粉体浆液烘干，然后冷却至室温，得到烘干的混合粉体；(8)将烘干的混合粉体进行破碎处理，然后过筛三次，得到硅烷改性的耐高温抗氧化涂层材料粉体。硅烷是常用的外交联反应类型交联剂，由于该结构中同时包含有机官能团和水解基团，经过硅烷处理后的材料在有机溶剂和水溶液有良好的相容性，因此可用于提高无机粉末在涂料中的分散性能。硅烷结构中包含一个或多个有机官能团和水解基团，其水解和缩聚原理如图1所示。由图1可知，硅烷水解后能够产生大量的硅醇基团[Si-OH]，这些基团不但能够自我缩聚而且还可以同粉末颗粒表面吸附的羟基发生交联反应，从而使颗粒表面包覆一层附着牢固且致密的单分子层硅烷膜。由于硅烷结构中的有机官能团与有机溶剂具有较好的相容性，因此包覆硅烷膜的粉末颗粒在有机溶剂中不但容易分散均匀，而且获得了较高的稳定性。图2给出了粉体表面包覆硅烷膜的示意图。根据图2的示意图不难理解，氨基硅烷表面处理大大提高了细小粉末颗粒在有机溶剂中的存储稳定性。作为本专利技术制备方法技术方案的进一步改进，所述硅烷水解溶液中，氨基硅烷10.0-20.0份；无水乙醇35.0-75.0份；去离子水4.0-9.0份。作为本专利技术制备方法技术方案的进一步改进，所述硅烷水解溶液与混合粉体的质量比为1：1。作为本专利技术制备方法技术方案的进一步改进，步骤(1)中的氨基硅烷为γ-氨丙基三乙氧基硅烷H2N-CH2CH2CH2-Si(OC2H5)3。作为本专利技术制备方法技术方案的进一步改进，步骤(4)中搅拌时间为12-48h。作为本专利技术制备方法技术方案的进一步改进，步骤(6)中球磨时间为2-8h。作为本专利技术制备方法技术方案的进一步改进，步骤（7）中粉体浆液烘干温度为120℃。上述硅烷改性的耐高温抗氧化涂层材料及其制备方法，与现有技术相比较，有益效果为：本专利技术的硅烷改性耐高温抗氧化涂层材料，以金属氧化物为基料，采用氨基硅烷对氧化物粉体进行处理，使氧化物粉体在涂料中更易分散均匀，并且可以稳定存在，这为形成均匀致密且附着牢固的涂层奠定了基础，防护效果优异的涂层将有助于提高热轧钢材的品质。因此，本专利技术硅烷改性耐高温抗氧化涂层材料及其制备方法提供的防护涂层材料具有良好的分散性和悬浮稳定性，可作为9Ni钢热轧过程用的防护涂层材料。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为所述硅烷结构的水解和缩聚原理示意图。图2为粉体表面包覆硅烷膜的示意图。图中，Y为有机官能团。图3为100g本专利技术实施例3中制备所得硅烷改性耐高温抗氧化涂层材料和未经硅烷改性的耐高温抗氧化涂层材料分别加入到70ml的2.0wt%丙二醇水溶液中分散均匀；取出10ml悬浊液并在常温下静置24h的沉降情况示意图。图中(a)未改性的涂层材料；(b)改性的涂层材料。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本专利技术所保护的范围。下面结合附图对本专利技术的技术方案进行详细的说明。下述实施例悬浮稳定性能验证：将硅烷改性的涂层材料加入到2.0wt%丙二醇水溶液中，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硅烷改性的耐高温抗氧化涂层材料，其特征在于，是由以下质量份数的各个组分构成：/n纳米SiO

【技术特征摘要】
1.一种硅烷改性的耐高温抗氧化涂层材料，其特征在于，是由以下质量份数的各个组分构成：
纳米SiO230.0-50.0份，纳米Al2O36.0-8.0份，纳米MgO4.0-7.0份，纳米TiO22.0-5.0份，碳化硅SiC15.0-25.0份，氧化硼B2O34.0-6.0份。


2.如权利要求1所述的一种硅烷改性的耐高温抗氧化涂层材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)配制硅烷水解溶液
(1)称取氨基硅烷、无水乙醇和去离子水；
(2)在连续搅拌的情况下，先将无水乙醇加入到氨基硅烷中，然后将去离子水缓慢滴加至硅烷和乙醇的混合溶液中；
(3)用氨水调节混合溶液pH至9.0-10.0；
(4)将上述混合溶液置于40℃的水浴中，持续搅拌，得到硅烷水解溶液；
b)制备粉体材料
(5)按照硅烷改性的耐高温抗氧化涂层材料的各个组分的质量份数称取各原材料粉末，搅拌均匀，得到混合粉体；
(6)按将硅烷水解溶液加入到混合粉体中，然后球磨，得到混合粉体浆液；
(7)将粉体浆液烘干，然后冷却至室温，得到烘干的混合粉体；
(8)将烘干的混合粉体进行破碎处理，然...

【专利技术属性】
技术研发人员：高志强，侯利锋，卫英慧，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：山西;14