一种偏苯三甲酸连续结晶离心成酐设备制造技术

本发明专利技术公开了化工设备领域内的一种偏苯三甲酸连续结晶离心成酐设备，包括立式布置的结晶塔、分离装置和成酐塔，分离装置位于结晶塔和成酐塔之间；分离装置包括水平且同轴设置在集液腔中的主轴、外分离筒和内分离筒，内分离筒与主轴相固定，外分离筒与集液腔相固定，外分离筒和内分离筒之间设有螺旋推进叶片，内分离筒上设有若干贯穿内分离筒壁的出料通道，结晶塔底部一侧设有结晶浆液出口，结晶浆液出口连接到主轴与内分离筒之间，远离浆液通道的内分离筒另一端接通集液腔，外分离筒上与螺旋推进叶片相对应的一端设有结晶料出口连接到成酐塔顶部。该装置用于偏苯三酸酐连续生产，达到提高提高产品质量和产品收率、节能降耗的目的。

A kind of equipment for continuous crystallization and centrifugation of metabenzoic acid

The invention discloses a continuous crystallization and centrifugation equipment of metabenzoic acid in the field of chemical equipment, which includes a vertical crystal tower, a separation device and an anhydrite forming tower, wherein the separation device is located between the crystal tower and the anhydrite forming tower; the separation device includes a horizontal and coaxial main shaft, an outer separation cylinder and an inner separation cylinder, wherein the inner separation cylinder is fixed with the main shaft, and the outer separation cylinder is fixed with the main shaft The liquid collecting chamber is fixed, a spiral propulsion blade is arranged between the outer separating cylinder and the inner separating cylinder, a number of discharge channels through the inner separating cylinder wall are arranged on the inner separating cylinder, a crystallization slurry outlet is arranged at the bottom side of the crystallizing tower, the crystallization slurry outlet is connected between the main shaft and the inner separating cylinder, the other end of the inner separating cylinder far away from the slurry channel is connected with the liquid collecting chamber, and the spiral propulsion blade is arranged on the outer separating cylinder The corresponding end is provided with a crystallization material outlet which is connected to the top of the anhydride forming tower. The device is used in the continuous production of trimellitic anhydride, so as to improve the product quality and yield, save energy and reduce consumption.

【技术实现步骤摘要】
一种偏苯三甲酸连续结晶离心成酐设备
本专利技术涉及一种偏苯三甲酸连续法生产偏苯三酸酐的反应器，具体地是一种采用偏苯三甲酸连续结晶离心成酐设备生产偏苯三酸酐。属于化工生产设备

技术介绍
现有技术中，偏苯三酸酐是有机合成工业的重要化工原料，具有独特的分子结构及优良的反应性能，可生产多种性能独特的化学品，比如：制备偏苯三甲酸酯，主要用于增塑剂、粉末涂料聚酯树脂、绝缘漆、胶粘剂等方面。液相空气氧化法生产偏苯三酸酐是以偏三甲苯为原料，以醋酸作溶剂，用钴、锰可溶性盐及溴化物为催化剂，在200-300℃、2.0~2.3MPa条件下用空气进行氧化制成偏苯三甲酸。然后结晶分离，脱水成酐工艺，最后精制得到成品偏苯三酸酐。目前工业上由偏三甲苯生产偏苯三酸酐的氧化工艺和精制工序均采用不同形式的连续法操作，提高了生产效率，易操作。但其中的中间工序包含偏苯三甲酸结晶、离心和成酐工序目前均为间歇法生产。CN1401642A公开的“连续法氧化工艺生产偏苯三酸酐的方法”专利中偏苯三甲酸在一定工艺参数下先完成结晶过程，然后再进行离心分离，离心后得到的固体物质进行成酐工序，各个过程均需控制参数。CN1594302A公开的“一种逐级催化氧化连续生产偏苯三酸酐的方法”专利中偏苯三甲酸进入多级结晶器中，需要多次调节压力和结晶温度，以得到最优的工艺参数完成偏苯三甲酸晶粒生长和析出，随即进入离心机液固分离，分离后物料送往成酐塔脱水成酐。CN1634907A公开的“搅拌式多釜连续氧化成酐生产偏苯三酸酐的方法”专利中产品偏苯三甲酸先进入闪蒸槽，调节温度防止偏苯三甲酸结晶堵塞管道，然后送入二-三级成酐反应釜中，调节压力和温度通过脱除水和醋酸等物质制得偏苯三酸酐。CN1915960A公开的“利用间歇式鼓泡氧化塔法多塔串联连续氧化生产偏苯三甲酸的方法”专利中偏苯三甲酸和混合物导入多台结晶釜中，一台结晶釜达到液位后即切换到另一台结晶釜，产物在结晶釜内常压降温结晶，控制结晶参数，结晶后送至离心分离器分离，然后送成酐工序。该专利中提出在结晶设备中进出口出现易出现结晶堵塞的方法。CN101402624A公开的“偏三甲苯液相空气氧化法生产偏苯三酸酐的方法”专利中偏苯三甲酸均需要通过多次调节和控制结晶釜和离心器等，得到合适工艺参数完成该工序，然后进行下一步。上述这些专利均为偏三甲苯液相氧化法，先生成偏苯三甲酸，再脱水成酐精制生产偏苯三酸酐。氧化和精制过程均为不同形式的连续法，但其他过程为间歇式操作，给生产带来了诸多不便。专利CN1401642A和CN1634907A其结晶方法为单槽（釜）串联式结晶，专利CN1594302A其结晶方法为多釜逐步降压降温连续式结晶。以上专利均是仅仅对结晶工序的改进，但所有专利对结晶、离心和成酐这三个过程整体上连续法生产未见详细报道。现有偏苯三甲酸生产偏苯三酸酐的间歇式结晶、间歇式离心、间歇式成酐工艺：1）间歇式结晶：结晶过程是使反应中固相析出。结晶前后的工艺参数频繁变动，如压力和温度等，对设备材质要求较高。目前结晶的设备普遍存在运动密封部件易漏易损等问题，不能很好的保证结晶效果。并且，多釜串联式结晶存在过料时各结晶进口处易出现堵塞问题。单槽（釜）串联化运行时，由于温度和压力不能变化，导致结晶效果更差，无法得到预期的结晶度。但是，连续化结晶运行调至合适的温度和压力，有利于晶体的生长，结晶效果较好，必要时可以将结晶不完全的母液循环二次结晶再利用，提供产品收率。2）间歇式离心：离心过程是使固相和液相分离。如果速度太快，使得机器晃动剧烈时可能会出现关键部位零件松动，磨损等问题，速度太慢，离心不完全，固液分离不彻底，过小颗粒穿透过滤介质被母液带走，难以回收，导致收率低。3）间歇式成酐：成酐过程是使湿物料送入成酐塔脱水成酐。成酐是发生化学反应，脱水成酐，其与压力和温度有关。温度和压力过高，会出现副产物；温度和压力过低，导致偏苯三酸酐收率降低。间歇式的结晶、离心和成酐工序使得设备运行不稳定，工艺指标不易控制，如结晶和成酐过程中反复的升降温度和压力，会使设备出现容易疲劳损伤的特点，增加对设备管道的腐蚀，减小设备的使用寿命。同时易出现副产物，不能提高产品质量和产品收率。导致整个生产工艺过程不能稳定进行，生产适应强度不高，不能大幅提高生产，不适合大规模化生产。此外，设备相互分离，散热面大及反复升温也不利于节能。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种偏苯三甲酸连续结晶离心成酐设备，使得结晶、分离和成酐能连续完成，达到提高提高产品质量和产品收率、节能降耗的目的。本专利技术的目的是这样实现的：一种偏苯三甲酸连续结晶离心成酐设备，包括结晶塔、分离装置和成酐塔，所述结晶塔、分离装置和成酐塔整体立式布置，分离装置位于结晶塔和成酐塔之间，结晶塔上设有反应液料进口，结晶塔顶部设有不凝气体出口，结晶塔内设有多层搅拌叶片，搅拌叶片连接在搅拌轴上，搅拌轴从结晶塔上端伸出并与搅拌电机传动连接；所述分离装置包括水平且同轴设置在集液腔中的主轴、外分离筒和内分离筒，内分离筒与主轴相固定，外分离筒与集液腔相固定，主轴一端从集液腔一侧伸出并与驱动机构相连，外分离筒和内分离筒之间设有螺旋推进叶片，所述螺旋推进叶片固定在内分离筒外表面，内分离筒上设有若干贯穿内分离筒壁的出料通道，结晶塔底部一侧设有结晶浆液出口，结晶浆液出口经内分离筒轴端的浆液通道连接到主轴与内分离筒之间，远离浆液通道的内分离筒另一端接通集液腔，集液腔底部连接有母液出口，外分离筒上与螺旋推进叶片相对应的一端设有结晶料出口，结晶料出口连接到成酐塔顶部；所述成酐塔内设有多层填料，成酐塔上部侧面设有醋酸水出口，成酐塔侧下部设有偏酐出口，成酐塔底部设有重组分出口。本专利技术工作时，以偏三甲苯为原料，以醋酸作溶剂，用钴、锰可溶性盐及溴化物为催化剂，在200-300℃、2.0~2.3MPa条件下用空气进行氧化，氧化后的反应物料分离催化剂后，从反应液料进口进入结晶塔内，压力维持在0.1-0.25MPa，从上至下逐层降温，不凝气体从顶部离开，偏苯三甲酸降温结晶析出，搅拌叶片具有促进散热的作用；然后带有结晶的物料进入分离装置内的内分离筒和主轴之间的空间中，主轴转动带动内分离筒、螺旋推进叶片一起转动，在离心力作用下，结晶的偏苯三甲酸从内分离筒上的出料通道进入内分离筒和外分离筒之间，在螺旋推进叶片的作用下，从结晶料出口进入成酐塔内；而液体由于比重小，则从内分离筒的另一端进入集液腔内，并从母液出口排出，从而实现结晶后的偏苯三甲酸和母液分离的目的。在成酐塔内，升温使得偏苯三甲酸熔融，蒸出湿物料中的残余醋酸和水，醋酸和水蒸汽经醋酸水出口离开，物料进一步再成酐塔的填料中继续脱除一分子水，控制成酐塔压力为0.4-0.6MPa，温度为245-275℃，得到粗品偏苯三酸酐从偏酐出口去粗品罐，后续精制得到成品偏苯三酸酐。重组分从底部的重组分出口排出。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：1、整个装置结构紧凑，反应物料的流动通过内部结构完成，利于保温和温度控制本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种偏苯三甲酸连续结晶离心成酐设备，包括结晶塔、分离装置和成酐塔，其特征在于：所述结晶塔、分离装置和成酐塔整体立式布置，分离装置位于结晶塔和成酐塔之间，结晶塔上设有反应液料进口，结晶塔顶部设有不凝气体出口，结晶塔内设有多层搅拌叶片，搅拌叶片连接在搅拌轴上，搅拌轴从结晶塔上端伸出并与搅拌电机传动连接；所述分离装置包括水平且同轴设置在集液腔中的主轴、外分离筒和内分离筒，内分离筒与主轴相固定，外分离筒与集液腔相固定，主轴一端从集液腔一侧伸出并与驱动机构相连，外分离筒和内分离筒之间设有螺旋推进叶片，所述螺旋推进叶片固定在内分离筒外表面，内分离筒上设有若干贯穿内分离筒壁的出料通道，结晶塔底部一侧设有结晶浆液出口，结晶浆液出口经内分离筒轴端的浆液通道连接到主轴与内分离筒之间，远离浆液通道的内分离筒另一端接通集液腔，集液腔底部连接有母液出口，外分离筒上与螺旋推进叶片相对应的一端设有结晶料出口，结晶料出口连接到成酐塔顶部；所述成酐塔内设有多层填料，成酐塔上部侧面设有醋酸水出口，成酐塔侧下部设有偏酐出口，成酐塔底部设有重组分出口。/n

【技术特征摘要】
1.一种偏苯三甲酸连续结晶离心成酐设备，包括结晶塔、分离装置和成酐塔，其特征在于：所述结晶塔、分离装置和成酐塔整体立式布置，分离装置位于结晶塔和成酐塔之间，结晶塔上设有反应液料进口，结晶塔顶部设有不凝气体出口，结晶塔内设有多层搅拌叶片，搅拌叶片连接在搅拌轴上，搅拌轴从结晶塔上端伸出并与搅拌电机传动连接；所述分离装置包括水平且同轴设置在集液腔中的主轴、外分离筒和内分离筒，内分离筒与主轴相固定，外分离筒与集液腔相固定，主轴一端从集液腔一侧伸出并与驱动机构相连，外分离筒和内分离筒之间设有螺旋推进叶片，所述螺旋推进叶片固定在内分离筒外表面，内分离筒上设有若干贯穿内分离筒壁的出料通道，结晶塔底部一侧设有结晶浆液出口，结晶浆液出口经内分离筒轴端的浆液通道连接到主轴与内分离筒之间，远离浆液通道的内分离筒另一端接通集液腔，集液腔底部连接有母液出口，外分离筒上与螺旋推进叶片相对应的一端设有结晶料出口，结晶料出口连接到成酐塔顶部；所述成酐塔内设有多层填料，成酐塔上部侧面设有醋酸水出口，成酐塔侧下部设有偏酐出口，成酐塔底部设有重组分出口。


2.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹正国，李江华，王福，任伟，张小平，荆晓平，周伟林，
申请(专利权)人：江苏正丹化学工业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32