一种非晶态MoS制造技术

本发明专利技术是一种非晶态MoS

An amorphous MOS

The invention is an amorphous MOS

【技术实现步骤摘要】
一种非晶态MoS2修饰CoS/Co0.85Se异质纳米管阵列电催化剂的制备方法
：本专利技术属于非晶态MoS2修饰CoS/Co0.85Se异质纳米管阵列制备以及电解水性能应用
，特别是提供了一种非晶态MoS2修饰CoS/Co0.85Se异质纳米管阵列电催化剂的制备方法。
技术介绍
：随着能源短缺和环境污染问题的日益严峻，寻找清洁新能源来代替传统化石燃料已迫在眉睫。氢能因其具有清洁可再生的有点被认为是一种理想的可持续清洁能源。电解水是目前工业制氢最具有前景的方法。然而无论是阴极产氢反应还是阳极产氧反应，电解过程存在的过电位大大限制了电解的效率，都需要高效稳定的催化剂来提高。目前，贵金属基材料是性能最优异的电催化剂，但受其高昂的价格和有限的储量限制，它的实际应用率很低，不适于大规模工业应用。因此，发展高效稳定成本低廉的非贵金属催化剂迫在眉睫。近年来，多元过渡金属空心纳米复合结构材料因其成本低廉、储量丰富、性能优异，受到了广泛的关注。一方面，多元组分的复合可通过调节材料内部的电子结构而有效提高性能；另一方面，空心结构可为催化反应暴露更多的活性位点，提供更短的电子转移和离子扩散途径，从而提高催化效率。目前，关于多元过渡金属空心纳米复合材料已被广泛的研究，如专利CN102965645A公开了CdTe和ZnS纳米晶共修饰TiO2纳米管阵列的制备方法；专利CN108502934A公开了一种制备纳米片硫化物空心球的方法；专利CN108993536A公开了一种在导电基底上生长钯-镍钴硫复合纳米管阵列电催化剂的制备方法；《德国应用化学》(2019年，58卷，4189页)公开报道了通过三步合成Cu-Ni-Fe氢氧化物空心纳米盒的方法；《先进功能材料》杂志(2018年，28卷，1805828页)公开报道了利用高温煅烧法合成Ni3Fe@N-CNT。但这些方法大多需要通过高能耗的实验条件或者多步反应来实现空心纳米复合材料的构筑，成本较高，操作繁琐并且制备时间相对较长。通过简单的一步溶剂热制备具有优异电解水性能的多元过渡金属空心纳米复合结构阵列的方法还没有被报道。
技术实现思路
:本专利技术的目的在于提供一种非晶态MoS2修饰CoS/Co0.85Se异质纳米管阵列电催化剂的制备方法，以提升电解水反应的催化反应活性并且减少贵金属催化剂的使用。本专利技术的技术方案是通过如下方式实现的：一种非晶态MoS2修饰CoS/Co0.85Se异质纳米管阵列电催化剂的制备方法，该制备方法以硒粉(Se)为硒源，以四硫代钼酸铵((NH4)2MoS4)为钼源和硫源，Co(CO3)0.5(OH)纳米棒为自牺牲模板，通过溶剂热反应得到非晶态MoS2修饰CoS/Co0.85Se异质纳米管阵列。在上述的一种非晶态MoS2修饰CoS/Co0.85Se异质纳米管阵列电催化剂的制备方法中，制备非晶态MoS2修饰CoS/Co0.85Se异质纳米管阵列包括以下步骤：(1)泡沫镍的前期处理：将泡沫镍置于2～4M盐酸(HCl)中超声清洗10～30分钟，并依次用水和乙醇洗净后，50～70℃真空干燥1～5小时备用；(2)Co(CO3)0.5(OH)纳米棒阵列的制备：以水为溶剂，分别加入0.5～1g硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)、0.1～0.5g氟化铵(NH4F)和0.5～1g尿素(CO(NH)2)，经超声分散形成均一的溶液，将上述溶液转移至反应釜中，并在反应釜中加入一片预处理后的泡沫镍(2cm×4cm)，经100～150℃，反应6～12小时，反应结束后，冷却至室温，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤，50～70℃真空干燥，即得到Co(CO3)0.5(OH)纳米棒阵列；(3)非晶态MoS2修饰CoS/Co0.85Se异质纳米管阵列的制备：取0.8～1.2g硒粉(Se)和0.7～1.2g((NH4)2MoS4)溶于一定量的乙醇和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)混合溶液中，经超声10～30分钟后，转移至反应釜中，再加入步骤(2)制备的Co(CO3)0.5(OH)纳米棒阵列，在150～200℃下，反应2～5小时，反应结束后，冷却至室温，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤，50～70℃真空干燥，即得到非晶态MoS2修饰CoS/Co0.85Se异质纳米管阵列。采用本专利技术所制备的非晶态MoS2修饰CoS/Co0.85Se异质纳米管阵列，其中纳米管的直径为30～60nm，具有优异的电解水性能和循环稳定性。本专利技术制备的非晶态MoS2修饰CoS/Co0.85Se异质纳米管阵列具有成本低、易控制、尺寸均一、重复性好、可大规模生产等特点。附图说明图1是日本日立公司S-4800型场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)观测实施例1中制备的Co0.85Se纳米棒阵列的形貌图。图2是日本日立公司S-4800型场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)观测实施例2中制备的非晶态MoS2修饰CoS异质纳米片的形貌图。图3是日本日立公司S-4800型场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)观测实施例3中制备的非晶态MoS2修饰CoS/Co0.85Se异质纳米管阵列的形貌图。图4、5是日本电子株式会社JEM-2100F型透射电子显微镜(TEM)观测到的实施例3中制备的非晶态MoS2修饰CoS/Co0.85Se异质纳米管内部结构像。图6是荷兰飞利浦公司PW3040/60型X-射线衍射仪所测的实施例3中制备的非晶态MoS2修饰CoS/Co0.85Se异质纳米管的X-射线衍射图，其中：横坐标X是衍射角度(2θ)，纵坐标Y是相对衍射强度。图7是英国雷尼绍公司LabRAMHR型拉曼光谱(Raman)测试得到的实施例3中制备的非晶态MoS2修饰CoS/Co0.85Se异质纳米管中存在的物相。图8、9、10是上海辰华公司CHI660E电化学工作站测试实施例1、2、3所制备的产品的电化学性能得到的线性伏安图。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术中制备非晶态MoS2修饰CoS/Co0.85Se异质纳米管阵列的方法做出进一步的具体说明。实施例1首先裁取2cm×4cm的泡沫镍，置于3M盐酸(HCl)中超声清洗15分钟，依次用水和乙醇洗净后，60℃真空干燥3小时备用。接着以水为溶剂，分别加入0.69g硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)、0.18g氟化铵(NH4F)和0.72g尿素(CO(NH)2)，经超声分散形成35ml的均一溶液。将上述溶液转移至反应釜中，并在反应釜中加入一片预处理后的泡沫镍(2cm×4cm)，经120℃，反应9小时。反应结束后，冷却至室温，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤，60℃真空干燥，即得到Co(CO3)0.5(OH)纳米棒阵列。取1g硒粉(Se)溶于35ml乙醇和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)混合溶液中(v:v＝2:5)，经超声10分钟后，转移至反应釜中，再加入上述制备的Co(CO3)0.5(OH)纳米棒阵列，在180℃下，反应3小时。反应结束后，冷却至室温，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种非晶态MoS

【技术特征摘要】
1.一种非晶态MoS2修饰CoS/Co0.85Se异质纳米管阵列电催化剂的制备方法，其特征在于以硒粉(Se)为硒源，以四硫代钼酸铵((NH4)2MoS4)为钼源和硫源，Co(CO3)0.5(OH)纳米棒为自牺牲模板，通过溶剂热反应得到非晶态MoS2修饰CoS/Co0.85Se异质纳米管阵列。


2.根据权利要求1所述的一种非晶态MoS2修饰CoS/Co0.85Se异质纳米管阵列电催化剂的制备方法，其特征在于制备非晶态MoS2修饰CoS/Co0.85Se异质纳米管阵列的方法包括以下步骤：
⑴泡沫镍的前期处理：
将泡沫镍置于2～4M盐酸(HCl)中超声清洗10～30分钟，并依次用水和乙醇洗净后，50～70℃真空干燥1～5小时备用；
⑵Co(CO3)0.5(OH)纳米棒阵列的制备：
以水为溶剂，分别加入0.5～1g硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)、0.1～0....

【专利技术属性】
技术研发人员：胡勇，孙钰琳，沈峻岭，
申请(专利权)人：浙江师范大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33