一种煤基介孔活性炭的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种煤基介孔活性炭的制备方法，包括：将原煤粉碎，得到煤粉，将煤粉、活化剂、乙醇和球磨球加入行星式球磨机中进行球磨，得到混合物料；在氮气气氛下将球磨后的混合物料进行活化处理，得活化后的物料；将活化后的物料加入超临界装置中，在超临界丙酮‑水体系中浸泡，然后过滤，洗涤，干燥，将干燥后的物料加入碱性溶液中超声浸泡；将超声浸泡后的物料过滤，干燥，然后置于密封的玻璃罐中，采用电子束辐照装置进行辐照，然后用水洗涤，烘干，得到煤基活性炭。通过本发明专利技术的制备方法得到的煤基介孔活性炭具有较高的比表面积和较高的介孔率，同时该煤基介孔活性炭对亚甲基蓝的吸附值较高。

Preparation of coal based mesoporous activated carbon

The invention discloses a preparation method of coal-based mesoporous activated carbon, which comprises the following steps: pulverizing raw coal to obtain pulverized coal, adding pulverized coal, activator, ethanol and ball mill to planetary ball mill for ball milling to obtain mixed materials; activating the milled mixed materials in nitrogen atmosphere to obtain activated materials; adding the activated materials to supercritical device, Soak in supercritical acetone water system, then filter, wash and dry, and put the dried materials into alkaline solution for ultrasonic soaking; filter and dry the materials after ultrasonic soaking, and then put them into sealed glass tank, irradiate them with electron beam irradiation device, wash and dry them with water to obtain coal-based activated carbon. The coal-based mesoporous activated carbon obtained by the preparation method of the invention has a high specific surface area and a high mesoporous rate, and the coal-based mesoporous activated carbon has a high adsorption value for methylene blue.

【技术实现步骤摘要】
一种煤基介孔活性炭的制备方法
本专利技术属于活性炭制备
，具体涉及一种煤基介孔活性炭的制备方法。
技术介绍
活性炭是一种具有丰富孔隙结构和巨大比表面积的炭质吸附材料，它具有吸附性强、化学稳定性好等优点，被广泛的应用于工业、农业、国防、交通、医药卫生、环境保护等领域，近年来随着环境保护要求的日益提高，国内外活性炭的需求量越来越大，活性炭的发展也越来越迅速。尤其是煤质活性炭的发展，其原因一方面是由于煤炭资源的储量十分丰富、成本较低，另一方面是由于煤基活性炭技术的成熟和进步，使得以煤为原料来制备活性炭的研究也越来越突出。介孔活性炭对大分子颗粒物质的吸附性能良好，因此介孔活性炭在水处理、食品脱色及催化剂载体等领域具有广泛的应用。采用煤炭制备介孔活性炭具有资源丰富、制备效果优良等优势，但是现有技术中制备的中孔活性炭存在中孔率低等问题，导致以煤为原料制备活性炭未体现对能源物质煤的高效利用。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。为了实现根据本专利技术的这些目的和其它优点，提供了一种煤基介孔活性炭的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将原煤粉碎，得到煤粉，将煤粉、活化剂、乙醇和球磨球加入行星式球磨机中进行球磨，得到混合物料；步骤二、在氮气气氛下将球磨后的混合物料进行活化处理，得活化后的物料，其中，活化处理的升温过程为：以10～15℃/min的速度升温至150～200℃，保温5～10min，然后以5～10℃/min的速度升温至400～600℃，保温10～15min，然后以1～2℃/min的速度升温至800～900℃，保温10～15min，完成活化；步骤三、将活化后的物料加入超临界装置中，在温度为360℃～380℃和压力为10～18MPa的超临界丙酮-水体系中浸泡45～60min，然后过滤，洗涤，干燥，将干燥后的物料加入碱性溶液中超声浸泡；将超声浸泡后的物料过滤，干燥，然后置于密封的玻璃罐中，采用电子束辐照装置进行辐照，然后用水洗涤，烘干，得到煤基活性炭。优选的是，所述活化剂为硝酸铵或碳酸钾。优选的是，所述煤粉与活化剂的质量比为1:0.5～1.5；所述煤粉与乙醇的质量比为1:2～4。优选的是，所述球磨球采用碳化硅材质；所述球磨球包括大球、中球和小球，大球球直径为12mm，中球球直径为8mm，小球球直径为5mm，大球、中球和小球质量比为7：5：3。优选的是，球磨球与煤粉的质量比为15～25：1，球磨混料时间为3～5h，球磨转速为200～300r/min。优选的是，所述步骤三中，超临界丙酮-水体系中丙酮与水的体积比为3:1。优选的是，所述步骤三中，进行辐照的电压范围：10～60MeV，数率范围：10～50mA，辐照剂量范围：200～800kGy。优选的是，所述步骤三中，碱性溶液的浓度为1～3mol/L；所述碱性溶液为硫化钾、尿素和乙二胺的水溶液；所述硫化钾、尿素和乙二胺的重量比为1:3～5:1。优选的是，所述步骤三中，在超声浸泡的过程中向入碱性溶液中通入氨气，所述氨气的通气速率为120～150mL/min。优选的是，所述步骤三中，超声浸泡的频率为80～120kHz。本专利技术至少包括以下有益效果：通过本专利技术的制备方法得到的煤基介孔活性炭具有较高的比表面积和较高的介孔率，同时该煤基介孔活性炭对亚甲基蓝的吸附值较高。本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。具体实施方式：下面对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。实施例1：一种煤基介孔活性炭的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将原煤粉碎，得到煤粉，将煤粉、活化剂、乙醇和球磨球加入行星式球磨机中进行球磨，得到混合物料；所述活化剂为硝酸铵；所述煤粉与活化剂的质量比为1:0.5；所述煤粉与乙醇的质量比为1:2；所述球磨球采用碳化硅材质；所述球磨球包括大球、中球和小球，大球球直径为12mm，中球球直径为8mm，小球球直径为5mm，大球、中球和小球质量比为7：5：3；球磨球与煤粉的质量比为25：1，球磨混料时间为5h，球磨转速为300r/min；步骤二、在氮气气氛下将球磨后的混合物料进行活化处理，得活化后的物料，其中，活化处理的升温过程为：以10℃/min的速度升温至200℃，保温10min，然后以10℃/min的速度升温至600℃，保温15min，然后以1℃/min的速度升温至900℃，保温10min，完成活化；采用梯度升温可以充分的利用各个温度层面，使活化效果更优；步骤三、将活化后的物料加入超临界装置中，在温度为370℃和压力为14MPa的超临界丙酮-水体系中浸泡45min，然后过滤，洗涤，干燥，将干燥后的物料加入碱性溶液中超声浸泡；将超声浸泡后的物料过滤，干燥，然后置于密封的玻璃罐中，采用电子束辐照装置进行辐照，然后用水洗涤，烘干，得到煤基活性炭；所述超临界丙酮-水体系中丙酮与水的体积比为3:1；所述进行辐照的电压范围：20MeV，数率范围：15mA，辐照剂量范围：800kGy；所述碱性溶液的浓度为3mol/L；所述碱性溶液为硫化钾、尿素和乙二胺的水溶液；所述硫化钾、尿素和乙二胺的重量比为1:3:1；采用超临界丙酮-水体系和电子束辐照的方式对活性炭进行处理，可以进一步提高活性炭的介孔率，提高其对亚甲基蓝的吸附值。经测试，该实施例制备的煤基介孔活性炭的比表面积为1758.25m2/g，中孔率98.4％，亚甲基蓝吸附值为885.58mg/g。实施例2：一种煤基介孔活性炭的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将原煤粉碎，得到煤粉，将煤粉、活化剂、乙醇和球磨球加入行星式球磨机中进行球磨，得到混合物料；所述活化剂为硝酸铵；所述煤粉与活化剂的质量比为1:1；所述煤粉与乙醇的质量比为1:3；所述球磨球采用碳化硅材质；所述球磨球包括大球、中球和小球，大球球直径为12mm，中球球直径为8mm，小球球直径为5mm，大球、中球和小球质量比为7：5：3；球磨球与煤粉的质量比为25：1，球磨混料时间为5h，球磨转速为300r/min；步骤二、在氮气气氛下将球磨后的混合物料进行活化处理，得活化后的物料，其中，活化处理的升温过程为：以15℃/min的速度升温至150℃，保温10min，然后以5℃/min的速度升温至600℃，保温15min，然后以2℃/min的速度升温至850℃，保温10min，完成活化；步骤三、将活化后的物料加入超临界装置中，在温度为380℃和压力为12MPa的超临界丙酮-水体系中浸泡60min，然后过滤，洗涤，干燥，将干燥后的物料加入碱性溶液中超声浸泡；将超声浸泡后的物料过滤，干燥，然后置于密封的玻璃罐中，采用电子本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种煤基介孔活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤一、将原煤粉碎，得到煤粉，将煤粉、活化剂、乙醇和球磨球加入行星式球磨机中进行球磨，得到混合物料；/n步骤二、在氮气气氛下将球磨后的混合物料进行活化处理，得活化后的物料，其中，活化处理的升温过程为：以10～15℃/min的速度升温至150～200℃，保温5～10min，然后以5～10℃/min的速度升温至400～600℃，保温10～15min，然后以1～2℃/min的速度升温至800～900℃，保温10～15min，完成活化；/n步骤三、将活化后的物料加入超临界装置中，在温度为360℃～380℃和压力为10～18MPa的超临界丙酮-水体系中浸泡45～60min，然后过滤，洗涤，干燥，将干燥后的物料加入碱性溶液中超声浸泡；将超声浸泡后的物料过滤，干燥，然后置于密封的玻璃罐中，采用电子束辐照装置进行辐照，然后用水洗涤，烘干，得到煤基活性炭。/n

【技术特征摘要】
1.一种煤基介孔活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将原煤粉碎，得到煤粉，将煤粉、活化剂、乙醇和球磨球加入行星式球磨机中进行球磨，得到混合物料；
步骤二、在氮气气氛下将球磨后的混合物料进行活化处理，得活化后的物料，其中，活化处理的升温过程为：以10～15℃/min的速度升温至150～200℃，保温5～10min，然后以5～10℃/min的速度升温至400～600℃，保温10～15min，然后以1～2℃/min的速度升温至800～900℃，保温10～15min，完成活化；
步骤三、将活化后的物料加入超临界装置中，在温度为360℃～380℃和压力为10～18MPa的超临界丙酮-水体系中浸泡45～60min，然后过滤，洗涤，干燥，将干燥后的物料加入碱性溶液中超声浸泡；将超声浸泡后的物料过滤，干燥，然后置于密封的玻璃罐中，采用电子束辐照装置进行辐照，然后用水洗涤，烘干，得到煤基活性炭。


2.如权利要求1所述的煤基介孔活性炭的制备方法，其特征在于，所述活化剂为硝酸铵或碳酸钾。


3.如权利要求1所述的煤基介孔活性炭的制备方法，其特征在于，所述煤粉与活化剂的质量比为1:0.5～1.5；所述煤粉与乙醇的质量比为1:2～4。


4.如权利要求1所述的煤基介孔活性炭的制备方法，其特征在于，所述球磨球采用碳化硅材...

【专利技术属性】
技术研发人员：张彦龙，高利珍，李俊杰，高卓，
申请(专利权)人：新疆同力和环材科技有限公司，
类型：发明
国别省市：新疆;65