一种钨酸铕碳复合纳米球及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种钨酸铕碳复合纳米球及其制备方法，属于无机纳米材料制备领域。本发明专利技术的钨酸铕碳复合纳米球的制备方法，在常温常压下利用搅拌制备出钨酸铕前驱体，加入氨基苯酚衍生物及简单的煅烧处理得到钨酸铕碳复合纳米球，加入的氨基苯酚衍生物与钨酸铕的配位作用能够有效的控制目标产物的微观结构，与现有技术通过设置复杂的反应参数控制产品结构和形貌相比，本发明专利技术的制备方法具有工艺简便、成本低廉、重复性好、后处理方便的特点。

Europium tungstate carbon composite nanospheres and their preparation

The invention discloses a europium tungstate carbon composite nanometer ball and a preparation method thereof, belonging to the field of inorganic nanometer material preparation. The preparation method of europium tungstate carbon composite nanospheres of the invention is to prepare europium tungstate precursor by stirring under normal temperature and pressure, add aminophenol derivative and simple calcination treatment to obtain europium tungstate carbon composite nanospheres, the coordination between the added aminophenol derivative and europium tungstate can effectively control the microstructure of the target product, and the prior art can set complex Compared with the structure and morphology of the reaction parameter control product, the preparation method of the invention has the advantages of simple process, low cost, good repeatability and convenient post-treatment.

【技术实现步骤摘要】
一种钨酸铕碳复合纳米球及其制备方法
本专利技术属于无机纳米材料制备领域，尤其是一种钨酸铕碳复合纳米球及其制备方法。
技术介绍
纳米结构的材料近年来倍受关注，其独特的纳米晶体性质不仅受到组分的影响，其他影响因素还包括材料的尺寸、形状、及尺寸分布。近年来，伴随着工业化的快速发展，罗丹明B、甲基蓝、甲基橙等有毒有害的有机物质对环境，尤其是对水资源造成了越来越严重的危害。采用纳米材料对这些有害物质的催化降解具有重要的意义。稀土金属钨酸盐包括：磁性材料、催化剂、发光材料、荧光材料、固态燃料电池电极材料等。中国专利技术专利201210057068.4以钨酸钠和硝酸铈为反应原材料，蒸馏水和丙酮混合溶液为体系液相反应环境，应用微波辐射法可控制备钨酸铈纳米片材料。所得钨酸铈材料形貌为超薄片状结构，具有较大的比表面积及较高的化学活性。中国专利技术专利201110023272.X采用水热法制备了一系列稀土金属钨酸盐，包括镱、铥、钬和钆等稀土金属。中国专利技术专利201811582417.8则采用水热法辅助表面活性剂制备了一种花状微球结构钨酸钇钾。上述专利技术制备的稀土金属钨酸盐存在尺寸偏大、形貌结构比较单一的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种钨酸铕碳复合纳米球及其制备方法。为达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：一种钨酸铕碳复合纳米球的制备方法，包括以下步骤：1)配制铕盐甲醇溶液和钨酸盐水溶液；其中，所述铕盐甲醇溶液中铕离子的浓度为0.1-0.5mol/L，钨酸盐水溶液中钨酸根离子的浓度为0.3-0.5mol/L；2)将所述铕盐甲醇溶液和钨酸盐水溶液按体积比1：(0.5-1.5)进行混合，将得到的混合液在室温下搅拌3-5h进行反应，反应结束后经清洗、干燥后得到前驱体；3)将前驱体分散在氨基苯酚衍生物水溶液中，得到反应液A，将反应液A在室温下搅拌3-7h进行反应，反应结束后经过滤、清洗、干燥后得到产物A；其中，氨基苯酚衍生物水溶液的浓度为0.1～0.3mol/L，每100mL氨基苯酚衍生物水溶液中加入40mg的产物A；4)将产物A在惰性气体气氛下、500-700℃煅烧2h，得到钨酸铕碳复合纳米球。进一步的，步骤1)中铕盐为硝酸铕或醋酸铕。进一步的，步骤1)中钨酸盐为钨酸铵或钨酸钠。进一步的，步骤3)中氨基苯酚衍生物为2-氨基-4-硝基苯酚、4-(2-氨基乙基)-1,2-苯二酚或4-乙酰胺基苯酚。上述制备方法制备的钨酸铕碳复合纳米球。进一步的，纳米球的粒径为90-100nm。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术的钨酸铕碳复合纳米球的制备方法，在常温常压下利用搅拌制备出钨酸铕前驱体，加入氨基苯酚衍生物及简单的煅烧处理得到钨酸铕碳复合纳米球，加入的氨基苯酚衍生物与钨酸铕的配位作用能够有效的控制目标产物的微观结构，与现有技术通过设置复杂的反应参数控制产品结构和形貌相比，本专利技术的制备方法具有工艺简便、成本低廉、重复性好、后处理方便的特点。本专利技术的钨酸铕碳复合纳米球尺寸均匀、形貌规整，该方法制备的纳米材料可广泛用于光致发光、电磁材料、光催化、能源存储与转化等领域，具有广阔的市场前景。附图说明图1为本专利技术的实施例1制备的钨酸铕碳复合纳米球SEM图；图2为本专利技术的实施例1制备的钨酸铕碳复合纳米球XRD图。具体实施方式为了使本
的人员更好地理解本专利技术方案，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本专利技术保护的范围。需要说明的是，本专利技术的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本专利技术的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。下面结合附图对本专利技术做进一步详细描述：实施例11)分别配制浓度为0.1mol/L的硝酸铕甲醇溶液和0.3mol/L的钨酸铵水溶液；2)按照体积比1：0.5混合硝酸铕甲醇溶液和钨酸铵水溶液，室温下搅拌4h，清洗干燥后得到前驱体；3)将20mg前驱体分散在50mL的浓度为0.1mol/L的2-氨基-4-硝基苯酚水溶液中，得到反应液A，将反应液A室温下搅拌3h进行反应，反应结束后，经过滤、清洗、干燥后得到产物A；4)将产物A在氮气气氛下500℃煅烧2h，得到钨酸铕碳复合纳米球。参见图1，图1为本专利技术的实施例1制备的钨酸铕碳复合纳米球SEM图，从图中可见所得的产品呈球状形貌，直径为90-100nm。参见图2，图2为本专利技术的实施例1制备的钨酸铕碳复合纳米球XRD图，测试的2θ范围为10°-80°。从图中可以看出其衍射峰尖锐，衍射强度较高，并未出现其它的杂峰，表明该制备方法合成的产品纯度高、结晶性良好。实施例21)分别配制浓度为0.2mol/L的醋酸铕甲醇溶液和0.4mol/L的钨酸钠水溶液；2)按照体积比1：0.7混合醋酸铕甲醇溶液和钨酸钠水溶液，静置10分钟，室温下搅拌4h，清洗干燥后得到前驱体；3)将10mg前驱体分散在25mL浓度为0.3mol/L的4-(2-氨基乙基)-1,2-苯二酚水溶液中，得到反应液A，将反应液A在室温下搅拌7h进行反应，反应结束后，经过滤、清洗、干燥后得到产物A；4)将产物A在氩气气氛下700℃煅烧2h，得到钨酸铕碳复合纳米球。实施例31)分别配制浓度为0.3mol/L的硝酸铕甲醇溶液和0.5mol/L的钨酸铵水溶液；2)按照体积比1：1混合硝酸铕甲醇溶液和钨酸铵水溶液，静置10分钟，室温下搅拌3h进行反应，反应结束后清洗干燥得到前驱体；3)将将10mg前驱体分散在25mL浓度为0.3mol/L的4-乙酰胺基苯酚水溶液中，得到反应液A，将反应液A在室温下搅拌6h进行反应，反应结束后，经过滤、清洗、干燥后得到产物A；4)将产物A在氩气气氛下600℃煅烧2h，得到钨酸铕碳复合纳米球。实施例41)分别配制浓度为0.4mol/L的醋酸铕甲醇溶液和0.3mol/L的钨酸钠水溶液；2)按照体积比1：1.5混合醋酸铕甲醇溶液和钨酸钠水溶液，静置10分钟，室温下搅拌3h进行反应，反应结束后经清洗干燥得到前驱体；3)将10mg前驱本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钨酸铕碳复合纳米球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)配制铕盐甲醇溶液和钨酸盐水溶液；其中，所述铕盐甲醇溶液中铕离子的浓度为0.1-0.5mol/L，钨酸盐水溶液中钨酸根离子的浓度为0.3-0.5mol/L；/n2)将所述铕盐甲醇溶液和钨酸盐水溶液按体积比1：(0.5-1.5)进行混合，将得到的混合液在室温下搅拌3-5h进行反应，反应结束后经清洗、干燥后得到前驱体；/n3)将前驱体分散在氨基苯酚衍生物水溶液中，得到反应液A，将反应液A在室温下搅拌3-7h进行反应，反应结束后经过滤、清洗、干燥后得到产物A；/n其中，氨基苯酚衍生物水溶液的浓度为0.1～0.3mol/L，每100mL氨基苯酚衍生物水溶液中加入40mg的产物A；/n4)将产物A在惰性气体气氛下、500-700℃煅烧2h，得到钨酸铕碳复合纳米球。/n

【技术特征摘要】
1.一种钨酸铕碳复合纳米球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)配制铕盐甲醇溶液和钨酸盐水溶液；其中，所述铕盐甲醇溶液中铕离子的浓度为0.1-0.5mol/L，钨酸盐水溶液中钨酸根离子的浓度为0.3-0.5mol/L；
2)将所述铕盐甲醇溶液和钨酸盐水溶液按体积比1：(0.5-1.5)进行混合，将得到的混合液在室温下搅拌3-5h进行反应，反应结束后经清洗、干燥后得到前驱体；
3)将前驱体分散在氨基苯酚衍生物水溶液中，得到反应液A，将反应液A在室温下搅拌3-7h进行反应，反应结束后经过滤、清洗、干燥后得到产物A；
其中，氨基苯酚衍生物水溶液的浓度为0.1～0.3mol/L，每100mL氨基苯酚衍生物水溶液中加入40mg的产物A；
4)将产物A在惰性气体气氛下...

【专利技术属性】
技术研发人员：张利锋，宋一飞，蒋永韬，原晓艳，刘毅，郭守武，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61