壳聚糖/二氧化硅复合材料制造技术

本发明专利技术公开一种壳聚糖/二氧化硅复合材料，其制备方法具体包括：步骤S1、将壳聚糖粉末溶解在1vol％的乙酸水溶液中或将羧化壳聚糖溶解在水中后得到壳聚糖溶液；步骤S2、向所述步骤S1中获得的壳聚糖溶液中加入甘油，然后将其搅拌混匀得到混合溶液；步骤S3、在搅拌状态下，向所述步骤S2中获得的混合溶液加入纳米二氧化硅粉末得到壳聚糖/二氧化硅混合液；步骤S4、将所述步骤S3获得的壳聚糖/二氧化硅混合液低温预冻后，再真空冷冻干燥后得到壳聚糖/二氧化硅复合材料。本发明专利技术所述壳聚糖/二氧化硅复合材料具有优异的吸附性能，可用作劣化变压器油的吸附剂。

Chitosan / silica composite

The invention discloses a chitosan / silica composite material, and the preparation method specifically includes: step S1, dissolving chitosan powder in 1vol% acetic acid aqueous solution or carboxylated chitosan in water to obtain chitosan solution; step S2, adding glycerin to the chitosan solution obtained in step S1, and then stirring it to obtain mixed solution; step S3 In the stirring state, the mixed solution obtained in step S2 is added with nano silica powder to obtain the chitosan / silica mixed solution; in step S4, the chitosan / silica mixed solution obtained in step S3 is pre frozen at low temperature and then freeze-dried in vacuum to obtain the chitosan / silica composite. The chitosan / silica composite material has excellent adsorption performance and can be used as an adsorbent for degrading transformer oil.

【技术实现步骤摘要】
壳聚糖/二氧化硅复合材料
本专利技术涉及壳聚糖/二氧化硅复合材料
，具体涉及壳聚糖/二氧化硅复合材料及其其制备方法
，还涉及劣化油品脱色系统及其工艺

技术介绍
我国大部分油浸式变压器使用的绝缘油都是矿物油，它是石油的一种分馏产物，外观呈浅黄色透明液体。而颜色是变压器油的一项重要指标，从外观颜色可以判断出油品的老化程度。变压器经过长期的运行后，变压器油会在电场、热、机械力等的作用下，会产生氧化生成各种有色物质、胶质、沥青质等，这些物质不仅使得油品的颜色变深，甚至会破坏油的电气性能，最终可能导致变压器事故的发生。废旧变压器油往往在外观上的颜色比较深，呈黄色或者深褐色，但劣化后的变压器油中的有害物质是少量的，大部分物质是可以重复利用的，因此对废油进行再生处理是最好的处理方式，而吸附脱色处理是不可避免的一道步骤。壳聚糖具有无毒、可生物降解、极强的絮凝作用、沉淀性好等优点，使其成为一种理想的环保吸附剂，能克服传统吸附剂难以无害化处理、易造成二次污染等缺点。中国专利技术专利申请号201810450682.4公开了一种碱性壳聚糖膜用于矿物绝缘油脱色的方法，包括以下步骤：1)先将壳聚糖粉末分散在碱与尿素混合的溶剂体系中，依次进行冷冻、解冻、脱泡处理，得到壳聚糖碱性溶液；然后向壳聚糖碱性溶液中加入环氧氯丙烷进行交联及脱泡，得到壳聚糖预凝胶溶液；再将壳聚糖预凝胶溶液流延于模具中进行膜成型，最后将成型的膜进行洗涤和干燥，得到碱性壳聚糖膜；2)将待处理的矿物油倒入反应器中，然后加入步骤1)得到的碱性壳聚糖膜进行混合，升温至60-80℃，反应8-12h，冷却过滤，即可得到脱色后的矿物油。此种脱色方法对劣化的变压器油的脱色效果有限，无法有效的吸附劣化油品中的有色物质。中国专利技术专利申请号201410688294.1公开了一种用于废矿物油的复合金属氧化物脱色剂及其脱色方法等。采用此种脱色材料和脱色方法的吸附效果有限，同时会产生较难处理的废水，增大了后续废水处理的难度。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种脱色吸附效果好，能够有效的吸附劣化的油品中的有色物质的壳聚糖/二氧化硅复合材料及其制备方法，且壳聚糖/二氧化硅复合材料的结构稳定，沉淀性好，使吸附有色物质后的壳聚糖/二氧化硅复合材料容易与变压器油分离，不易对变压器油造成二次污染的脱色系统及工艺，采用的技术方案为：一种壳聚糖/二氧化硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤S1、将壳聚糖粉末溶解在1vol％的乙酸水溶液中或将羧化壳聚糖溶解在水中后得到壳聚糖溶液；步骤S2、向所述步骤S1中获得的壳聚糖溶液中加入甘油，然后将其搅拌混匀得到混合溶液，其中，所述甘油的添加量为所述壳聚糖溶液中壳聚糖粉末或羧化壳聚糖质量的25-30％；步骤S3、在搅拌状态下，向所述步骤S2中获得的混合溶液加入纳米二氧化硅粉末得到壳聚糖/二氧化硅混合液，其中，所述纳米二氧化硅粉末的添加量与所述壳聚糖溶液中壳聚糖粉末或羧化壳聚糖的质量比为1-2:1；步骤S4、将所述步骤S3获得的壳聚糖/二氧化硅混合液低温预冻后，再真空冷冻干燥后得到壳聚糖/二氧化硅复合材料。纳米二氧化硅具有多孔的结构和比表面积大的特点，纳米二氧化硅粉末能在壳聚糖溶液中与壳聚糖粉末或羧化壳聚糖形成良好的分散与相容，从而增大壳聚糖/二氧化硅复合材料的比表面积，增强了壳聚糖/二氧化硅复合材料的吸附能力；所述甘油增强了壳聚糖/二氧化硅复合材料力学性能，提高壳聚糖/二氧化硅复合材料结构的稳定性，保证壳聚糖/二氧化硅复合材料的吸附能力。优选地，在所述步骤S3中，所述纳米二氧化硅粉末的添加量与所述壳聚糖溶液中壳聚糖粉末含量的质量比为1-1.5:1。优选地，所述步骤S1中所得的壳聚糖溶液中壳聚糖粉末或羧化壳聚糖的浓度为15-25g/L。所述壳聚糖溶液或羧化壳聚糖浓度过低时，所得到的壳聚糖/二氧化硅复合材料强度低，不利于纳米二氧化硅粉末与壳聚糖溶液或羧化壳聚糖复合材料的成型；所述壳聚糖溶液或羧化壳聚糖浓度过高时，所述壳聚糖溶液的粘度随着壳聚糖粉末或羧化壳聚糖浓度的升高而上升，影响了纳米二氧化硅粉末在所述壳聚糖溶液中分散，不利于纳米二氧化硅粉末与壳聚糖粉末或羧化壳聚糖复合以及壳聚糖/二氧化硅复合材料的成型。优选地，所述壳聚糖粉末或羧化壳聚糖的重均分子量为60-120万。壳聚糖粉末或羧化壳聚糖重均分子量越低时，制备得到的壳聚糖/二氧化硅复合材料的强度越低，导致壳聚糖/二氧化硅复合材料容易受到空气中水分以及油中水分的影响，导致壳聚糖/二氧化硅复合材料结构容易被破坏，影响壳聚糖/二氧化硅复合材料的吸附效果；壳聚糖粉末或羧化壳聚糖的重均分子量越高时，壳聚糖粉末或羧化壳聚糖的亲油性越好，越利于对油中有色物质的脱除，但随着壳聚糖粉末或羧化壳聚糖的重均分子量的升高，所述壳聚糖溶液的粘度越大，不利于纳米二氧化硅粉末与壳聚糖粉末或羧化壳聚糖的复合以及壳聚糖/二氧化硅复合材料的成型。所述纳米二氧化硅粉末与壳聚糖粉末或羧化壳聚糖的质量比越低，所述壳聚糖/二氧化硅复合材料的比表面积越小，所述壳聚糖/二氧化硅复合材料的吸附效果越差；随着所述壳聚糖/二氧化硅混合液中纳米二氧化硅粉末的相对浓度的升高，制得的所述壳聚糖/二氧化硅复合材料的比表面积增大，所述壳聚糖/二氧化硅复合材料的吸附效果增强，但随着所述壳聚糖/二氧化硅混合液中纳米二氧化硅粉末的相对浓度的越高，所述壳聚糖/二氧化硅混合液中的壳聚糖粉末或羧化壳聚糖相对浓度越低，制得的所述壳聚糖/二氧化硅复合材料的结构强度越低，影响壳聚糖/二氧化硅复合材料的吸附效果，且所述纳米二氧化硅粉末与所述壳聚糖粉末进行复合能力有限，所述壳聚糖/二氧化硅混合液中纳米二氧化硅粉末的相对浓度的越高，容易造成所述纳米二氧化硅粉末浪费。一种采用上述制备方法制得的壳聚糖/二氧化硅复合材料。一种上述壳聚糖/二氧化硅复合材料在劣化变压器油脱色中的应用。本专利技术所述壳聚糖/二氧化硅复合材料具有多孔结构，且结构稳定，具有优异的吸附性能，可用作劣化变压器油的脱色吸附剂，保证劣化变压器油的脱色效果。一种劣化变压器油的脱色系统，包括吸附罐和用于盛装劣化变压器油的储油罐，所述吸附罐具有一个进油口和一个出油口，所述储油罐具有一个进油口和两个出油口，所述吸附罐内装有吸附介质，所述吸附介质为上述壳聚糖/二氧化硅复合材料，所述吸附罐的出油口与所述储油罐的进油口连通，所述储油罐的其中一个所述出油口与所述吸附罐的进油口连通，所述储油罐的另外一个所述出油口处设有可启闭的阀门。优选地，还包括精密过滤器，所述精密过滤器具有进油口和出油口，所述精密过滤器设置在所述储油罐的进油口及所述吸附罐的出油口之间，所述精密过滤器的进油口与所述吸附罐的出油口连通，所述精密过滤器的出油口与所述储油罐的进油口连通。本专利技术所述脱色系统的组成结构简单，可将所述储油罐、吸附罐和精密过滤器运送至变压器现场，使变压器内的变压器油直接流入所述储油罐后进行脱色处理，适合大规模的工本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种壳聚糖/二氧化硅复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤S1、将壳聚糖粉末溶解在1vol％的乙酸水溶液中或将羧化壳聚糖溶解在水中后得到壳聚糖溶液；/n步骤S2、向所述步骤S1中获得的壳聚糖溶液中加入甘油，然后将其搅拌混匀得到混合溶液，其中，所述甘油的添加量为所述壳聚糖溶液中壳聚糖粉末或羧化壳聚糖质量的25-30％；/n步骤S3、在搅拌状态下，向所述步骤S2中获得的混合溶液加入纳米二氧化硅粉末得到壳聚糖/二氧化硅混合液，其中，所述纳米二氧化硅粉末的添加量与所述壳聚糖溶液中壳聚糖粉末或羧化壳聚糖的质量比为1-2:1；/n步骤S4、将所述步骤S3获得的壳聚糖/二氧化硅混合液预冻后，再真空冷冻干燥后得到壳聚糖/二氧化硅复合材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种壳聚糖/二氧化硅复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1、将壳聚糖粉末溶解在1vol％的乙酸水溶液中或将羧化壳聚糖溶解在水中后得到壳聚糖溶液；
步骤S2、向所述步骤S1中获得的壳聚糖溶液中加入甘油，然后将其搅拌混匀得到混合溶液，其中，所述甘油的添加量为所述壳聚糖溶液中壳聚糖粉末或羧化壳聚糖质量的25-30％；
步骤S3、在搅拌状态下，向所述步骤S2中获得的混合溶液加入纳米二氧化硅粉末得到壳聚糖/二氧化硅混合液，其中，所述纳米二氧化硅粉末的添加量与所述壳聚糖溶液中壳聚糖粉末或羧化壳聚糖的质量比为1-2:1；
步骤S4、将所述步骤S3获得的壳聚糖/二氧化硅混合液预冻后，再真空冷冻干燥后得到壳聚糖/二氧化硅复合材料。


2.根据权利要求1所述的壳聚糖/二氧化硅复合材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S3中，所述纳米二氧化硅粉末的添加量与所述壳聚糖溶液中壳聚糖粉末含量的质量比为1-1.5:1。


3.根据权利要求1或2所述的壳聚糖/二氧化硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1所得的壳聚糖溶液中壳聚糖粉末或羧化壳聚糖的浓度为15-25g/L。


4.根据权利要求1或2所述的壳聚糖/二氧化硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖粉末或羧化壳聚糖的重均分子量为60万-120万。


5.一种采用如权利要求1-4任一项所述的壳聚糖/二氧化硅复合材料的制备方法制得的壳聚糖/二氧化硅复合材料。


6.一种如权利要求5所述的壳聚糖...

【专利技术属性】
技术研发人员：覃彩芹，陈虎剑，郑科旺，黄超凡，李伟，王伟，梦志飞，吕振利，杨志远，童宁，朱澳回，冯世荣，
申请(专利权)人：湖北工程学院，
类型：发明
国别省市：湖北;42