一种无患子残渣制备水热炭的方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种无患子残渣制备水热炭的方法，包括如下步骤：(1)将无患子残渣洗净、干燥和粉碎后，得到无患子残渣粉末；(2)将无患子残渣粉末与水混合，并于200～240℃炭化6～10h，得到炭化产物，将炭化产物清洗和干燥后，得到水热炭；(3)将水热炭与氢氧化钾溶液混合后于50～70℃下水浴加热0.5～2h，得到水浴加热产物，再将水浴加热产物与三聚氰胺和氨水混合均匀，并于55～65℃下回流反应1～2h，得到回流反应产物，将回流反应产物洗至中性并干燥后，得到成品。本发明专利技术的制备方法解决了无患子残渣废弃带来的环境污染问题，又可以实现废弃资源的循环利用。本发明专利技术还公开了该水热炭在吸附焦化废水中吡啶的应用。

Preparation and application of hydrothermal carbon from residue of sapless seeds

The invention discloses a method for preparing hydrothermal carbon from saprophytic residue, which comprises the following steps: (1) cleaning, drying and crushing the saprophytic residue to obtain the saprophytic residue powder; (2) mixing the saprophytic residue powder with water, carbonizing for 6-10 hours at 200-240 \u2103, obtaining the carbonized product, cleaning and drying the carbonized product to obtain hydrothermal carbon; (3) combining the hydrothermal carbon with potassium hydroxide After the solution is mixed, it is heated in a water bath at 50-70 \u2103 for 0.5-2h to obtain the water bath heating product. Then, the water bath heating product is evenly mixed with melamine and ammonia water, and the reflux reaction is conducted at 55-65 \u2103 for 1-2h to obtain the reflux reaction product. After the reflux reaction product is washed to neutral and dried, the finished product is obtained. The preparation method of the invention solves the environmental pollution problem caused by the waste of the disease-free seed residue, and can realize the recycling of the waste resources. The invention also discloses the application of the hydrothermal carbon in the adsorption of pyridine in coking wastewater.

【技术实现步骤摘要】
一种无患子残渣制备水热炭的方法及其应用
本专利技术属于材料
，具体涉及一种无患子残渣制备水热炭的方法及其应用。
技术介绍
一切生命活动起源于水，水是用以维系生物生命的基本物质，保护和节约水资源对于我们至关重要，而随着近几十年工业化进程的发展，废水的排放量日益增加，环境污染问题严峻并亟待解决。废水中的吡啶无色不易为人察觉，并且具有毒性，若不除净对环境和人体健康有重大的危害。农林废弃物等生物质材料的综合利用一直是世界各国环境保护和生态可持续发展的重要方向，而且近年因为CO2、NO2及CH4等温室气体的排放量增大造成了气候变迁，让科学家开始重视生物炭之运用，因为它有助于借助生物炭封存的方式，捕捉与清除大气中的温室气体，将它们转化成非常稳定的形式，数千年都能被储存在土壤中。但传统的生物炭材料性能无法满足现实中高吸附量的要求，需要通过进一步改变生物炭的结构来达到更广泛的应用。无患子作为重要的能源种树，已在全国特别是福建省大力种植，发展种植面积高达1.33×104km2。无患子的主要用途是提取生物柴油原料，提取后的残渣约为70％左右，无患子残渣含有大量的纤维素，经检测残渣中的碳元素的含量高达49.34％，丢弃既破坏环境，又浪费资源。如何有效的采取科学的措施实现无患子残渣的资源化利用，成为了无患子产业健康发展的难题。因此，开发一种利用废弃的无患子残渣制备改性水热炭的方法，对实现废弃无患子残渣高附加值资源化利用具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述技术不足，提出一种无患子残渣制备水热炭的方法，该方法有效的解决了废弃无患子残渣资源化利用的问题。本专利技术另一方面的目的在于，提出一种利用无患子残渣制得的水热炭的应用。为达到上述技术目的，本专利技术的技术方案提供一种无患子残渣制备水热炭的方法，包括如下步骤：S1、将无患子残渣洗净、干燥和粉碎后，得到无患子残渣粉末；S2、将所述无患子残渣粉末与水混合，并于200～240℃炭化6～10h，得到炭化产物，将所述炭化产物清洗和干燥后，得到水热炭；S3、将所述水热炭与氢氧化钾溶液混合后于50～70℃下水浴加热0.5～2h，得到水浴加热产物，再将所述水浴加热产物与三聚氰胺和氨水的混合液混合均匀，并于55～65℃下回流反应1～2h，得到回流反应产物，将所述回流反应产物洗至中性并干燥后，得到成品。本专利技术的技术方案还提供了一种无患子残渣制得的水热炭在吸附焦化废水中吡啶的应用。与现有技术相比，本专利技术的有益效果包括：1、本专利技术以无患子残渣为原料经过炭化，再经过氢氧化钾溶液、三聚氰胺和氨水活化后，制得改性后的无患子水热炭，既能解决无患子残渣废弃带来的环境污染问题，又可以实现废弃资源的循环利用，实现废弃资源的最大化利用；2、本专利技术制得的改性后的无患子水热炭表面官能团种类以及孔隙较多，有较高的比表面积以及良好的化学稳定性，优异的吸附性能，制得的无患子水热炭对焦化废水中吡啶有较好的吸附效果；3、本专利技术合理利用农业废弃物资源，真正实现农业废弃物变废为宝，有利于缓解我国能源紧缺的压力，保护生态环境，促进生态文明建设，促进农业的可持续发展。附图说明图1为本专利技术实施例1中的改性与未改性无患子水热炭XRD图；图2为本专利技术实施例1中的改性与未改性无患子水热炭的红外光谱图；图3为本专利技术实施例1中的改性与未改性无患子水热炭的SEM图，其中，(a)为未改性的水热炭，(b)为改性后的水热炭；图4为改性水热炭的投炭量对吸附量和吸附率的影响；图5为被吸附溶液的pH值对改性投炭量的吸附量和吸附率的影响；图6为吸附时间对改性投炭量的吸附量和吸附率的影响。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术的实施例提供了一种无患子残渣制备水热炭的方法，包括如下步骤：(1)将无患子残渣洗净、干燥和粉碎后，得到无患子残渣粉末；(2)将无患子残渣粉末与水混合，并于200～240℃炭化6～10h，得到炭化产物，将炭化产物清洗和干燥后，得到水热炭；(3)将步骤(2)中的水热炭与氢氧化钾溶液混合后于50～70℃下水浴加热0.5～2h，得到水浴加热产物，再将水浴加热产物与三聚氰胺和氨水的混合液混合均匀，并于55～65℃下回流反应1～2h，得到回流反应产物，将回流反应产物洗至中性并干燥后，得到成品。在本专利技术的一些优选实施方式中，步骤(1)中将无患子残渣在100～110℃下烘8～12h，并将无患子残渣粉碎至80目。在本专利技术的一些优选实施方式中，步骤(2)中炭化温度为220℃，炭化时间为8h。在本专利技术的一些优选实施方式中，步骤(2)中炭化产物依次用乙醇和去离子水清洗、抽滤，直至滤液无色且pH为7，再在100～110℃下干燥至恒重，得到水热炭。在本专利技术的一些优选实施方式中，步骤(3)中水热炭与氢氧化钾溶液的质量比为1：2.5～3.5；更优选地，水热炭与氢氧化钾的质量比为1:3。在本专利技术的一些优选实施方式中，氢氧化钾溶液的浓度为5mol/L。在本专利技术的一些优选实施方式中，步骤(3)中水浴加热温度为60℃，水浴加热时间为1h。在本专利技术的一些优选实施方式中，步骤(3)中三聚氰胺和氨水的混合液中，三聚氰胺和氨水的摩尔比为18～22：1，氨水的浓度为2mol/L；更优选地，三聚氰胺和氨水的摩尔比为20：1。在本专利技术的一些优选实施方式中，步骤(3)中回流反应温度为60℃，回流反应时间为1.5h。本专利技术的实施例还提供了一种无患子残渣制得的水热炭在吸附焦化废水中吡啶的应用。在本专利技术的一些优选实施方式中，无患子残渣制得的水热炭在吸附焦化废水中吡啶时，将焦化废水的pH调至8～10，无患子残渣制得的水热炭的投加量为13.3g/L，吸附时间为2h。为了对本专利技术进行进一步详细说明，下面将结合具体实施例对本专利技术进行进一步说明。本专利技术中的实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；本专利技术中的实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均为市场购买得到。实施例1：本专利技术的实施例1提供了一种无患子残渣制备水热炭的方法，包括如下步骤：(1)将无患子残渣洗净，在105℃下烘干，然后用高速多功能粉碎机粉碎，过80目筛，得到无患子残渣粉末；(2)称取25g无患子残渣粉末，加入100ml去离子水，搅拌使无患子残渣粉末充分浸润，转移至反应釜中，将反应釜中的混合液加热至220℃炭化8h，再将反应釜自然冷却至常温，打开反应釜倒出炭化产物，分别用乙醇和去离子水清洗、抽滤炭化产物，直至滤液无色且pH为7，再于105℃下干燥至恒重，得到水热炭；(3)将水热炭与5mol/L氢氧化钾溶液按照质量比为1:3混合后，于60℃下水浴1h，用去离子水清洗后，得到水本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种无患子残渣制备水热炭的方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1、将无患子残渣洗净、干燥和粉碎后，得到无患子残渣粉末；/nS2、将所述无患子残渣粉末与水混合，并于200～240℃炭化6～10h，得到炭化产物，将所述炭化产物清洗和干燥后，得到水热炭；/nS3、将所述水热炭与氢氧化钾溶液混合后于50～70℃下水浴加热0.5～2h，得到水浴加热产物，再将所述水浴加热产物与三聚氰胺和氨水的混合液混合均匀，并于55～65℃下回流反应1～2h，得到回流反应产物，将所述回流反应产物洗至中性并干燥后，得到成品。/n

【技术特征摘要】
1.一种无患子残渣制备水热炭的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将无患子残渣洗净、干燥和粉碎后，得到无患子残渣粉末；
S2、将所述无患子残渣粉末与水混合，并于200～240℃炭化6～10h，得到炭化产物，将所述炭化产物清洗和干燥后，得到水热炭；
S3、将所述水热炭与氢氧化钾溶液混合后于50～70℃下水浴加热0.5～2h，得到水浴加热产物，再将所述水浴加热产物与三聚氰胺和氨水的混合液混合均匀，并于55～65℃下回流反应1～2h，得到回流反应产物，将所述回流反应产物洗至中性并干燥后，得到成品。


2.根据权利要求1所述的无患子残渣制备水热炭的方法，其特征在于，所述步骤S1中将无患子残渣在100～110℃下烘8～12h，并将无患子残渣粉碎至80目。


3.根据权利要求1所述的无患子残渣制备水热炭的方法，其特征在于，所述步骤S2中炭化温度为220℃，炭化时间为8h。


4.根据权利要求1所述的无患子残渣制备水热炭的方法，其特征在于，所述步骤S2中炭化产物依次用乙醇和去离子水清洗、抽滤，直至滤液无色且pH为7，再在100～110...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁康乐，邹梅，谢良成，韩超，刘岩，
申请(专利权)人：长江大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42