一种带预混的一体化制备重氮盐的方法和装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种带预混的一体化制备重氮盐的装置，包括：串联的重氮反应釜和成品釜，所述重氮反应釜带有主搅拌器，所述重氮反应釜内靠近进料口处通过隔板设有带辅助搅拌器的预混区，所述预混区下部与重氮反应釜的主反应区连通；所述的预混区和主反应区的体积比为1：30～400。还公开了利用上述装置制备重氮盐的方法，包括：将重氮组分通过计量自进料口连续投入预混区，搅拌混合均匀后流至主反应区再次进行搅拌反应，流入成品釜，所述的主搅拌器和辅助搅拌器的搅拌速度比为1：5～10。本发明专利技术装置实现了重氮盐的连续化生产，提高了混合过程的传质传热效率，避免了物料混合不匀，提升了反应效率和重氮盐品质。

An integrated method and device for preparing diazonium salt with premixing

The invention discloses an integrated device for preparing diazonium salt with premixing, which comprises a series of diazonium reaction kettle and a finished product kettle, the diazonium reaction kettle is provided with a main agitator, the diazonium reaction kettle is provided with a premixing area with an auxiliary agitator through a partition near the feed inlet, the lower part of the premixing area is connected with the main reaction area of the diazonium reaction kettle, the premixing area and the main reaction The volume ratio is 1:30-400. A method for preparing diazonium salt by using the device is also disclosed, which comprises: continuously putting diazonium component into the premixing area through metering from the feed port, flowing to the main reaction area for further stirring reaction after mixing evenly, flowing into the finished product kettle, and the mixing speed ratio of the main agitator and the auxiliary agitator is 1:5-10. The device realizes the continuous production of diazonium salt, improves the mass transfer and heat transfer efficiency of the mixing process, avoids the uneven mixing of materials, improves the reaction efficiency and the quality of diazonium salt.

【技术实现步骤摘要】
一种带预混的一体化制备重氮盐的方法和装置
本专利技术属于染料生产领域，具体涉及一种带预混的一体化制备重氮盐的方法和装置。
技术介绍
芳伯胺在无机酸的存在下，与亚硝酸作用生成重氮盐的反应，称为重氮化反应，其产物重氮盐是合成偶氮化合物的重要中间体，已在染料、医药及香料等合成领域得到广泛的应用。工业上重氮盐的生产一般是在反应釜中进行，这主要是基于釜式反应器结构简单、操作便捷、仪器成本低。但是，采用传统的间歇式反应釜制备重氮盐时，由于反应釜体积大，反应原料初步混合时难以搅拌均匀，局部区域物料配比会偏离反应条件。此外，因为重氮化反应是一个放热反应，所以物料的不匀会直接导致反应物传热不匀，引起重氮盐的分解。因此，反应必须在一个很低的温度下进行；这不仅延长了反应时间，也增加了冷能消耗。对此，业内也相继开发出多种连续重氮化的方法，如公开号为CN103664683A的专利申请文献公开了一种芳香胺的连续重氮化生产工艺；公开号为CN105367444A的专利申请文献公开了一种染料的连续重氮化工艺；公开号为CN1162402C的专利申请文献公开了一种连续化制备伯芳胺重氮盐的方法和装置；公开号为US4246171的专利申请文献公开了一种利用两只串联反应釜进行连续重氮化的反应流程。但是，上述专利公开的连续生产重氮盐还是利用多级反应装置串联控制实现的，所述工艺需要分段控制，工艺复杂，急需开发出一种装置简单、操作简便的连续生产重氮盐的装置。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供了一种带预混的一体化制备重氮盐的装置，通过在一体式反应釜中设置两个反应区进行反应，提高了混合过程的传质传热效率，避免了物料混合不匀，提升了反应效率和重氮盐品质。本专利技术的另一目的在于提供了利用上述装置制备重氮盐的方法，简化了反应步骤，提升了反应效率和重氮盐品质。一种带预混的一体化制备重氮盐的装置，包括：串联的重氮反应釜和成品釜，所述重氮反应釜带有主搅拌器，其特征在于，所述重氮反应釜内靠近进料口处通过隔板设有带辅助搅拌器的预混区，所述预混区下部与重氮反应釜的主反应区连通；所述的预混区和主反应区的体积比为1：30～400。本专利技术通过在一体式重氮反应釜中设置两个反应区并分别控制其体积进行反应，反应物料自进料口先经过体积较小的预混区搅拌均匀，提高了初步混合过程的传质传热效率，避免出现重氮化反应中物料不匀的现象；反应物料流至体积较大的主反应区时已混合均匀，可快速且均匀的进行重氮化反应，充分反应后的重氮盐产物流至成品釜收集，有效提升了反应效率及重氮盐的品质。优选地，所述的预混区和主反应区的体积比为1：30～100，进一步增加了预混区的体积比例，增加了反应物料在预混区的停留时间，提高了物料的混合效果。所述重氮反应釜的高径比为1～10：1，优选为1～5：1。所述主搅拌器和辅助搅拌器采用桨叶搅拌器，所述桨叶搅拌器的桨叶与轴线的倾角为30～90°，桨叶的内旋转角为15～90°；桨叶的长度为预混区和主反应区宽度的0.2～0.85，桨叶的宽度为预混区和主反应区宽度的0.1～0.3。本专利技术通过控制预混区和主反应区的体积比、重氮反应釜的高径比以及搅拌桨叶的倾角、内旋转角、宽度，可精准调控重氮组分在预混区和主反应区的停留时间，保证了物料的混合效果，同时避免反应液在主反应区的分层现象，提高了重氮化反应的稳定性、均匀性和可控性。优选地，所述预混区由两块隔板分隔形成，隔板上设有若干个开孔，若干个开孔的总面积大于预混区的横向截面积。这是由于主反应区的反应物料可通过开孔回流至预混区，加快反应物料的均匀混合，且设置若干个开孔的总面积大于预混区的横向截面积，保证了回流速度大于主反应区的反应物料的下沉速度，使回流反应不断进行。所述主反应区内设有温度传感器，重氮反应釜外部带有冷却夹套，通过集成控制系统(DCS)将温度传感器与冷媒介质联锁控制反应温度。利用此联锁装置可精准控制重氮化反应的温度，不仅节约了能源，还提高了反应效率和产物品质。优选地，所述隔板的长度为重氮反应釜高度的2/3～3/4，且隔板的底部低于重氮反应釜的出料口。不仅进一步增加了反应物料在预混区的停留时间，还避免了预混区物料未经主反应区充分反应就流出出料口，保证了反应物料在主反应区内充分反应，提高了重氮盐的品质。进一步优选，所述出料口附近设有折流槽，所述折流槽的折板的高度至少不低于隔板最上部的开孔，保证了反应物料在主反应区反应完全，生成的重氮盐通过出料口上的挡板溢流至出料口，流入成品釜中。优选地，所述成品釜设有氮封装置，能有效隔绝空气中的水分及氧气，防止重氮盐分解。本专利技术还公开了一种利用上述装置制备重氮盐的方法，包括如下步骤：将芳伯胺、亚硝酰硫酸和无机酸通过计量自重氮反应釜的进料口连续投入预混区，搅拌混合均匀后流至主反应区再次进行搅拌反应，流入成品釜，所述的主搅拌器和辅助搅拌器的搅拌速度比为1：5～10。进一步优选，所述主搅拌器和辅助搅拌器的搅拌速度分别为50～300r/min和250～1500r/min。本专利技术严格控制预混区和主反应区的体积、重氮反应釜的高径比、搅拌器的具体结构参数和搅拌速度，在多重参数的相互作用下，精准调控了重氮组分在预混区和主反应区的停留时间，提高了搅拌效率，同时保障了重氮组分在预混区已混合充分，在主反应区已反应完全，不仅简化了反应步骤，大大节省了人力物力，还保障了重氮盐产物的品质和收率。所述芳伯胺、亚硝酰硫酸、无机酸的进料摩尔比为1：1～1.1：0.1～10，所述的主反应区的反应温度为20～50℃。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：(1)本专利技术装置实现了重氮盐的连续化生产，并通过在一体化反应釜中设置两个反应区进行反应，调控各反应区的的体积以及具体搅拌参数，提高了初步混合过程的传质传热效率，保证了进入主反应区的物料已混合均匀全，有效提升了重氮化反应效率及重氮盐的品质；(2)本专利技术装置结构简单、操作便捷、成本低，在保障重氮盐品质的前提下，简化了制备工艺，十分适合工业化大规模生产应用。附图说明图1为本专利技术带预混的一体化制备重氮盐的流程图；图2为本专利技术实施例1和实施例2中装置结构示意图；图3为本专利技术实施例3中装置结构示意图。具体实施方式下面结合具体实施例和附图对本专利技术进行进一步说明，但本专利技术的保护范围并不仅限于此。由图2所示，带预混的一体化制备重氮盐装置，包括：串联的重氮反应釜1和成品釜2，出料口12连接的成品釜2设有氮封装置13，重氮反应釜1带有主桨叶搅拌器7，重氮反应釜1内靠近进料口11处通过两块隔板组件5分隔形成预混区3，隔板组件5上设有若干个开孔6，若干个开孔6的总面积大于预混区3的横向截面积，预混区3带有辅助桨叶搅拌器8，所述预混区3下部与重氮反应釜1的主反应区4连通；主反应区4内设有温度传感器9，重氮反应釜1外部带有冷却夹套10。实施例1：邻氯对硝基苯胺重氮盐的制备利用上述装置本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种带预混的一体化制备重氮盐的装置，包括：串联的重氮反应釜和成品釜，所述重氮反应釜带有主搅拌器，其特征在于，所述重氮反应釜内靠近进料口处通过隔板设有带辅助搅拌器的预混区，所述预混区下部与重氮反应釜的主反应区连通；所述的预混区和主反应区的体积比为1：30～400。/n

【技术特征摘要】
1.一种带预混的一体化制备重氮盐的装置，包括：串联的重氮反应釜和成品釜，所述重氮反应釜带有主搅拌器，其特征在于，所述重氮反应釜内靠近进料口处通过隔板设有带辅助搅拌器的预混区，所述预混区下部与重氮反应釜的主反应区连通；所述的预混区和主反应区的体积比为1：30～400。


2.根据权利要求1所述的带预混的一体化制备重氮盐的装置，其特征在于，所述的主搅拌器和辅助搅拌器的搅拌速度比为1：3～15。


3.根据权利要求1所述的带预混的一体化制备重氮盐的装置，其特征在于，所述重氮反应釜的高径比为1～10：1。


4.根据权利要求1所述的带预混的一体化制备重氮盐的装置，其特征在于，所述主搅拌器和辅助搅拌器采用桨叶搅拌器，所述桨叶搅拌器的桨叶与轴线的倾角为30～90°，桨叶的内旋转角为15～90°；桨叶的长度为预混区和主反应区宽度的0.2～0.85，桨叶的宽度为预混区和主反应区宽度的0.1～0.3。


5.根据权利要求1所述的带预混的一体化制备重氮盐的装置，其特征在于，所述预混区由两块隔板分隔形成，隔板上设有若干个开孔，若干个开孔的总面...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐万福，吕阳成，傅伟松，骆广生，陈华祥，
申请(专利权)人：浙江迪邦化工有限公司，清华大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33