The invention discloses a preparation method of self-supporting bimetallic CONI \u2011 MOF nano array composite catalyst and the application of the catalyst in electrochemical nitrogen reduction, belonging to the technical field of nano composite materials and electrochemical catalysis. The main step is to prepare Co \u2011 MOF nano array composite material supported on cobalt sheet with 2,6 \u2011 pyridine dicarboxylic acid, nickel nitrate, lithium hydroxide and ammonium persulfate as raw materials, and to prepare self-supporting bimetallic Co \u2011 MOF nano array composite catalyst by impregnating the nano array composite material with nickel nitrate \u2011 ethanol solution. The catalyst has the advantages of low cost of raw materials, simple preparation process, low energy consumption and wide industrial application prospect. The catalyst is used for high efficient electrocatalytic reduction of nitrogen and has good electrochemical nitrogen fixation activity.
【技术实现步骤摘要】
一种自支撑双金属CoNi-MOF纳米阵列复合催化剂的制备方法和应用
本专利技术涉及一种自支撑双金属CoNi-MOF纳米阵列复合催化剂的制备方法以及基于该催化剂电催化氮还原反应的应用,属于纳米复合材料、电化学催化
技术介绍
NH3是当前最为重要的化学品之一,其年产量居于各种化学品首位,而我国又是合成NH3工业大国,作为高能耗产业,合成NH3工业消耗的能量占全球总量的1-2%,NH3的下游产品主要为化肥,其他如合成纤维、炸药、工业燃料等也是其重要的化学产品。每年通过Haber-Bosch工艺生产超过1.4亿吨的NH3,并且需求也在增长。由于其作为肥料生产中必不可少的前体,氨在支持全球人口方面发挥着重要作用。然而,该过程在能量上要求很高并且与低效率相关联。典型的反应需要约500℃和>200atm的温度和压力以及使用Fe/Ru催化剂。因此,全球估计约2%的世界能源预算用于NH3生产。考虑到目前化石燃料的有限和全球气候变化的挑战,探索在温和条件下合成NH3的催化反应显得尤为重要。电化学还原N2室温合成NH3反应,以天然水为氢源,反应条件温和且可通过电压调控,因而引起了广泛关注。该合成实现的核心是高效稳定的催化剂,为此,研发合成工艺简单经济、催化性能高效稳定的催化剂是一项非常有前景和挑战性的任务。
技术实现思路
本专利技术的技术任务之一是为了弥补现有技术的不足,提供一种自支撑双金属CoNi-MOF纳米阵列复合催化剂,即钴片负载Ni2+掺杂的Co-MOF纳米阵列复合材料催化剂的制 ...
【技术保护点】
1.一种自支撑双金属CoNi-MOF纳米阵列复合催化剂的制备方法,其特征在于,步骤如下:/n(1)制备Co-MOF/Co纳米阵列复合材料/n将1.5-2.0mmol的2,6-吡啶二羧酸和2.0-4.5mmol氢氧化锂共溶于5-8mL水后,加入1.2-3.0mmol过硫酸铵,得到澄清的过硫酸铵-2,6-吡啶二羧酸碱溶液;/n将活化的1cm×1cm钴片浸渍在过硫酸铵-2,6-吡啶二羧酸碱溶液中,室温反应2-3h后,用水洗涤3次,制得产物为钴片负载Co-MOF纳米阵列复合材料,即Co-MOF/Co纳米阵列复合材料;/n(2)制备自支撑双金属CoNi-MOF纳米阵列复合催化剂/n将Co-MOF/Co纳米阵列复合材料浸渍到含1.5-4.0g硝酸镍的10mL乙醇溶液中,室温反应1.5-2h;依次用去离子水和乙醇冲洗3次,85℃干燥至恒重,制得钴片负载Ni
【技术特征摘要】
1.一种自支撑双金属CoNi-MOF纳米阵列复合催化剂的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(1)制备Co-MOF/Co纳米阵列复合材料
将1.5-2.0mmol的2,6-吡啶二羧酸和2.0-4.5mmol氢氧化锂共溶于5-8mL水后,加入1.2-3.0mmol过硫酸铵,得到澄清的过硫酸铵-2,6-吡啶二羧酸碱溶液;
将活化的1cm×1cm钴片浸渍在过硫酸铵-2,6-吡啶二羧酸碱溶液中,室温反应2-3h后,用水洗涤3次,制得产物为钴片负载Co-MOF纳米阵列复合材料,即Co-MOF/Co纳米阵列复合材料;
(2)制备自支撑双金属CoNi-MOF纳米阵列复合催化剂
将Co-MOF/Co纳米阵列复合材料浸渍到含1.5-4.0g硝酸镍的10mL乙醇溶液中,室温反应1.5-2h;依次用去离子水和乙醇冲洗3次,85℃干燥至恒重,制得钴片负载Ni2+掺杂的Co-MOF纳米阵列复合材料,即自支撑...
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