一种制备二维层状纳米材料的方法技术

技术编号:22559075 阅读:52 留言:0更新日期:2019-11-16 01:57
本发明专利技术公开一种制备二维层状纳米材料的方法,包括如下步骤:步骤1:将LiOH和NaOH分散在去离子水至完全溶解;步骤2:将块状二维材料分散在透明溶液中磁力搅拌至分散均匀;步骤3:将悬浮液转移到聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高压反应釜中,并在180~240℃下以5~15 rpm的速度保持2~10 h;步骤4:将反应结束后的悬浮液加入到具有双四叶旋转叶片的破壁机中,旋转叶片以18000 rpm速度剪切多次,得到二维层状纳米材料。本发明专利技术的步骤2中的块状二维材料采用石墨混合物实现,并通过对石墨混合物进行预处理,预处理后的石墨混合材料具有较好的溶解性和分散性,可通过更少量的石墨混合物获得更好的摩擦性能。

A method of preparing two-dimensional layered nanomaterials

The invention discloses a method for preparing two-dimensional layered nano materials, which comprises the following steps: Step 1: dispersing LiOH and NaOH in deionized water until they are completely dissolved; step 2: dispersing massive two-dimensional materials in transparent solution and stirring them with magnetic force until they are evenly dispersed; step 3: transferring the suspension to a stainless steel high-pressure reactor lined with polytetrafluoroethylene and 5-15 RP at 180-240 \u2103 Step 4: add the suspension after the reaction to the wall breaking machine with double four leaves rotating blades. The rotating blades are sheared at 18000 rpm for many times to obtain two-dimensional layered nano materials. The block two-dimensional material in step 2 of the invention is realized by graphite mixture, and the graphite mixture after pretreatment has better solubility and dispersion, and better friction performance can be obtained by a smaller amount of graphite mixture.

【技术实现步骤摘要】
一种制备二维层状纳米材料的方法
本专利技术涉及二维层状纳米材料的制备方法,具体是一种具有良好摩擦学性能的二维层状纳米材料的制备方法,以及在摩擦性能应用中的五种润滑方式和五层润滑保护膜。
技术介绍
尽管自下而上法制备二维层状纳米材料具有层数可控和质量较好的优势,但其制备成本高、效率低且工艺复杂,尚不能适应市场对成本控制的需要。因此,由块状材料为原料的自上而下技术路线成为当前2D纳米片材料实现产业化应用的主要途径,展现出较好的性价比优势。到目前为止,已经开发出制备单层或多层纳米片的各种剥离技术,主要包括机械剥离,电化学剥离,回流剥离和离子插层剥离等。现有的剥离工艺中,以水热、剪切、碱液、冷冻、膨胀、超声为剥离手段的方法不仅工艺简单、易操作和规模化,而且剥离纳米片的质量较好且产率高。块状材料在氨水溶液中超声处理,能够获得横向尺寸为100-800nm,厚度为6-12nm的纳米片;以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,柠檬酸钠为助剂,反复剪切剥离得到横向尺寸为50-200nm,1-4层的二维纳米片;块状材料在30%乙醇中低温回流剥离得到尺寸400-600nm,厚度5nm的纳米片;利用乙二醇为还原剂将正价锂还原成零价锂插入二维材料层间,可获得具有4.68nm均匀厚度纳米片。氢氧化钠碱液结合1-甲基-2-吡咯烷酮液相剥离可获得厚度为1-9nm的纳米片。这些工艺路线实现了将块状材料剥离成纳米片,但也存在需要使用有毒、难回收、易挥发、较危险以及成本高的试剂,如氨水、N-甲基吡咯烷酮、1-甲基-2-吡咯烷酮、有机锂等,解决这些问题使其成为环境友好、可持续的剥离工艺仍然是挑战性较高的工作。水冷冻膨胀剥离二维材料得到厚度约为5nm纳米片,但实验耗时长,效率低,因此提高效率也是有必要的。
技术实现思路
在下文中给出了关于本专利技术实施例的简要概述,以便提供关于本专利技术的某些方面的基本理解。应当理解,以下概述并不是关于本专利技术的穷举性概述。它并不是意图确定本专利技术的关键或重要部分,也不是意图限定本专利技术的范围。其目的仅仅是以简化的形式给出某些概念,以此作为稍后论述的更详细描述的前序。根据本申请的一个方面,提供一种制备二维层状纳米材料的方法,包括如下步骤:步骤1:将LiOH和NaOH分散在去离子水至完全溶解;步骤2:将块状二维材料分散在透明溶液中磁力搅拌至分散均匀;步骤3:将悬浮液转移到聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高压反应釜中,并在180~240℃下以5~15rpm的速度保持2~10h;步骤4:将反应结束后的悬浮液加入到具有双四叶旋转叶片的破壁机中,旋转叶片以18000rpm速度剪切多次,得到二维层状纳米材料。上述制备方法中,优选的方案是,步骤1所选用的LiOH和NaOH的摩尔比为1:0.5~1:2。步骤2中,块状二维材料作为二维原料,可选用包括石墨、氮化硼、二硫化钼、二硫化钨、氧化石墨烯、石墨烯等类石墨材料中的一个或者多个的组合。优选的,本申请的二维原料为石墨混合物,石墨混合物至少包括55-65重量份的石墨、20-30重量份的石墨烯和15-25重量份的氧化石墨烯。实际实验中,块状二维材料于透明溶液中一般为分散的孤立形式存在,彼此之间互不接触、互不影响,这种情况下,透明溶液为连续相,块状二维材料为分散相并被透明溶液所包裹,因此少量的块状二维材料无法获得基于此分析,现有技术中大部分做法是增大块状二维材料的量以使块状二维材料之间能够相互接触从而形成连续相,进而形成贯穿的链状结构,从而提高相应的机械性能,本申请将块状二维材料首先进行预处理,使其更分散且易于接触,从而可实现较低量的块状二维材料即可实现现有技术高浓度才能实现的良好机械性能。具体的,预处理方案如下:过程1:在室温下将石墨混合物在高分子聚合物溶液中混合,并通过超声搅拌混合形成悬浊液,使石墨混合物的各块状材料分散为小块状材料并相互接触,其在高分子聚合物溶液中的分散性和相互接触的状态有利于后续连续相的形成;过程2:在室温下混合预设时间后,将过程1生成的悬浊液升温使其溶剂挥发或者大部分挥发,获得分散后的石墨混合物,然后在真空烘箱(也可以是其他干燥或者烘干设备)内以预设温度烘干预设时间,将分散后的石墨混合物完全干燥,制成预处理石墨混合材料。此过程使预处理后的预处理石墨混合材料具有较好的溶解性和分散性,可通过更少量的石墨混合物获得更高的机械性能。其中,石墨烯在制备过程中表面会被氧化一部分,因此试验中将氧化石墨烯的重量占比小于石墨烯的重量占比,可保证超声共混后形成的分子网状结构更加完整,整个实验过程效果更佳。作为一种优选的方案,石墨混合物中,各组分重量比优选满足:石墨:石墨烯:氧化石墨烯=15:6:4,此种比例下的混合材料可获得较高摩擦学性能的二维层状纳米材料。将上述步骤所得二维层状纳米材料添加到润滑剂中进行摩擦学性能测试,得到其润滑方式及润滑膜。其中,润滑方式主要包括渗透、耦合、吸附、悬浮和油膜五种润滑方式,在机具表面先后形成渗透层、陶瓷合金层、吸附层、悬浮层和油膜润滑层。卓越的五层润滑保护,能够动态地调整其构型从而保持最理想的润滑状态。在应用中表现出提升动力、降低能耗、减少排放、修复磨损等功效。本申请采用上述方案,与现有技术相比,其技术优势体现在:1、制备方法步骤简单,纳米片层数可控以及规模化生产的优点;2、通过对石墨混合物进行预处理,预处理后的石墨混合材料具有较好的溶解性和分散性,可通过更少量的石墨混合物获得更高的摩擦性能。3、本申请在应用中表现出提升动力、降低能耗、减少排放、修复磨损等功效。附图说明本专利技术可以通过参考下文中结合附图所给出的描述而得到更好的理解,其中在所有附图中使用了相同或相似的附图标记来表示相同或者相似的部件。所述附图连同下面的详细说明一起包含在本说明书中并且形成本说明书的一部分,而且用来进一步举例说明本专利技术的优选实施例和解释本专利技术的原理和优点。在附图中:图1是制备具有良好摩擦性能的MoS2纳米片的流程图;图2是(a-1)500SN基础油和(b-1)0.06wt.%添加量的MoS2测试过的钢球磨斑(a-2)3D激光显微照片及(b-2)对应的钢球拉曼分析;图3是0.06wt.%添加量的MoS2测试过的钢球磨损表面上(a)Mo3d,(b)S2p,(c)Fe2p,(d)O1s的XPS谱图。具体实施方式下面将参照附图来说明本专利技术的实施例。实施例1将0.38gLiOH和0.61gNaOH分散在60mL去离子水至完全溶解,将0.51g块状二硫化钼分散在透明溶液中磁力搅拌2h。接下来,将悬浮液转移到100mL高压釜反应中,并在220℃下以10rpm的速度保持6h。将含有二硫化钼的悬浮液溶液加入具有双四叶旋转叶片的破壁机中,旋转叶片以18000rpm速度剪切5次(每次剪切2min并间歇15min)得到纳米片。应用:称取16mg上述MoS2纳米片均匀分散于500SN基础油中,经摩擦学测试发现摩擦系数相比于基本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种制备二维层状纳米材料的方法,其特征在于:包括如下步骤:/n步骤1:将LiOH和NaOH分散在去离子水至完全溶解;/n步骤2:将块状二维材料分散在透明溶液中磁力搅拌至分散均匀;/n步骤3:将悬浮液转移到聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高压反应釜中,并在180~240℃下以5~15rpm的速度保持2~10h;/n步骤4:将反应结束后的悬浮液加入到具有双四叶旋转叶片的破壁机中,旋转叶片以18000rpm速度剪切多次,得到二维层状纳米材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备二维层状纳米材料的方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤1:将LiOH和NaOH分散在去离子水至完全溶解;
步骤2:将块状二维材料分散在透明溶液中磁力搅拌至分散均匀;
步骤3:将悬浮液转移到聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高压反应釜中,并在180~240℃下以5~15rpm的速度保持2~10h;
步骤4:将反应结束后的悬浮液加入到具有双四叶旋转叶片的破壁机中,旋转叶片以18000rpm速度剪切多次,得到二维层状纳米材料。


2.根据权利要求1所述的制备二维层状纳米材料的方法,其特征在于:步骤1所选用的LiOH和NaOH的摩尔比为1:0.5~1:2。


3.根据权利要求1所述的制备二维层状纳米材料的方法,其特征在于:步骤2中,所述块状二维材料是石墨、氧化石墨烯、石墨烯、氮化硼、二硫化钼、二硫化钨中的一个或者多个的组合。


4.根据权利要求3所述的制备二维层状纳米材料的方法,其特征在于:所...

【专利技术属性】
技术研发人员:林万里王国坤
申请(专利权)人:深圳中科智车联合发展有限公司
类型:发明
国别省市:广东;44

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