一种利用等离子体制备纳米碳粉的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用等离子体制备纳米碳粉的方法，该方法中采用负电晕放电方式产生等离子体，将HCN、C

A method of preparing nano carbon powder by plasma

The invention discloses a method for preparing nano carbon powder by plasma, in which negative corona discharge is used to generate plasma, HCN, C

【技术实现步骤摘要】
一种利用等离子体制备纳米碳粉的方法
本专利技术属于材料合成
，具体涉及一种利用等离子体制备纳米碳粉的方法。
技术介绍
纳米材料是指颗粒尺寸为纳米量级（0.1nm～100nm）的超微粒子（纳米微粒）及由其聚集而成的纳米固体材料，其处于原子簇和宏观物质交界的过渡区域，是由数目很少的原子或分子组成的聚集体。由于纳米粒子具有壳层结构，粒子的表面原子占很大比例，并且是无序的类气状结构，而在粒子内部则存在有序-无序结构，这与体相样品的完全长程有序结构不同。当粒子的尺寸进入纳米量级时，微粒内包含的原子数仅为100～10000个，其中有50%左右为界面原子，纳米尺度空间所涉及的物理层次，是既非宏观又非微观的相对独立的中间领域，被人称之为介观研究领域。它是在纳米空间尺度内操纵原子和分子，对材料进行加工，制造具有特定功能的产品或对某物质进行研究，掌握其原子和分子的运动规律和特性的新的高技术科学，同时也是现代科学(分子生物学、混沌物理、量子力学、介观物理)和现代技术(计算机技术、微电子和扫描隧道显微镜技术、核分析技术)结合的产物。纳米微粒的微小尺寸和高比例的表面原子数使其产生了小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应及宏观量子隧道效应等性质，在光学、热学、磁学、力学等方面均显示出许多奇异的特性。科学工作者运用多种手段和方法对其性能进行了广泛的研究，取得了一系列重大成果。纳米碳材料的合成和应用有着300多年的悠久历史，根据国家纯粹与应用化学联合会（IUPAC）有关定义，多孔碳材料按照其孔径尺寸的大小分为三类：孔径小于2nm的称为微孔材料；孔径大于50nm的称为大孔材料；孔径位于2nm～50nm之间的称为介孔材料。纳米碳材料具有良好的化学稳定性、高机械强度、良好的导电性、丰富的孔隙结构等优异的物理化学性质，而富勒烯和碳纳米管的发现，使得材料科学随着碳材料价值的发现已成为一个热门领域，引起科学家的广泛关注，但仍存在许多尚未解决的问题，阻碍了纳米材料在现实生活中的应用。目前人们已经开发出多种制备纳米碳颗粒的方法，主要有机械球磨法、电弧放电法、激光热解法、离子束溅射法、化学气相沉积法、激光液相法等。CN201510940463.0公开了一种纳米碳粉制备方法，通过将酚醛树脂与乙醇、催化剂按照一定比例混合，配制出碳树脂先驱体溶液，利用该先驱体在密闭容器内升温在高温及乙醇饱和蒸汽压共同作用下交联固化，碳树脂先驱体在过量乙醇中固化生成交联结构的纳米溶胶，然后在常压高温碳化处理得到纳米级碳粉。CN200310100468.X公开了一种纳米碳粉制备方法，该方法以大功率激光为反应能源，以C2H2为反应气，以C2H4为光敏气，先后进入充满惰性气体的反应室，在激光照射下发生气相热解反应，生成纳米碳。目前由于纳米材料制备成本太高，一般需要在特殊工艺下才能生成，同时存在团聚、性能不稳定、粒度分布不均匀，收集难度大等问题，严重制约着纳米材料的应用。寻求新的合成技术和方法，是从事纳米材料研究者迫切需求。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种利用等离子体制备纳米碳粉的方法，该方法利用高压放电在电极板上制备纳米碳粉，方法使用设备简单，制得的纳米碳粉粒径分布均匀、性能稳定。本专利技术通过如下技术方案实现的本专利技术目的：（1）含碳的小分子气体和氮气通入等离子体反应器中，等离子体反应器在电压9～15kV、高频或工频条件下进行等离子体放电，含碳的小分子气体在等离子体条件下反应；（2）反应完成后等离子体反应器排空气体，收集获得纳米碳粉。所述含碳的小分子气体在含碳的小分子气体和氮气混合后的气体中的体积浓度为0.1%～10%。所述含碳的小分子气体为HCN或C2H2，气流流速为100～500mL/min，停留时间为15～30s。所述等离子体反应器为线筒式反应器，电极为直径1.5～3mm的圆钢型电极，等离子体反应器直径30～50mm，电极设置在线筒式反应器中心处。本专利技术方法制得的纳米碳粉的颗粒度为≤5nm，产率可达85%以上。本专利技术反应后排出气体中剩余反应物的浓度低于0.8～1mg/m3。所述等离子体放电为负电晕放电。高压放电作用下利用等离子体产生的高能电子使氮气、HCN、C2H2等气体电离、解离，其中包括辉光放电、电晕放电都会促使气体发生电离、解离，产生自由基，形成分子、激发态分子、离子自由基共存的等离子体。等离子体物质的化学性质很活跃，易发生化学反应。高压电作用下，等离子体放电使气体发生电离和解离，以HCN、H2C2为例存在以下可能的反应，最终生成纳米碳：H2O+e-→·OH+·H+e-N2+e-→·N+·N+e-HCN+·OH→·CN+H2O·CN+e-→·C+·N+e-HCN+e-→·H+·CN·N+·N→N2+e-C2H2+e-→·CH+·CH+e-·CH+e-→·C+·H+e-·CH+·OH→·C+H2O·H+·OH→H2O本专利技术的优点：等离子体是包含大量非束缚态带电粒子（包括中性粒子成分）组成的多粒子体系；将HCN、C2H2等气体通入等离子体反应器中进行反应，利用等离子体产生的高能电子与HCN、C2H2等气体发生反应，生成中间体，如OH自由基、O自由基、CN自由基等，利用中间体，HCN、C2H2等气体最终转化生成碳粉；充分利用等离子体特性，在电极上产生质地均匀的纳米碳粉，经收集处理得到纳米晶粒尺度的碳粉。本专利技术克服了纳米碳粉制备周期长，对设备要求高，质量控制难度大的问题。本方法纳米碳粉粒径分布均匀、性能稳定，工艺设备简单、成本低，操作便宜，适合于工业生产。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术作进一步详细说明，但本专利技术保护范围不局限于所述内容。实施例1在实验室条件下，气体为HCN，氮气为平衡气，将HCN（0.2%）和氮气通入等离子体反应器，流量为200mL/min，等离子体反应器为线筒式反应器，电极为直径为1.5mm圆钢型电极，反应器直径为32mm，有效放电长度为95.4mm，电极设置在线筒式反应器中心处；在10.4kV、50Hz工频条件下放电产生等离子体，含碳的小分子气体在等离子体条件下反应23s，反应后在线筒式反应器上收集纳米碳粉，经电子显微镜测量，粉末粒径平均值约为4nm，达到纳米量级，产率达88.7%。实施例2在实验室条件下，气体为C2H2，氮气为平衡气，将C2H2（5％）和氮气通入等离子体反应器，流量为300mL/min，等离子体反应器为线筒式反应器，电极为直径为2.5mm圆钢型电极，反应器直径为40mm，有效放电长度为99.5mm，电极设置在线筒式反应器中心处；在12.3kV、高频8kHz条件下放电产生等离子体，含碳的小分子气体在等离子体条件下反应25s，反应后在线筒式反应器上收集纳米碳粉，经电子显微镜测量，粉末粒径平均值≤5nm，达到纳米量级，产率达88.3%。实施例3在实验室条件本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用等离子体制备纳米碳粉的方法，其特征在于：将含碳的小分子气体和氮气通入等离子体反应器中，等离子体反应器在电压9～15kV、高频或工频条件下进行等离子体放电，含碳的小分子气体在等离子体条件下反应，反应完成后排空气体，收集获得纳米碳粉。/n

【技术特征摘要】
1.一种利用等离子体制备纳米碳粉的方法，其特征在于：将含碳的小分子气体和氮气通入等离子体反应器中，等离子体反应器在电压9～15kV、高频或工频条件下进行等离子体放电，含碳的小分子气体在等离子体条件下反应，反应完成后排空气体，收集获得纳米碳粉。


2.根据权利要求1所述的利用等离子体制备纳米碳粉的方法，其特征在于：含碳的小分子气体在含碳的小分子气体和氮气混合后的气体中的体积浓度为0.1%～10%。


3.根据权利要求1或2所述的利用等离子体...

【专利技术属性】
技术研发人员：马懿星，陈鹏，薛宇，宁平，王学谦，王郎郎，钟磊，宁致远，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南;53