一种CuO掺杂Bi制造技术

本发明专利技术公开了一种CuO掺杂Bi

A CuO doped Bi

The invention discloses a CuO doped Bi

【技术实现步骤摘要】
一种CuO掺杂Bi2SiO5多晶玻璃的制备方法
本专利技术属于玻璃制备
，涉及一种CuO掺杂Bi2SiO5多晶玻璃的制备方法。
技术介绍
B2O3-SiO2系统中可以生成Bi12SiO20、Bi2SiO5和Bi4Si3O12、三种化合物。其中Bi12SiO20和Bi4Si3O12是稳定相，Bi2SiO5是亚稳定相。近年来，我国对Bi12SiO20和Bi4Si3O12粉体材料的研究、制备工艺及应用领域已经比较成熟，但是在Bi2SiO5方面的研究还不多见，例如Bi2SiO5的晶体生长、性能以及制备方法等方面还待深入探究。其主要原因是制备高纯度的Bi2SiO5亚稳定相难度较大。2007年王燕、王秀峰在B2O3-SiO2系统固相反应研究中发现在750℃左右会生成Bi2SiO5，但当反应温度由750℃升高到900℃时，亚稳态Bi2SiO5逐渐转变为稳定态的Bi12SiO20以及Bi4Si3O12。由此可以看出固相法合成Bi2SiO5粉体时，反应温度起着决定性的作用。ZherebV.P.等人通过大量的XRD和DTA，研究了Bi2SiO5亚稳相的形成，按照氧化物的化学计量比，利用固相法制备得到Bi2SiO5、Bi12SiO20以及Bi4Si3O12组成的混合物，他们利用动力学测量方法推导出固相法中向亚稳相转变的最佳温度时700℃，并且转化率不超过10％。RuigenChen等人通过水热法，以Bi(NO3)3和不同的硅源为原材料，利用无模板水热合成法首次合成厚度为10～20nm正交晶系Bi2SiO5纳米薄板。结果显示不同前驱体导致了样品具有不同的形貌、颗粒尺寸、BET表面积。但是水热法的反应时间较长，由于在密闭的压力容器中进行反应，反应过程不能直接被观察到；其次，目前所知的水热法制备的粉体只有氧化物类，有关水热法制备其他非氧化物种类的粉体的报道非常少；最后，水热反应只能在高压下进行，其中的水热釜必须具有优越的性能，这就使得其方法对仪器设备的依赖性较强，需要规范操作，这对水热法的发展由一定的阻碍。意大利L.Armelao等用凝胶-溶胶法合成Bi2SiO5和Bi4Si3O12晶体，研究表明：结晶化的原因是Bi-O-Bi键的形成并不是细小的Bi2O3；在400～600℃的温度范围，随着温度的升高，粉体中开始生成Bi2SiO5和Bi4Si3O12；虽然Bi2SiO5是亚稳相化合物，但高温下依然易结晶并稳定存在。但是此方法使用的大部分原料全为水溶性的试剂和金属醇盐导致成本高；反应过程中产生的中间产物若不经过处理会污染环境；另外得到的干凝胶还需要进行加热煅烧，较为浪费时间和能源。专利CN106948006A公开了一种高光输出硅酸铋闪烁晶体的制备方法，在硅酸铋晶体中掺有Ta5+，Ta5+以Ta2O5的形式掺入，掺杂量为0.2～4mol％/mol。通过固相烧结法合成掺杂硅酸铋多晶粉料，将合成的掺杂硅酸铋多晶料压成致密圆柱状料块；将籽晶固定在坩埚底部的中间部位，然后将多晶料块装入坩埚并封好，置于晶体生长炉内并控制温度在1050～1200℃，晶体生长速度为0.2～0.6mm/h。由于Ta5+的掺入，使所得BSO晶体光输出大幅提高。此方法虽然提高了硅酸铋闪烁晶体的生长效率及应用，但是钽元素价格昂贵，难以熔化，不适于推广使用；专利CN103643293B公开了一种硅酸铋闪烁晶体及其制备方法，是采用BSO籽晶，在空气氛下用坩埚下降法进行晶体生长而得。由于Y3+离子的掺入，在一定程度上减少了异相硅铋化合物和相应宏观缺陷的形成，使所得BSO晶体在可见光波段的透过性能有所提高，尤其对大尺寸BSO晶体闪烁性能的提高具有显著性，但是由于掺杂剂为Y2O3，对眼睛、皮肤甚至肝和肺都有损伤，故不推荐投入大规模生产。。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种转化率高、成本低、无污染和不会对人体造成损伤的CuO掺杂Bi2SiO5多晶玻璃的制备方法。本专利技术是通过以下技术方案来实现：一种CuO掺杂Bi2SiO5多晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：步骤1：按摩尔分数取4～6％的三氧化二硼、13～15％的二氧化硅、55～59％的三氧化二铋、0.5～2％的二氧化锰、16～19％的氧化铜、0.8～1.5％的三氧化二钨、1～2％的三氧化二锑和0.8～2％的二氧化锗并混合，得混合料；步骤2：将混合料置入预热温度为800～900℃的坩埚中并升温至950～1100℃保温，得玻璃液；步骤3：将玻璃液置入模具并成形后置入退火炉中400～600℃下保温，随炉冷却到室温，得CuO掺杂Bi2SiO5多晶玻璃。进一步的，步骤1中混合料的均匀度大于98％。进一步的，步骤1中二氧化硅通过石英砂引入，纯度为99.9％，粒度为400目；三氧化二硼、二氧化硅、三氧化二铋、二氧化锰、氧化铜、三氧化二钨、三氧化二锑、二氧化锗通过分析纯的原料引入。进一步的，步骤2中坩埚为素瓷坩埚，素瓷坩埚置入硅碳棒电阻炉中预热并升温和保温。进一步的，步骤2中升温的速率为5～15℃/min。进一步的，步骤2中保温时间为15～25min。进一步的，步骤3中保温时间为2～3h。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：本专利技术提供的一种CuO掺杂Bi2SiO5多晶玻璃的制备方法,本方法中原料混合之后加入到高温预热的坩埚中并升温至熔炼温度进行熔炼，其在高温状态下加入原料并迅速熔化，原料在高温熔炼后在退火炉中进行退火处理后即可形成所要制备的产物，避免了逐步加热过程中氧化二铋的挥发带来的物质成分不均匀的影响，其工艺流程仅仅包括熔炼和退火处理，其工艺流程短，操作过程也比较简单易行；另外，在高温熔炼的过程中不会产生气态物质或其他污染物的排放，因此其制备方法无污染且不会对操作人员造成伤害；在本方法中所采用的原料均为廉价原料，同时本方法的工艺过程简单及通过掺杂CuO等物质降低了原料熔化所需的温度，降低了原料成本和能源消耗，因此该方法成本低，具有良好的社会效益和经济效益；采用CuO掺杂能够使体系的活化能降低，诱导硅酸铋晶体形成的形成能低，形成的速度快，进而析晶的速度快，促进晶体成核长大，制备的晶体的生长效率高，完整性好，质量高，可见光波段的透过性好，闪烁性能高；另外，本制备方法不会产生Bi12SiO20和Bi4Si3O12等杂项，大大提高了制备亚稳相Bi2SiO5多晶的转化率。附图说明图1为实施例1所制备的CuO掺杂Bi2SiO5多晶玻璃的X-射线衍射图谱。具体实施方式下面给出具体的实施例。实施例1一种CuO掺杂Bi2SiO5多晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：步骤1：按摩尔分数取5.6％的三氧化二硼、14.5％的二氧化硅、57％的三氧化二铋、1％的二氧化锰、17.9％的氧化铜、1.2％的三氧化二钨、1.5％的三氧化二锑和1.3％的二氧化锗并混合，得混合料，混合料的均匀度大于98％；其中，二氧化硅通过石英砂引入，纯度为99.9％，粒度为400目；三氧化二硼、二氧本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种CuO掺杂Bi

【技术特征摘要】
1.一种CuO掺杂Bi2SiO5多晶玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：按摩尔分数取4～6％的三氧化二硼、13～15％的二氧化硅、55～59％的三氧化二铋、0.5～2％的二氧化锰、16～19％的氧化铜、0.8～1.5％的三氧化二钨、1～2％的三氧化二锑和0.8～2％的二氧化锗并混合，得混合料；
步骤2：将混合料置入预热温度为800～900℃的坩埚中并升温至950～1100℃后保温，得玻璃液；
步骤3：将玻璃液置入模具并成形后置入退火炉中400～600℃下保温，随炉冷却到室温，得CuO掺杂Bi2SiO5多晶玻璃。


2.根据权利要求1所述的一种CuO掺杂Bi2SiO5多晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤1中混合料的均匀度大于98％。


3.根据权利要求1所述的一种CuO掺杂Bi2SiO5多晶玻璃的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭宏伟，刘磊，党梦阳，汪枫帆，王翠翠，陈平，谢驰，李荣悦，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61