一种用于湿式氧化法连续生产高浓度高铁酸盐的制备方法和装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种用于湿式氧化法连续生产高浓度高铁酸盐的制备方法和装置，属于无机化学领域，针对目前的湿式氧化法连续生产高浓度高铁酸盐的方法无法使用大体积反应容器，本发明专利技术利用盘管和超声发生装置，在液体介质中进行反应，利用超声波的振荡作用加速溶液混合，盘管的设置能够避免反应中重要的中间产物次氯酸跑掉，还可以在超声震荡中继续充分混合并与超声空化协同作用，提升次氯酸盐的氧化效能；液体介质可以采用循环控温的方式，由于盘管接触面积大，对盘管内的氧化反应能够很好地控制反应温度，通过以上的作用相互配合能够得到更高浓度的高铁酸盐，还可以实现连续生产，也解决了高铁酸盐无法使用大体积反应容器的问题。

A preparation method and device for continuous production of high concentration ferrate by wet air oxidation

The invention discloses a preparation method and a device for continuous production of high concentration ferrate by wet air oxidation, belonging to the field of inorganic chemistry. Aiming at the current method of continuous production of high concentration ferrate by wet air oxidation, it is impossible to use a large volume reaction vessel. The invention uses coil and ultrasonic generator to react in the liquid medium, and uses the oscillating effect of ultrasonic Accelerate the solution mixing, and the coil can be set to avoid the escape of hypochlorite, an important intermediate product in the reaction, and can continue to fully mix in the ultrasonic vibration and cooperate with the ultrasonic cavitation, so as to improve the oxidation efficiency of hypochlorite; the liquid medium can adopt the method of circulating temperature control, because the coil has a large contact area, it can well control the reaction temperature of the oxidation reaction in the coil Through the above interaction and coordination, higher concentration of ferrate can be obtained, continuous production can be realized, and the problem that ferrate can not use large volume reaction vessel can be solved.

【技术实现步骤摘要】
一种用于湿式氧化法连续生产高浓度高铁酸盐的制备方法和装置
本专利技术属于无机化学领域，具体涉及一种高铁酸根的生产工艺方法。
技术介绍
高铁酸盐是绿色水处理药剂，兼具氧化絮凝作用，能去除水中有机污染物及重金属等，目前存在问题是制备方法繁琐，成本高，因此寻找一种合适的制备方法非常必要。高铁酸盐制备方法有三种，干氧化法，湿式氧化法，以及电解法，其中后两种适合用于水处理中。次氯酸盐是工业副产品，成本低廉，可以直接取代氯气用于生产高铁酸盐，但得到的高铁酸盐产品浓度低，一直是一个制约高铁酸盐应用的主要问题。次氯酸盐氧化三价铁的总反应方程式如下：2Fe(NO3)3+3NaClO+10NaOH＝2Na2FeO4+3NaCl+6NaNO3+5H2O(1)从反应方程式(1)可以看出，氢氧根和次氯酸盐都参加了反应，他们浓度越高越有利于Fe(III)转化为Fe(VI)。NaClO与Fe(NO3)3的化学计量比为1.5，故从理论上大于1.5以上即能使得Fe(III)反应彻底。但是实验证明，在NaClO与Fe(NO3)3摩尔比2.5-10时，随着工业NaClO溶液用量的增加，高铁酸盐的产率和浓度增加幅度仍然很大。这里一个主要原因是反应过程中次氯酸盐的利用率降低。次氯酸钠溶液的稳定性较差，在碱度较小的溶液中分解较快，放出次氯酸HClO。次氯酸盐过量越多，高铁酸盐浓度越高，但是用量过多导致经济效益低下。因而如何有效利用次氯酸盐是一个首要问题。专利技术专利CN103058281A和CN103274473A涉及了湿式氧化法制备高铁酸盐的工艺，该工艺存在次氯酸盐的利用率低的问题，因此无法进一步提高高铁酸盐的浓度和提高高铁酸盐的产率。另外湿式氧化法生产高铁酸盐需要控制反应温度，温度过低则反应慢，温度过高会使次氯酸盐和高铁酸盐都迅速分解。由于该反应时间需要40分钟以上，因而如果扩大生产规模就需要一个体积大的反应器。氧化反应一旦开始则溶液内部温度迅速升高，在大规模工业生产中，如果反应器过大，则不但反应物混合不均匀，反应温度也难以控制。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术的目的在于提供一种用于湿式氧化法连续生产高浓度高铁酸盐的制备方法和装置，通过提高次氯酸盐利用率以实现提高高铁酸盐产率和产品浓度的目标。所述的一种用于湿式氧化法连续生产高浓度高铁酸盐的制备装置，主要包括：反应器2、导出泵4、超声波发生器5和储液罐6，反应器2上方设有进料口3，反应器2下方安装电磁搅拌器1和/或在反应器2中安装机械搅拌装置，反应器2底部通过管道连接至导出泵4，导出泵4通过管道连接至储液罐6，导出泵4与储液罐6之间的管道为盘管，盘管安装在注满水的槽中，以水为液体介质将超声波发生器5发出的超声波传递至盘管内。优选地，所述的液体介质采用循环控温的方式进行控温。1)0.1-1mol/L的三价铁盐和0.1-1.4mol/L的次氯酸钠碱性溶液通过进料口3分别以0.1-20mL/min加入反应器2中；2)铁盐和次氯酸钠碱性溶液在反应器2充分搅拌后通过导出泵4将混合溶液抽出至盘管中；3)水温设定为10-50℃4)超声波发生器5的声波频率为16-900Khz，调节功率使槽中液体的平均超声波密度为5～100W/L；反应10-180min后得到高铁酸盐，所述的高铁酸盐浓度为0.01-0.1mol/L。优选在硝酸铁溶液中加入2mg/L的硅酸钠稳定剂；在次氯酸钠溶液中加入5mg/L的氮化硼稳定剂；优选溶液平均超声波密度为15W/L，反应50～70min；进一步优选，水温设定为45℃，反应70min。所述的超声波发生器5可以为槽式、杯式或多探头式，使用槽式或杯式超声波发生器时，则直接在超声波发生器的杯槽中注水即可。本专利技术的有益效果：1、本专利技术装置中的反应器2体积可以很小，因而能在短时间内混合比较充分。2、在盘管内既避免了次氯酸分解跑掉，又可在超声震荡中继续充分混合并与超声空化协同作用，提升次氯酸盐的氧化效能。3、超声的液体介质可以采用循环控温的方式，由于盘管接触面积大，对盘管内的氧化反应能够很好地控制反应温度。4、本装置和工艺占地面积小，灵活度高，生产效率高，产品浓度大，并且能够连续大量生产高铁酸盐，有助于向大规模生产转化。附图说明图1本专利技术中湿式氧化法连续生产高浓度高铁酸盐的制备装置示意图；图2超声波功率对高铁酸盐产品浓度的影响(声波频率40Khz)。标记：1-电磁搅拌器；2-反应器；3-进料口；4-导出泵；5-超声波发生器；6-储液罐具体实施方式下面以具体实施例的方式对本专利技术技术方案做进一步解释和说明。如图1所示，一种用于湿式氧化法连续生产高浓度高铁酸盐的制备装置，包括：电磁搅拌器1、反应器2、进料口3、导出泵4、超声波发生器5和储液罐6，反应器2上方设有进料口3，反应器2下方安装电磁搅拌器1，反应器2底部通过管道连接至导出泵4，导出泵4通过管道连接至储液罐6，导出泵4与储液罐6之间的管道为盘管，盘管安装在注满水的槽中，以水为介质将超声波发生器5发出的超声波传递至盘管内；所述的液体介质采用循环控温的方式进行控温。所述的导出泵4可以省去，依靠高度差调节流速；实施例1本实施例的制备步骤具体如下：1)0.15mol/L的硝酸铁溶液和1.0mol/L的次氯酸钠溶液通过进料口3分别以2mL/min速率加入反应器2中；2)硝酸铁溶液和次氯酸钠溶液在反应器2中，经过充分搅拌混合后，通过导出泵4将混合溶液抽出至盘管中；3)液体介质-水的体积为10L，水温设定为40℃；4)超声波发生器5的声波频率为40Khz，超声波功率调至50W，即溶液平均超声波密度为5W/L；反应50min后得到高铁酸盐，所述的高铁酸盐浓度为0.067mol/L。实施例2本实施例与实施例1的不同之处在于，超声波功率调至100W,即溶液平均超声波密度为10W/L,反应50min后得到高铁酸盐，所述的高铁酸盐浓度为0.075mol/L。实施例3本实施例与实施例1的不同之处在于，超声波功率调至150W,即溶液平均超声波密度为15W/L,反应50min后得到高铁酸盐，所述的高铁酸盐浓度为0.076mol/L。实施例4本实施例与实施例1的不同之处在于加入的硝酸铁溶液浓度为0.15mol/L，并在硝酸铁溶液中加入2mg/L的硅酸钠稳定剂；加入的次氯酸钠浓度为1.0mol/L，并在次氯酸钠溶液中加入5mg/L的氮化硼稳定剂。超声波功率调至150W,即溶液平均超声波密度为15W/L,反应50min后得到高铁酸盐，所述的高铁酸盐浓度为0.085mol/L。实施例5本实施例与实施例4的不同之处在于介质水温设定为45℃，反应70min后得到高铁酸盐，所述的高铁酸盐浓度为0.102mol/L。本发本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于湿式氧化法连续生产高浓度高铁酸盐的制备装置，其特征在于，该装置主要包括：反应器(2)、导出泵(4)、超声波发生器(5)和储液罐(6)，/n反应器(2)上方设有进料口(3)，反应器(2)下方安装电磁搅拌器(1)和/或在反应器2中安装机械搅拌装置，反应器(2)底部通过管道连接至导出泵(4)，导出泵(4)通过管道连接至储液罐(6)，导出泵(4)与储液罐(6)之间的管道为盘管，盘管安装在注满水的槽中，以水为液体介质将超声波发生器(5)发出的超声波传递至盘管内。/n

【技术特征摘要】
20190321 CN 20191021578571.一种用于湿式氧化法连续生产高浓度高铁酸盐的制备装置，其特征在于，该装置主要包括：反应器(2)、导出泵(4)、超声波发生器(5)和储液罐(6)，
反应器(2)上方设有进料口(3)，反应器(2)下方安装电磁搅拌器(1)和/或在反应器2中安装机械搅拌装置，反应器(2)底部通过管道连接至导出泵(4)，导出泵(4)通过管道连接至储液罐(6)，导出泵(4)与储液罐(6)之间的管道为盘管，盘管安装在注满水的槽中，以水为液体介质将超声波发生器(5)发出的超声波传递至盘管内。


2.根据权利要求1所述的用于湿式氧化法连续生产高浓度高铁酸盐的制备装置，其特征在于，所述的液体介质采用循环控温的方式进行控温。


3.一种如权利要求1所述用于湿式氧化法连续生产高浓度高铁酸盐的制备装置的制备方法，具体步骤如下：
1)0.1-1mol/L的三价铁盐和0.1-...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙旭辉，牟峣，付军，袁光明，
申请(专利权)人：东北电力大学，
类型：发明
国别省市：吉林;22