支持液体萃取中作为填充材料的合成二氧化硅制造技术

在实施方案中，用于支持液体萃取的填充材料具有包含合成二氧化硅颗粒的吸附剂介质。在实施方案中，该合成二氧化硅颗粒可具有与颗粒表面积、形状、尺寸或孔隙率中的一种或多种相关的特定物理特性。在一个实施方案中，合成二氧化硅颗粒具有小于约30m

Synthesis of silica as filler in support of liquid extraction

In an embodiment, the filler material for supporting liquid extraction has an adsorbent medium including synthetic silica particles. In embodiments, the synthesized silica particles may have specific physical properties related to one or more of the particle surface area, shape, size, or porosity. In one embodiment, the synthesized silica particles have a size of less than about 30 m

【技术实现步骤摘要】
支持液体萃取中作为填充材料的合成二氧化硅
本申请总体上涉及样品制备领域。
技术介绍
在化学分析之前，液体萃取利用相对溶解度差异将化学物质从一个液相(溶剂)分离到另一个液相中。两种主要类型的液体萃取是液-液萃取(LLE)和支持液体萃取(SLE)。SLE使用填充材料床，也称为SLE固定相或填料床。填充材料被放置在容器诸如筒、柱、或96孔板的孔中。在一种已知的SLE程序中，将含有分析物的水性样品装载到具有填料床的SLE容器中。该填料床吸收该样品并且通过毛细作用使其扩散在整个床中。这在填料床材料的表面区域上形成薄膜。为了萃取感兴趣的分析物，将适当的有机溶剂引入该容器中以渗透过该填料床并且接触水性样品薄膜。感兴趣的分析物从该水性样品转移到该有机溶剂中，并且从该容器中被洗脱并且收集。水和未萃取杂质保留在该固定相中。然后可以将洗脱的分析物交换到更合适的分析溶剂中或直接注射，这取决于待使用的检测类型。与常规LLE方法相比，SLE方法提供了许多有利特征，包括更好的再现性、更低的溶剂消耗、消除或最小化有害溶剂、消除乳液，并且适合于高通量的工作流程(即，自动化)。SLE技术已被广泛应用于制药工业、法医化学和环境分析。SLE萃取的成功依赖于固定相材料的品质。在理想情况下，固定相应提供一致的流动模式、高清洁度、与LLE相当或更好的性能、以及低成本。常规地，用于SLE设备的填充材料是硅藻土，硅藻土是主要由二氧化硅组成的天然存在的材料。尽管硅藻土具有成本效益，但它存在一系列问题，包括在颗粒形态、形状和不想要的杂质上的批次间变化。另外，硅藻土中招致的低水平结晶二氧化硅可能对工人造成职业健康风险，包括矽肺病和致癌性，有必要在制造环境上进行严格的监管控制。需要用于SLE方法的替代填充材料，该填充材料可提供优异的材料一致性、清洁度、成本效益以及较少的健康问题。目前可得与本公开文本不同的Phenomenex(加利福尼亚州托伦斯)的合成吸附剂，目前称为NovumTMSLE产品。与基于硅藻土的常规SLE产品不同，该NovumTM产品似乎使用用于SLE管和96孔板二者的合成SLE吸附剂。
技术实现思路
诸位专利技术人认识到与常规硅藻土SLE产品相比，所需要的是改进且更安全的用于SLE的填充材料。诸位专利技术人还认识到需要改进具有合成二氧化硅的SLE填充材料。在实施方案中，用于支持液体萃取的填充材料具有包含合成二氧化硅颗粒的吸附剂介质。在实施方案中，可以将该合成二氧化硅颗粒微调成具有与颗粒表面积、形状、尺寸或孔隙率中的一种或多种相关的特定物理特性。在一个实施方案中，合成二氧化硅颗粒具有小于约30m2/g的表面积。在另外的实施方案中，该合成二氧化硅颗粒具有近似均匀的颗粒形状。在实施例中，近似均匀的颗粒形状是近似球形形状，该近似球形形状在跨越颗粒分布上具有近似均匀的直径。在另外的实施方案中，合成二氧化硅颗粒具有在约30-150μm，含这些值，的范围内的粒度。在另外的实施方案中，合成二氧化硅颗粒具有大于约200μm的粒度。在另外的实施方案中，合成二氧化硅颗粒被安排成具有大于约500埃的孔径。在另外的实施方案中，该合成二氧化硅颗粒可包含AgilentSLE材料1、2或3中的至少一种。在另外的实施方案中，用于支持液体萃取的装置包含容器和吸附剂介质。该吸附剂介质被定位在该容器内用作支持液体萃取中的固定相。该吸附剂介质包含合成二氧化硅颗粒。在另外的实施方案中，提供了一种用于通过支持液体萃取来萃取目标分析物的方法。该方法包括将吸附剂介质定位在容器中，其中该吸附剂介质包含合成二氧化硅颗粒，该合成二氧化硅颗粒具有小于约30m2/g的表面积和近似均匀的颗粒形状。该方法还可包括将水性样品负载到该吸附剂介质上，并且使所负载的样品与该吸附剂介质平衡，以获得在该合成二氧化硅颗粒上的水性样品层。进一步的步骤包括将在该合成二氧化硅颗粒上的所得水性样品层用有机溶剂洗脱，以萃取目标分析物，并且输出所萃取的目标分析物用于分析。在另外的实施方案中，该合成二氧化硅颗粒具有小于约150μm的粒度，并且该方法包括施加正压或真空以引发该水性样品以一致的流速流过该合成二氧化硅介质。在另外的实施方案中，该合成二氧化硅颗粒具有大于约200μm的粒度，并且该方法包括用重力引发该水性样品以一致的流速流过该吸附剂介质。本申请涉及如下技术方案：1.一种用于支持液体萃取的填充材料，包含：吸附剂介质，该吸附剂介质包含合成二氧化硅颗粒，该合成二氧化硅颗粒具有小于约30m2/g的表面积。2.项1的填充材料，其中，该合成二氧化硅颗粒具有近似均匀的颗粒形状。3.项2的填充材料，其中，该近似均匀的颗粒形状包括近似修圆形状或近似球形形状中的至少一种，该近似球形形状在跨越颗粒分布上具有近似均匀的直径。4.项1的填充材料，其中，该合成二氧化硅颗粒具有在约30-150μm，含这些值，的范围内的粒度。5.项1的填充材料，其中，该合成二氧化硅颗粒具有大于约200μm的粒度。6.项1的填充材料，其中，该合成二氧化硅颗粒被安排成具有大于约500埃的孔径。7.项1的填充材料，其中，该二氧化硅颗粒是合成的。8.一种用于支持液体萃取的装置，包含：容器；以及吸附剂介质，该吸附剂介质被定位在该容器内用作支持液体萃取中的固定相，其中，该吸附剂介质包含合成二氧化硅颗粒，该合成二氧化硅颗粒具有小于约30m2/g的表面积。9.项8的装置，其中，该合成二氧化硅颗粒具有近似均匀的颗粒形状。10.项9的装置，其中，该近似均匀的颗粒形状包括近似球形形状，该近似球形形状在跨越颗粒分布上具有近似均匀的直径。11.项8的装置，其中，该合成二氧化硅颗粒具有在约30-150μm范围内的粒度。12.项8的装置，其中，该合成二氧化硅颗粒具有大于约200μm的粒度。13.项8的装置，其中，该合成二氧化硅颗粒在该容器中被填充成具有大于约500埃的孔径。14.项8的装置，还包含：第一和第二多孔玻璃料组合物层，这些层被定位在该容器内、在该吸附剂介质的相对侧。15.一种用于通过支持液体萃取(SLE)来萃取目标分析物的方法，包括：将吸附剂介质定位在容器中，其中该吸附剂介质包含合成二氧化硅颗粒，该合成二氧化硅颗粒具有小于约30m2/g的表面积和近似均匀的颗粒形状；将水性样品负载到该吸附剂介质上；使所负载的样品与该吸附剂介质平衡，以获得在该合成二氧化硅颗粒上的水性样品层；将在该合成二氧化硅颗粒上的所得水性样品层用有机溶剂洗脱，以萃取目标分析物；并且输出所萃取的目标分析物用于分析。16.项15的方法，还包括将该水性样品在负载之前预处理。17.项15的方法，其中，该合成二氧化硅颗粒具有小于约150μm的粒度，并且该方法还包括施加正压或真空以引发该水性样品以一致的流速流过该合成二氧化硅介质。18.项15的方本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于支持液体萃取的填充材料，包含：/n吸附剂介质，该吸附剂介质包含合成二氧化硅颗粒，该合成二氧化硅颗粒具有小于约30m

【技术特征摘要】
20180413 US 62/657,5321.一种用于支持液体萃取的填充材料，包含：
吸附剂介质，该吸附剂介质包含合成二氧化硅颗粒，该合成二氧化硅颗粒具有小于约30m2/g的表面积。


2.权利要求1的填充材料，其中，该合成二氧化硅颗粒具有近似均匀的颗粒形状。


3.权利要求2的填充材料，其中，该近似均匀的颗粒形状包括近似修圆形状或近似球形形状中的至少一种，该近似球形形状在跨越颗粒分布上具有近似均匀的直径。


4.权利要求1的填充材料，其中，该合成二氧化硅颗粒具有在约30-150μm范围内的粒度。


5.权利要求1的填充材料，其中，该合成二氧化硅颗粒具有大于约200μm的粒度。


6.权利要求1的填充材料，其中，该合成二氧化硅颗粒被安排成具有大于约500埃的孔径。


7.一种用于支持液体萃取的装置，包含：
容器；以及<...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋坤强，D·卢卡斯，R·里克特，
申请(专利权)人：安捷伦科技有限公司，
类型：发明
国别省市：美国;US