一种球形纳米碳酸锶的制备方法技术

技术编号:22559054 阅读:65 留言:0更新日期:2019-11-16 01:57
本发明专利技术公开了一种球形纳米碳酸锶的制备方法,其包括步骤:S10、将天青石经高温还原后溶解于50℃~100℃的水中并恒温2~4h,过滤除去不溶性杂质得到可溶性锶盐溶液,向锶盐溶液加入晶形控制剂并持续搅拌,得到澄清的第一溶液;S20、向质量分数为10%~25%的碳酸钠溶液中加入表面活性剂,制备形成第二溶液;S30、将第一溶液和第二溶液分别注入到超重力反应器中进行超重力反应,得到料浆溶液;S40、将料浆溶液进行固液分离得到固体产物,将固体产物经过洗涤并干燥后得到球形纳米碳酸锶。本发明专利技术的方法可制备出球形效果好、颗粒均匀、粒径范围窄的球形纳米碳酸锶。

Preparation of spherical nano strontium carbonate

The invention discloses a preparation method of spherical nano strontium carbonate, which comprises the following steps: S10, dissolving lapis lazuli in water at 50 \u2103 ~ 100 \u2103 after high temperature reduction and keeping constant temperature for 2 ~ 4h, filtering and removing insoluble impurities to obtain soluble strontium salt solution, adding crystal control preparation to strontium salt solution and continuously stirring to obtain the first solution for clarification; S20, adding 10% ~ 25% of the mass fraction to Sodium carbonate solution is added with surfactant to prepare the second solution; S30, the first solution and the second solution are respectively injected into the hypergravity reactor for hypergravity reaction to obtain slurry solution; S40, the slurry solution is separated into solid and liquid to obtain solid product, and the solid product is washed and dried to obtain spherical nano strontium carbonate. The method can prepare spherical nano strontium carbonate with good spherical effect, uniform particles and narrow particle size range.

【技术实现步骤摘要】
一种球形纳米碳酸锶的制备方法
本专利技术属于化工
,尤其涉及一种球形纳米碳酸锶的制备方法。
技术介绍
碳酸锶是一种重要的化工原料,由于它有很强的吸收X-射线和γ-射线功能以及其它独特的物理化学性能,被广泛应用于彩色显像管玻壳、阴极射线管、电子陶瓷、磁性材料、燃料、油漆等工业用品的制造,涉及电子、化工、军工、建材、有色金属、航空航天、轻工、医药、食品等诸多行业。尽管我国已成为锶产品主要生产国,年产量约占世界产量的50%~60%,但由于锶行业不规范、造成结构严重失衡,低端供给能力过剩、高端供给能力不足。随着电子行业的快速发展,高品质电子级、荧光级、纳米级的碳酸锶产品需求量每年以15%速度增长,而高品质碳酸锶的缺口显得更加严重。随着国内外电子元器件、磁性材料及陶瓷材料等行业的快速发展,对碳酸锶产品的质量也有更高的要求,以往对碳酸锶的研究多集中在如何使生产高效化、纯度高纯化等。然而随着科技发展,除了对产品的化学指标即纯度或含量、杂质方面的要求外还有对其物理指标,即粒子形貌、粒度分布、热特性及实用性试验等方面的要求,这导致了不同形貌的碳酸锶产品具有不同的应用价值。球形纳米碳酸锶具有广泛的应用前景和巨大的应用价值,如何制备形貌良好的球形纳米碳酸锶是业内在探索解决的问题。
技术实现思路
为了现有技术的不足,本专利技术提供了一种球形纳米碳酸锶的制备方法,通过该方法可制备出球形效果好、颗粒均匀、粒径范围窄的球形纳米碳酸锶。为实现上述专利技术目的,本专利技术采用了如下技术方案:一种球形纳米碳酸锶的制备方法,其包括步骤:S10、将天青石经高温还原后溶解于50~100℃的水中并恒温2~4h,过滤除去不溶性杂质得到可溶性锶盐溶液,向锶盐溶液加入晶形控制剂并持续搅拌,得到澄清的第一溶液;S20、向质量分数为10%~25%的碳酸钠溶液中加入表面活性剂,制备形成第二溶液;S30、将所述第一溶液和所述第二溶液分别注入到超重力反应器中进行反应,得到碳酸锶料浆溶液;其中,所述第一溶液的注入流量为70~160L/h,所述第二溶液的注入流量为93~160L/h,所述超重力反应器的转速为900~2000r/min;S40、将所述料浆溶液进行固液分离得到固体产物,将所述固体产物经过洗涤并干燥后得到球形纳米碳酸锶。其中,所述晶形控制剂为乙二胺四乙酸二钠。其中,所述晶形控制剂的加入量与锶盐溶液中锶离子的摩尔比为0.4~1。其中,所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。其中,所述表面活性剂的加入量为碳酸钠质量的0.2%~1%。其中,所述步骤S40中,采用离心分离的方法对所述料浆溶液进行固液分离得到固体产物,依次使用蒸馏水和乙醇洗涤所述固体产物,然后干燥后得到球形纳米碳酸锶。本专利技术实施例提供的球形纳米碳酸锶的制备方法,利用超重力反应器,在旋转床中采用加入有表面活性剂的碳酸钠溶液对加有晶形控制剂的锶盐溶液进行碳化,通过控制碳酸钠溶液和锶盐溶液的进液流量以及旋转床的转速,可以控制晶核的生成、生长速度,使微观混合均匀化时间小于成核诱导时间,使成核在均匀的微观环境中进行,由此得到球形效果好、颗粒均匀、粒径范围窄的球形纳米碳酸锶。附图说明图1是本专利技术实施例提供的球形纳米碳酸锶的制备方法的工艺流程图;图2是本专利技术实施例1制备得到的球形纳米碳酸锶的扫描电镜图;图3是本专利技术实施例1制备得到的球形纳米碳酸锶的XRD图;图4是本专利技术实施例2制备得到的球形纳米碳酸锶的扫描电镜图;图5是本专利技术实施例2制备得到的球形纳米碳酸锶的XRD图。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚,下面结合附图对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。这些优选实施方式的示例在附图中进行了例示。附图中所示和根据附图描述的本专利技术的实施方式仅仅是示例性的,并且本专利技术并不限于这些实施方式。在此,还需要说明的是,为了避免因不必要的细节而模糊了本专利技术,在附图中仅仅示出了与根据本专利技术的方案密切相关的结构和/或处理步骤,而省略了与本专利技术关系不大的其他细节。本专利技术提供了一种球形纳米碳酸锶的制备方法,参阅图1,所述制备方法包括步骤:S10、将天青石经高温还原后溶解于50℃~100℃的水中并恒温2~4h,过滤除去不溶性杂质得到可溶性锶盐溶液,向所述锶盐溶液中加入晶形控制剂并持续搅拌,得到澄清的第一溶液。具体地,所述晶形控制剂选择为乙二胺四乙酸二钠(EDTA)。所述晶形控制剂的加入量与锶盐溶液中锶离子的摩尔比为0.4~1。S20、向质量分数为10%~25%的碳酸钠溶液加入表面活性剂,制备形成第二溶液。具体地,所述表面活性剂选择为十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)。所述表面活性剂的加入量为碳酸钠质量的0.2%~1%。S30、将所述第一溶液和所述第二溶液分别注入到超重力反应器中进行超重力反应,得到料浆溶液。具体地,所述第一溶液的注入流量控制为70~160L/h的范围内,所述第二溶液的注入流量控制为93~160L/h的范围内,所述超重力反应器的转速设定为900~2000r/min的范围内。S40、将所述料浆溶液进行固液分离得到固体产物,将所述固体产物经过洗涤并干燥后得到球形纳米碳酸锶。具体地,采用离心分离的方法对所述料浆溶液进行固液分离得到固体产物,依次使用蒸馏水和乙醇洗涤所述固体产物,然后干燥后得到球形纳米碳酸锶。实施例1(1)、将天青石经高温还原后溶解于85℃的水中并保温2h,除去不溶性杂质,在85℃的条件下向所述锶盐溶液中加入晶形控制剂(乙二胺四乙酸二钠),晶形控制剂的加入量与锶盐溶液中锶离子的摩尔比为0.6,并持续搅拌,混匀,得到澄清的第一溶液。(2)、向质量分数为15%的碳酸钠溶液中加入十六烷基三甲基溴化铵,加入的十六烷基三甲基溴化铵量为碳酸钠质量的0.7%,制备形成第二溶液。(3)、将所述第一溶液和所述第二溶液分别注入到超重力反应器中进行超重力反应,得到料浆溶液。其中,所述第一溶液的注入流量控制为85L/h,所述第二溶液的注入流量控制为90L/h,所述超重力反应器的转速设定为1200r/min。(4)、采用离心分离的方法对所述料浆溶液进行固液分离得到固体产物,依次使用蒸馏水和乙醇洗涤所述固体产物,然后干燥后得到球形纳米碳酸锶。将球形纳米碳酸锶产品在扫描电镜下分析,如图2所示的本实施例制备得到的球形纳米碳酸锶的扫描电镜图,确认得到每一单体的粒径为20nm~100nm的球形或类球形纳米碳酸锶粉体材料,将球形纳米碳酸锶粉体材料进行XRD衍射分析,图3是所示的本实施例制备得到的球形纳米碳酸锶的XRD图,得到的衍射峰与碳酸锶标准图谱(JCPDScardno.05-0418)一致,无杂峰出现,属于正交晶系。实施例2(1)、将天青石经高温还原后溶解于95℃的水中并保温3.5h,除去不溶性杂质,在95℃的条件下向所述锶盐本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种球形纳米碳酸锶的制备方法,其特征在于,包括步骤:/nS10、将天青石经高温还原后溶解于50℃~100℃的水中并恒温2~4h,过滤除去不溶性杂质得到可溶性锶盐溶液,向所述锶盐溶液加入晶形控制剂并持续搅拌,得到澄清的第一溶液;/nS20、向质量分数为10%~25%的碳酸钠溶液中加入表面活性剂,制备形成第二溶液;/nS30、将所述第一溶液和所述第二溶液分别注入到超重力反应器中进行反应,得到碳酸锶料浆溶液;其中,所述第一溶液的注入流量为70~160L/h,所述第二溶液的注入流量为93~160L/h,所述超重力反应器的转速为900~2000r/min;/nS40、将所述含碳酸锶料浆溶液进行固液分离得到固体产物,将所述固体产物经过洗涤并干燥后得到球形纳米碳酸锶。/n

【技术特征摘要】
1.一种球形纳米碳酸锶的制备方法,其特征在于,包括步骤:
S10、将天青石经高温还原后溶解于50℃~100℃的水中并恒温2~4h,过滤除去不溶性杂质得到可溶性锶盐溶液,向所述锶盐溶液加入晶形控制剂并持续搅拌,得到澄清的第一溶液;
S20、向质量分数为10%~25%的碳酸钠溶液中加入表面活性剂,制备形成第二溶液;
S30、将所述第一溶液和所述第二溶液分别注入到超重力反应器中进行反应,得到碳酸锶料浆溶液;其中,所述第一溶液的注入流量为70~160L/h,所述第二溶液的注入流量为93~160L/h,所述超重力反应器的转速为900~2000r/min;
S40、将所述含碳酸锶料浆溶液进行固液分离得到固体产物,将所述固体产物经过洗涤并干燥后得到球形纳米碳酸锶。


2.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员:金建华姜小萍刘明地
申请(专利权)人:青海民族大学
类型:发明
国别省市:青海;63

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