一种基于碳纳米管修饰的改性生石灰干燥剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及干燥剂领域，公开了一种基于碳纳米管修饰的改性生石灰干燥剂的制备方法，包括：1)在充满氩气的密闭封箱内，将改性电极置于其中，使用220V标准电压在两极之间激发出电弧，在高温下发生反应生成碳纳米管；2)在球磨机中将生石灰粉碎获得纳米级的生石灰颗粒；3)在高温高压釜中将碳纳米管和生石灰颗粒进行复合；4)待产品冷却后形成固体，获得碳纳米管修饰的生石灰干燥剂颗粒。本发明专利技术所得干燥剂，可有效解决常规生石灰吸收水分后会放出大量的热量的问题，修饰上碳纳米管之后，利用碳纳米管良好的传热性，有利于及时将热量导出，解决了部分安全问题。

A preparation method of modified quick lime desiccant based on carbon nanotube modification

The invention relates to the field of desiccant, and discloses a preparation method of modified quicklime desiccant based on the modification of carbon nanotubes, which includes: 1) placing the modified electrode in a sealed box filled with argon, exciting an arc between the two poles with a standard voltage of 220V, and reacting at high temperature to generate carbon nanotubes; 2) crushing quicklime in a ball mill to obtain nanometer level Quicklime particles; 3) carbon nanotubes and quicklime particles are compounded in a high-temperature autoclave; 4) a solid is formed after the product is cooled to obtain the quicklime desiccant particles modified by carbon nanotubes. The desiccant obtained by the invention can effectively solve the problem that a large amount of heat will be released after the conventional quicklime absorbs water. After the carbon nanotubes are modified, the good heat transfer of the carbon nanotubes can be utilized, which is conducive to the timely heat export and solves some safety problems.

【技术实现步骤摘要】
一种基于碳纳米管修饰的改性生石灰干燥剂的制备方法
本专利技术涉及干燥剂领域，尤其涉及一种基于碳纳米管修饰的改性生石灰干燥剂的制备方法。
技术介绍
生石灰，主要成分氧化钙，化学式为CaO，外形白色，无定型。由于氧化钙可以直接从碳酸钙煅烧得来，来源广泛、价格低廉，而且可以与水迅速发生反应生成氢氧化钙，所以常常被用来当作干燥剂。但是氧化钙和水的反应过于剧烈，会在短时间内释放出大量的热，因此常常会引发一定的危险。碳纳米管(又名巴基管)是一种具有特殊结构(径向尺寸为纳米量级，轴向尺寸为微米量级，管子两端基本上都封口)的一维量子材料。这种材料可以看作单层石墨烯卷叠成管状材料，这种独特的结构使得碳纳米管拥有和一般碳材料完全不同的性能，包括超坚韧性、耐超高温性、超导电性、良传热性和独特的光学特性。研究碳纳米管的应用现在正是材料领域的一个热点。一般情况下，固体干燥剂主要是由生石灰构成。生石灰对水分有着良好的吸收效果。但是，在吸收水分后会发生化学反应放出大量的热量，会影响生石灰干燥剂的使用。因此，人们需要一种性能更加优秀，适用范围更加广泛的生石灰干燥剂。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种基于碳纳米管修饰的改性生石灰干燥剂的制备方法，本专利技术通过电弧作用带来的高温，制备得到碳纳米管。利用球磨机对生石灰进行研磨，最终制备得到基于碳纳米管修饰的改性生石灰干燥剂。本专利技术的干燥剂，可有效解决常规生石灰吸收水分后会放出大量的热量的问题，修饰上碳纳米管之后，利用碳纳米管良好的传热性，有利于及时将热量导出，解决了部分安全问题。本专利技术的具体技术方案为：一种基于碳纳米管修饰的改性生石灰干燥剂的制备方法，包括以下步骤：1)在真空反应室中充满氩气，采用粗石磨棒为阴极，细石磨棒为阳极，使用220V标准电压在两极之间激发出电弧，间歇激发；电弧带来的热量使得电极产生3000℃以上的高温，在此温度下石墨气化，在阴极附近沉积出含有碳纳米管的产物。在步骤1)中利用电弧放电制备得到碳纳米管。2)将步骤1)所得产物经过水热处理、溴化、氧化和酸处理后，除去大多数无定形碳、多层碳纳米胶囊和金属微粒，得到纯化后的碳纳米管。3)在球磨机中逐步添加粒径为100nm左右的生石灰和碳纳米管，直至生石灰与碳纳米管粉末混合均匀；其中生石灰与碳纳米管的质量比为(80-100)：(20-25)。在步骤3)中，将粒径大小为100nm左右的生石灰和碳纳米管逐步加入到球磨机，进行充分的混合，使两者混合均匀。4)将步骤3)所得生石灰和碳纳米管的混合粉末加入到反应釜内，加压加热反应1-2h；其中，第一阶段为反应0-0.5h，搅拌速率为200-500r/min，第二阶段反应为1-1.5h，搅拌速率为20-200r/min。在步骤4)中，将生石灰和碳纳米管混合物放置在高温高压反应釜中进行长达1-2h的反应，在反应中严格控制反应的条件，在第一阶段中，搅拌速率较大，可以使生石灰和碳纳米管这两种物质能够初步结合，在第二阶段，搅拌速率减小，使得上一阶段中得到的物质的粒径能够均一，并且获得最终的结合产品。5)反应完毕后，将所得产物取出并进行冷却，即制得改性生石灰干燥剂。在步骤5)中，所得的产物自然冷却成固体，碳纳米管沉积在生石灰的表面，最终形成基于碳纳米管修饰的生石灰干燥剂。作为优选，步骤1)中，电机处于充满氩气的密闭封箱内，电弧间歇激发15-30min，每次持续时间15-25s，间隔3-8s。作为优选，步骤3)中，搅拌温度为100-110℃，搅拌时间130-150min，转速160-180r/min。作为优选，步骤4)中，所述反应釜内压力为1.1-2.0个大气压，温度为110-150℃。与现有技术对比，本专利技术的有益效果是：2、本专利技术的操作方便，方便快捷，可以迅速的生产出大量的改性干燥剂，有利用工厂批量生产制作。3、本专利技术制备出的干燥剂，可以有效的缓解生石灰吸收水分后会立刻放出大量的热量的问题。由于本专利技术制备出的改性生石灰修饰了碳纳米管，而碳纳米管具有良好的传热性能，它具有非常大的长径比，因而其沿着长度方向的热交换性能很高。碳纳米管有着较高的热导率，在生石灰中掺杂少量的碳纳米管，它的热导率可以得到很大的提升，在生石灰遇水放热的瞬间，掺杂的碳纳米管起到很好的导热作用，将热量导出一部分，解决了部分的安全问题。4、一般而言，人们更需要单层碳纳米管，而碳纳米管的制备往往会产生多层碳纳米管和富勒烯的杂质，然而，在本专利技术中，对碳纳米管的纯度要求并不高，无论是多层碳纳米管、单层碳纳米管还是富勒烯都可以起到吸附杂质的功用，可以使利用率得到提高。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的描述。实施例11)在充满氩气的密闭封箱内，将改性电极置于其中，使用220V标准电压在两极之间激发出电弧，间歇激发28min，每次持续25s，间隔7s；2)将步骤1)中粗制的纳米碳管产物采用多步纯化法，经过水热处理、溴化、氧化和酸处理后，除去大多数无定形碳、多层碳纳米胶囊和金属微粒，得到纯化后的碳纳米管；3)在球磨机中逐步添加80g粒径为100nm的生石灰和20g的碳纳米管，直至生石灰与碳纳米管粉末混合均匀；4)将步骤3)中的生石灰和碳纳米管的混合粉末加入到高温高压反应釜内，气压为1.1个大气压，温度为150℃，反应时间为2h，第一阶段为反应0.5h，搅拌速率200r/min，第二阶段为1.5h，搅拌速率为20r/min；5)反应完毕后，将所得产物取出并进行冷却，即制得所述碳纳米管修饰的改性生石灰干燥剂。实施例21)在充满氩气的密闭封箱内，将改性电极置于其中，使用220V标准电压在两极之间激发出电弧，间歇激发15min，每次持续15s，间隔5s；2)将步骤1)中粗制的纳米碳管产物采用多步纯化法，经过水热处理、溴化、氧化和酸处理后，除去大多数无定形碳、多层碳纳米胶囊和金属微粒，得到纯化后的碳纳米管；3)在球磨机中逐步添加85g粒径为100nm的生石灰和21g的碳纳米管，直至生石灰与碳纳米管粉末混合均匀；4)将步骤3)中的生石灰和碳纳米管的混合粉末加入到高温高压反应釜内，气压为1.3个大气压，温度为150℃，反应时间为2h，第一阶段为反应0.5h，搅拌速率300r/min，第二阶段为1.5h，搅拌速率为100r/min；5)反应完毕后，将所得产物取出并进行冷却，即制得所述碳纳米管修饰的改性生石灰干燥剂。实施例31)在充满氩气的密闭封箱内，将改性电极置于其中，使用220V标准电压在两极之间激发出电弧，间歇激发20min，每次持续20s，间隔6s；2)将步骤1)中粗制的纳米碳管产物采用多步纯化法，经过水热处理、溴化、氧化和酸处理后，除去大多数无定形碳、多层碳纳米胶囊和金属微粒，得到纯化后的碳纳米管；3)在球磨机中逐步添加90g粒径为10本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于碳纳米管修饰的改性生石灰干燥剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：/n1)在真空反应室中充满氩气，采用粗石磨棒为阴极，细石磨棒为阳极，使用220V标准电压在两极之间激发出电弧，间歇激发；电弧带来的热量使得电极产生3000℃以上的高温，在此温度下石墨气化，在阴极附近沉积出含有碳纳米管的产物；/n2)将步骤1)所得产物经过水热处理、溴化、氧化和酸处理后，除去大多数无定形碳、多层碳纳米胶囊和金属微粒，得到纯化后的碳纳米管；/n3)在球磨机中逐步添加粒径为100nm的生石灰和碳纳米管，直至生石灰与碳纳米管粉末混合均匀；其中生石灰与碳纳米管的质量比为(80-100)∶(20-25)；/n4)将步骤3)所得生石灰和碳纳米管的混合粉末加入到反应釜内，加压加热反应1-2h；其中，第一阶段为反应0-0.5h，搅拌速率为200-500r/min，第二阶段反应为1-1.5h，搅拌速率为20-200r/min；/n5)反应完毕后，将所得产物取出并进行冷却，即制得改性生石灰干燥剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种基于碳纳米管修饰的改性生石灰干燥剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)在真空反应室中充满氩气，采用粗石磨棒为阴极，细石磨棒为阳极，使用220V标准电压在两极之间激发出电弧，间歇激发；电弧带来的热量使得电极产生3000℃以上的高温，在此温度下石墨气化，在阴极附近沉积出含有碳纳米管的产物；
2)将步骤1)所得产物经过水热处理、溴化、氧化和酸处理后，除去大多数无定形碳、多层碳纳米胶囊和金属微粒，得到纯化后的碳纳米管；
3)在球磨机中逐步添加粒径为100nm的生石灰和碳纳米管，直至生石灰与碳纳米管粉末混合均匀；其中生石灰与碳纳米管的质量比为(80-100)∶(20-25)；
4)将步骤3)所得生石灰和碳纳米管的混合粉末加入到反应釜内，加压加热反应1-2h；其中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭志勤，何宇杰，王晓云，刘珉琦，胡智文，
申请(专利权)人：浙江理工大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33