一种石墨烯气凝胶及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及气凝胶材料技术领域，具体涉及一种石墨烯气凝胶及其制备方法和应用。本发明专利技术提供了一种石墨烯气凝胶的制备方法，包括以下步骤：将三聚氰胺泡沫浸入氧化石墨烯胶状体中，干燥后得到附着有氧化石墨烯的三聚氰胺泡沫材料；将所述附着有氧化石墨烯的三聚氰胺泡沫材料进行热处理，得到石墨烯气凝胶。本发明专利技术以廉价的三聚氰胺泡沫为结构模板，通过简单的热处理制备得到了性能优异的石墨烯气凝胶，整个制备过程耗时短、耗能低、无毒无害、成本低廉，适宜工业化大规模生产，而且对油类具有较好的吸附性。

Graphene aerogel, preparation method and application thereof

The invention relates to the technical field of aerogel materials, in particular to a graphene aerogel and a preparation method and application thereof. The invention provides a preparation method of graphene aerogels, which comprises the following steps: immersing melamine foam into graphene oxide colloidal body, drying and obtaining melamine foam material adhered with graphene oxide, and preparing the graphene aerogel by heat treating the said melamine foam attached to graphene oxide. The invention uses cheap melamine foam as a structural template, and obtains a graphene aerogel with excellent performance through simple heat treatment. The whole preparation process has the advantages of short time consumption, low energy consumption, innocuity and harmlessness, low cost, and is suitable for large-scale industrial production, and has good adsorption property for oil.

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯气凝胶及其制备方法和应用
本专利技术涉及气凝胶材料
，具体涉及一种石墨烯气凝胶及其制备方法和应用。
技术介绍
目前石墨烯气凝胶(GA)的制备方法主要为化学气相沉积法(CVD)、原位组装法、模板法和3D打印技术等。其中，原位组装法通常使用各种还原剂在一步水热或多步水热条件下制备GA，还原剂的选择和实验溶液的pH值对实验成功与否的影响很大，因此其试验成功率不高，而且所使用还原剂通常具有一定毒性。CVD法和3D打印技术是制备高性能GA的两种方法，但所需设备价格昂贵，不利于规模化生产。将CVD法中常使用的具有催化作用的三维多孔材料以简单易得的泡沫材料代替，并通过简单还原制备GA的方法即为模板法，模板法常用的泡沫材料有聚氨酯泡沫或镍泡沫，但采用这两种泡沫材料作为模板，在氧化石墨烯(GO)的还原过程中，经常会因为模板结构被破坏而使GA结构坍塌。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种石墨烯气凝胶及其制备方法和应用，采用本专利技术提供的制备方法能够简单高效的制备具有稳定三维结构、不易坍塌且具备一定力学性能和吸附性能的石墨烯气凝胶。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种石墨烯气凝胶的制备方法，包括以下步骤：将三聚氰胺泡沫浸入氧化石墨烯胶状体中，干燥后得到附着有氧化石墨烯的三聚氰胺泡沫材料；将所述附着有氧化石墨烯的三聚氰胺泡沫材料进行热处理，得到石墨烯气凝胶。优选地，所述三聚氰胺泡沫具有纳米级三维网状交联结构，所述三聚氰胺泡沫的孔径小于2nm。优选地，所述氧化石墨烯胶状体的质量浓度为0.04～1.0g/mL。优选地，所述氧化石墨烯胶状体的制备方法包括以下步骤：(1)将石墨粉、硫酸溶液、硝酸钠和高锰酸钾混合，发生氧化反应，得到氧化石墨；所述硫酸溶液的质量分数≥70％；(2)将所述氧化石墨进行剥离，得到氧化石墨烯胶状体。优选地，所述干燥的方式为冷冻干燥。优选地，所述热处理的温度为600～1000℃，时间为20～40min。优选地，所述热处理在保护性气氛中进行。本专利技术还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的石墨烯气凝胶，具有三维空间结构，所述三维空间结构由石墨烯片层与三聚氰胺泡沫热分解产物搭建形成。优选地，所述石墨烯气凝胶含有开放孔洞，所述孔洞的尺寸为2～50nm。本专利技术还提供了上述技术方案所述石墨烯气凝胶所述石墨烯气凝胶在吸附或催化领域中的应用。本专利技术提供了一种石墨烯气凝胶的制备方法，包括以下步骤：将三聚氰胺泡沫浸入氧化石墨烯胶状体中，干燥后得到附着有氧化石墨烯的三聚氰胺泡沫材料；将所述附着有氧化石墨烯的三聚氰胺泡沫材料进行热处理，得到石墨烯气凝胶。本专利技术以廉价的三聚氰胺泡沫为结构模板，通过简单的热处理制备得到了性能优异的石墨烯气凝胶，整个制备过程无毒无害、成本低廉，适宜工业化大规模生产。在本专利技术中，氧化石墨烯在热处理过程中还原为石墨烯，三聚氰胺泡沫在热处理过程中发生分解反应，所得分解产物以NH3和石墨相C3N4为主，NH3作为辅助还原剂，使得对氧化石墨烯的还原更加高效；石墨相C3N4在产品内部起到交联作用，连接石墨烯片层，使产品拥有良好的力学性能；三聚氰胺泡沫的多孔结构为石墨烯气凝胶孔洞的形成提供了模板，多孔结构使产品拥有良好的物理吸附能力；本专利技术在制备石墨烯气凝胶的过程不需要使用其他化学药品，保证了实验过程的无毒无污染；而且本专利技术在热处理过程中去除了石墨烯气凝胶内部的含氧基等亲水基团，使得石墨烯气凝胶疏水亲油，在吸油方面表现出优异的性能。附图说明图1为本专利技术实施例1制备的石墨烯气凝胶放大500倍的SEM图；图2为本专利技术实施例1制备的石墨烯气凝胶放大2000倍的SEM图；图3为本专利技术实施例1制备的石墨烯气凝胶放大5000倍的SEM图；图4为本专利技术试验例1的力学性能测试结果；图5为本专利技术试验例2的吸油性能测试结果。具体实施方式本专利技术提供了一种石墨烯气凝胶的制备方法，包括以下步骤：将三聚氰胺泡沫浸入氧化石墨烯胶状体中，干燥后得到附着有氧化石墨烯的三聚氰胺泡沫材料；将所述附着有氧化石墨烯的三聚氰胺泡沫材料进行热处理，得到石墨烯气凝胶。本专利技术将三聚氰胺泡沫浸入氧化石墨烯胶状体中，干燥后得到附着有氧化石墨烯的三聚氰胺泡沫材料。在本专利技术中，所述三聚氰胺泡沫优选具有纳米级三维网状交联结构，所述三聚氰胺泡沫的孔径优选为2～20nm，更优选为5～10nm。本专利技术对所述三聚氰胺泡沫的具体尺寸没有特殊的要求，通常根据石墨烯气凝胶的所需尺寸进行确定，在本专利技术的具体实施例中，所述三聚氰胺泡沫的长×宽×高＝2cm×2cm×4cm。在本专利技术中，所述氧化石墨烯胶状体的质量浓度优选为0.04～1.0g/mL，更优选为0.11g/mL；所述氧化石墨烯胶状体的制备方法优选包括以下步骤：(1)将石墨粉、硫酸溶液、硝酸钠和高锰酸钾混合，发生氧化反应，得到氧化石墨；所述硫酸溶液的质量分数≥70％；(2)将所述氧化石墨进行剥离，得到氧化石墨烯胶状体。在本专利技术中，所述石墨粉的粒度优选为1000～8000目，更优选为4000目。在本专利技术中，所述石墨粉、硫酸溶液、硝酸钠和高锰酸钾的用量比优选为1～2g:50～100mL:1～2g:6～12g，更优选为2g:92mL:2g:12g。在本专利技术中，所述混合的具体过程优选为：在质量分数≥70％的硫酸溶液中，依次加入石墨粉、硝酸钠和高锰酸钾进行混合。本专利技术利用浓硫酸(质量分数≥70％的硫酸溶液)对石墨粉进行插层，使石墨的片层与片层分开或撑开；硝酸钠一方面作为反应催化剂为体系提供硝酸根作为氧化剂，并为硫酸氢根夺取石墨碳层电子提供动力，另一方面作为氧化剂使石墨形成层间化合物；高锰酸钾作为强氧化剂与硫酸根同时作用插入到石墨的片层中，使石墨片层上的某些位点被氧化为羧基、羟基等含氧官能团。在本专利技术中，所述混合优选在冰水浴条件下进行。在本专利技术中，所述混合优选在搅拌条件下进行：在向浓硫酸中加入石墨粉时的转速优选为10～50r/min，更优选为30r/min；在加入硝酸钠以后，转速优选提高到100～500r/min，更优选为300r/min。本专利技术在所述混合过程中，发生氧化反应，得到氧化石墨。在本专利技术中，所述氧化反应包括依次进行的第一氧化反应和第二氧化反应，具体来说，在向浓硫酸和石墨粉的分散液中加入硝酸钠以后，发生第一氧化反应；加入高锰酸钾后，发生第二氧化反应。在本专利技术中，所述第一氧化反应的时间优选为1～5h，更优选为3h；所述第一氧化反应优选在冰水浴条件下进行。在本专利技术中，所述第二氧化反应的时间优选为1～5h，更优选为2h；所述第二氧化反应的温度优选为30～50℃，更优选为35℃；由冰水浴条件升温至第二氧化反应所需温度的升温速率优选为0.8～1.5℃/min，更优选为1.1～1.2℃/min。本专利技术在所述氧化反应结束后，优选向所得体系中加入水进行混合本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n将三聚氰胺泡沫浸入氧化石墨烯胶状体中，干燥后得到附着有氧化石墨烯的三聚氰胺泡沫材料；/n将所述附着有氧化石墨烯的三聚氰胺泡沫材料进行热处理，得到石墨烯气凝胶。/n

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将三聚氰胺泡沫浸入氧化石墨烯胶状体中，干燥后得到附着有氧化石墨烯的三聚氰胺泡沫材料；
将所述附着有氧化石墨烯的三聚氰胺泡沫材料进行热处理，得到石墨烯气凝胶。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三聚氰胺泡沫具有纳米级三维网状交联结构，所述三聚氰胺泡沫的孔径小于2nm。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯胶状体的质量浓度为0.04～1.0g/mL。


4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯胶状体的制备方法包括以下步骤：
(1)将石墨粉、硫酸溶液、硝酸钠和高锰酸钾混合，发生氧化反应，得到氧化石墨；所述硫酸溶液的质量分数≥70％；
(2)将所述氧化石墨...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭泽宇，陈鹏，武洁，黄贺东，杨鹏艳，曹欣磊，刘宣材，
申请(专利权)人：内蒙古农业大学，
类型：发明
国别省市：内蒙;15