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一种海胆状氮化硼纳米球-纳米管分级结构及其制备方法技术

技术编号:22558975 阅读:97 留言:0更新日期:2019-11-16 01:55
本发明专利技术涉及一种海胆状氮化硼纳米球‑纳米管分级结构及其制备方法。该分级结构包括氮化硼纳米球及由球状中心发射出来的氮化硼纳米管。所述方法包括:在去离子水中依次加入分散剂和石墨烯,经超声、磁力搅拌处理后形成稳定分散液,再加入氧化硼,在指定温度下恒温搅拌至泥浆状,真空干燥后得到前驱体;将所得前驱体置于真空管式炉中,在氩气气氛中持续加热至一定温度后再通入氨气进行反应,随后自然冷却至室温得到初步产物,经处理后可得到海胆状氮化硼纳米球‑纳米管分级结构。本发明专利技术方法制备工艺简单,不需要任何金属催化剂,制备的氮化硼纳米分级结构纯度高、结晶性好、形貌均一、结构稳定、比表面积大,在功能材料领域具有广阔的应用前景。

A kind of sea urchin boron nitride nanospheres nanotubes hierarchical structure and its preparation method

The invention relates to a sea urchin like boron nitride nanosphere \u2011 nanotube hierarchical structure and a preparation method thereof. The classification structure includes boron nitride nanospheres and boron nitride nanotubes emitted from the spherical center. The method comprises the following steps: adding dispersant and graphene in deionized water in turn, forming stable dispersion after ultrasonic and magnetic stirring treatment, adding boron oxide, stirring to slurry at constant temperature under specified temperature, obtaining precursor after vacuum drying; placing the precursor in vacuum tube furnace, heating to a certain temperature continuously in argon atmosphere, and then introducing ammonia gas for reverse Then, the product was cooled to room temperature to obtain the preliminary product. After treatment, the urchin like boron nitride nanospheres \u2011 nanotubes were obtained. The method has the advantages of simple preparation process, no need of any metal catalyst, high purity, good crystallinity, uniform morphology, stable structure, large specific surface area, and wide application prospect in the field of functional materials.

【技术实现步骤摘要】
一种海胆状氮化硼纳米球-纳米管分级结构及其制备方法
本专利技术属于无机纳米材料领域,具体涉及一种海胆状氮化硼纳米球-纳米管分级结构及其制备方法。
技术介绍
随着信息科学、能源制造等技术的发展,纳米材料的应用日益广泛,成为当今最热门的研究领域之一。氮化硼纳米材料由于具有高熔点,高化学稳定性,高导热性和高热稳定性等优点,在工业生产、能源开发、光电子器件、航空航天、化学试剂、生物制药等领域有着重要的应用。根据维度、形貌和尺寸的不同,氮化硼纳米材料有纳米球、纳米空心球、纳米棒、纳米管、纳米带、纳米片等。而对不同维度、形貌和尺寸的氮化硼纳米材料的可控制备是目前各个学科研究的热点,同时也是其工业化应用的重要前提。不同的氮化硼纳米结构,其性质也不同。氮化硼纳米管,与碳纳米管结构相似,可用作纳米电子器件、纳米结构陶瓷以及抗氧化包覆层等方面,因其优异的吸附性,在储氢材料、环境净化材料等领域也有着潜在的重要应用。在现有方案中,常用的氮化硼纳米管制备方法有电弧放电法,激光烧蚀法,模板法,球磨退火法,化学气相沉积法以及热还原法等,但这些方法存在产率低,纯度低,制备温度高,成本高或者工艺复杂难以产业化等缺点。其中球磨法由于其反应温度较低,且实验步骤相对简单,被广泛用来制备氮化硼纳米管。但球磨法在制备氮化硼管的同时会引入金属杂质元素,所需球磨时间很长,且产物形貌并不可控。此外,氮化硼纳米球更是非常少见的纳米结构。将氮化硼纳米球与氮化硼纳米管通过简单的工艺进行复合组装成海胆状的纳米管-球分级结构,通过控制形貌和尺寸,提高其比表面积,进而提高催化活性和吸附活性,使其具有更高的理论储氢潜能。本专利技术所制备的氮化硼纳米分级结构为海胆状,该结构由球状中心发射出的大量纳米管组成,其性能较比于传统氮化硼纳米管具有更大的优势,可以有效扩宽氮化硼在功能纳米材料领域的应用。目前,暂时未见对海胆状氮化硼纳米球-纳米管分级结构的专利和文献报道。
技术实现思路
有鉴于此,本专利技术目的在于提供一种海胆状氮化硼纳米球-纳米管分级结构及其制备方法。本专利技术提供的海胆状氮化硼纳米球-纳米管分级结构的制备方法工艺简单、重复性好、无需任何金属杂质催化剂,同时所得海胆状氮化硼纳米球-纳米管分级结构纯度高、形貌均一、结晶性佳、稳定性好。为了实现上述专利技术目的,本专利技术提供以下技术方案:本专利技术提供了一种海胆状氮化硼纳米球-纳米管分级结构,包括氮化硼纳米球及由球状中心发射出来的氮化硼纳米管。优选的,所述氮化硼纳米球的直径为3-5μm。优选的,所述氮化硼纳米管长为1-3μm,直径为200-300nm。本专利技术提供了上述海胆状氮化硼纳米球-纳米管分级结构的制备方法,包括以下步骤:(1)制备前驱体:在去离子水中依次加入分散剂和石墨烯,经超声、磁力搅拌处理后形成稳定分散液,再加入氧化硼,在指定温度下恒温搅拌至泥浆状,真空干燥后,得到前驱体;(2)海胆状氮化硼纳米球-纳米管分级结构的制备与提纯:将步骤(1)所得前驱体置于真空管式炉中,在氩气气氛中持续加热至一定温度后再通入氨气进行反应,随后自然冷却至室温,得到初步产物,经处理后可得到海胆状氮化硼纳米球-纳米管分级结构。优选的,所述步骤(1)中分散剂为十二烷基硫酸钠,分散剂浓度为1~2mg/ml。优选的,所述步骤(1)中石墨烯与分散剂的质量比为1:2~4。优选的,所述步骤(1)中磁力搅拌的时间为12~24h,温度为80℃。优选的,所述步骤(1)中超声处理时间为3h~10h。优选的,所述步骤(1)中石墨烯与氧化硼质量比为1:18.5~50。优选的,所述步骤(1)中干燥温度为60℃,干燥时间为12h。优选的,所述步骤(2)中管式炉以5℃/min的升温速率升至900~1200℃,反应时间2~4h。优选的,所述步骤(2)中氩气的通入速率为200ml/min,氨气的通入速率为60~80ml/min。优选的,所述步骤(2)的初步产物的处理为:将固体粉末在550℃下煅烧去碳,再用80℃的去离子水洗涤产物3~5次,最后将得到的固体粉末置于真空干燥箱内于60℃干燥12h。本专利技术的有益效果:(1)本专利技术以石墨烯和氧化硼的混合物作为前驱体,利用十二烷基硫酸钠为分散剂,可有效的防止石墨烯在氧化硼表面发生团聚,有益于石墨烯均匀稳定的包裹在氧化硼的表面,预先形成以氧化硼为中心的类球状结构,作为后期生长的前驱体。(2)与常用的方法相比,湿法化学预制前驱体结合后期管式炉烧结,制备方法简单,无需高压环境,对设备要求低,易于实现工业化;所用的化学反应试剂廉价易得,利用率高,产物对环境友好;使用本专利技术的方法可以显著提高产率和产量。(3)本专利技术制备的海胆状氮化硼管-球分级结构不仅表现出较高的稳定性,同时表现出优异的物理化学特性,及实际应用优势,如优异的吸附性能而成为潜在的储氢材料和优异的环境净化材料等,且重复性好。附图说明图1为本专利技术实施例1所制备的海胆状氮化硼纳米球-纳米管分级结构材料的傅里叶变换红外光谱图。图2为本专利技术实施例1所制备的海胆状氮化硼纳米球-纳米管分级结构的扫描电子显微镜图。图3为本专利技术实施例2所制备的海胆状氮化硼纳米球-纳米管分级结构的扫描电子显微镜图。图4为本专利技术实施例3所制备的海胆状氮化硼纳米球-纳米管分级结构的扫描电子显微镜图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术提供的一种海胆状氮化硼纳米球-纳米管分级结构及其制备方法进一步详细说明,但本专利技术的保护范围不仅限于这些实施例。实施例1本实施例中一种海胆状氮化硼纳米球-纳米管分级结构的制备方法,包括以下步骤:称取40mg十二烷基硫酸钠溶于20ml去离子水中,形成溶液备用;称取20mg石墨烯加入上述溶液充分磁力搅拌12h均匀后超声2h,形成稳定石墨烯分散液;再将500mg氧化硼加入上述分散液中,80℃下恒温磁力搅拌至泥浆状,60℃烘干12h至混合粉末;然后将所得混合粉末于管式炉中,通入200ml/min氩气保护以5℃/min的升温速率升至1000℃加通100ml/min的氨气保温4小时,取出反应后物质以80℃热去离子水洗涤至PH值接近7,对其进行过滤干燥,得到海胆状氮化硼纳米球-纳米管分级结构。图1为所得到的海胆状纳米球-纳米管分级结构的傅里叶变换红外光谱图。图中1370cm-1和805cm-1分别是六角氮化硼的面内B-N伸缩振动峰和面间B-N-B的摆动振动峰,充分证明了该纳米球-纳米管分级结构为六角氮化硼材料。图2为所得到的海胆状氮化硼纳米球-纳米管分级结构的扫描电子显微镜图。如图所示,该球-管分级结构由从纳米球中心发射出来的众多氮化硼纳米管组成。氮化硼纳米球的直径约为3.7μm,所发射出的纳米管直径约为265nm,长为1.9μm。实施例2在实施例1中,超声时间改为4h,其他步骤与实施例1相同,可得到上述海胆状氮化硼纳米球-纳米管分级结构,具体见图3。氮化硼纳米球的直径约本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种海胆状氮化硼纳米球-纳米管分级结构,其特征在于,该分级结构包括氮化硼纳米球及由球状中心发射出来的氮化硼纳米管,氮化硼纳米球的直径3-5μm,氮化硼纳米管长为1-3μm,直径为200-300nm。/n

【技术特征摘要】
1.一种海胆状氮化硼纳米球-纳米管分级结构,其特征在于,该分级结构包括氮化硼纳米球及由球状中心发射出来的氮化硼纳米管,氮化硼纳米球的直径3-5μm,氮化硼纳米管长为1-3μm,直径为200-300nm。


2.权利要求1所述的一种海胆状氮化硼纳米球-纳米管分级结构的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备前驱体:在去离子水中依次加入分散剂和石墨烯,经超声、磁力搅拌处理后形成稳定分散液,再加入氧化硼,在指定温度下恒温搅拌至泥浆状,真空干燥后,得到前驱体;
(2)海胆状氮化硼纳米球-纳米管分级结构的制备与提纯:将步骤(1)所得前驱体置于真空管式炉中,在氩气气氛中持续加热至一定温度后再通入氨气进行反应,随后自然冷却至室温,得到初步产物,经处理后可得到海胆状氮化硼纳米球-纳米管分级结构。


3.根据权利要求2所述的海胆状氮化硼纳米球-纳米管分级结构的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的分散剂为十二烷基硫酸钠,分散剂浓度为0.05~2mg/ml,所述石墨烯与分散剂的质量比为1:0.05~4。


4.根据权利要求2所述的海胆状氮化硼纳米球-纳米管分级结构的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中所述磁力搅拌的时间为12~24h、超声时间为1~10h。


5.根据权利要求2所述的海胆状氮化硼...

【专利技术属性】
技术研发人员:殷红孙晓燕高伟
申请(专利权)人:吉林大学
类型:发明
国别省市:吉林;22

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