一种附子的提取纯化方法技术

本发明专利技术实施例公开了一种附子的提取纯化方法，包括如下步骤：步骤100、对附子进行预处理，并进行酸性浸泡；步骤200、将浸泡后的附子放入弱酸性水溶液中进行煎煮，在煎煮后进行过滤，将过滤后的水溶液再次进行煎煮；向煎煮后的残渣中加入酸溶液，在酸洗后再次煎煮；步骤300、煎煮液混合后低速搅拌温养，在搅拌的过程中持续加入醇溶液后静置，再进行固液分离获得提取粗液；步骤400、向提取粗液中加入酸碱缓冲剂后先浓缩再高温除醇获得纯化后的提取液。本发明专利技术在源头上即防止附子成分的析出，在后续处理按照需求逐步的将其中成分有序、可控的析出，将有毒成分水解，保护有效成分，在温和的环境下达到降毒、提纯的目的。

A method of extraction and purification of aconite

The embodiment of the invention discloses an extraction and purification method of aconite, which comprises the following steps: step 100, pretreatment and acid soaking of aconite; step 200, decocting the soaked aconite in weak acid aqueous solution, filtering after decocting, decocting the filtered aqueous solution again; adding acid solution to the decocting residue, after acid pickling Second decocting; step 300: after mixing the decocting solution, stir it at a low speed and keep it warm; during the stirring process, continue to add alcohol solution and then stand, and then carry out solid-liquid separation to obtain the extracted crude solution; step 400: add acid-base buffer to the extracted crude solution, first concentrate and then remove alcohol at a high temperature to obtain the purified extracted solution. The invention prevents the precipitation of aconite components at the source, and in the subsequent treatment, the components are gradually separated orderly and controllable according to the requirements, and the toxic components are hydrolyzed to protect the effective components, so as to achieve the purpose of poison reduction and purification in a mild environment.

【技术实现步骤摘要】
一种附子的提取纯化方法
本专利技术实施例涉及提取
，具体涉及一种附子的提取纯化方法。
技术介绍
附子为毛莨科多年生草本植物乌头子根的加工品，具有回阳救逆、补火助阳、散寒止痛的功效始载于《神农本草经》，味辛甘，性大热，有毒，归心、肾、脾经，具有很高的药用价值，但是同时它也是有毒中药的代表，用之不当，易出现严重的毒副作用，因此，现代临床汤剂一般需要久煎减毒。附子主要毒成分均为生物碱，包括双酯型生物碱、单酯型生物碱和醇胺型生物碱，此外还含有少量的脂类生物碱。其中，附子的毒性成分主要为双酯型生物碱，其毒性与结构中的酯键直接相关。由于此类生物碱的酯键不稳定，加热水解可使其断裂。因此这也是对附子中药进行煎煮的目的所在，其原理是在煎煮的过程中会被一些脂肪酰基置换生成毒性较小的脂类生物碱，以及附子在煎煮的过程中使生物碱被破坏和流失，从而使毒性降低。但是在现有技术中，如过度的进行煎煮，虽然能够达到相应的减毒作用，但是同时其药理活性亦随之减弱或消失。因此，需要改进现有技术中的煎煮方式，在保留有效成分活性的同时，尽可能的降低其毒性。
技术实现思路
为此，本专利技术实施例提供一种附子的提取纯化方法，以解决现有技术中有效成分提纯浓度和药理毒性相互矛盾的问题。为了实现上述目的，本专利技术的实施方式提供如下技术方案：一种附子的提取纯化方法，包括如下步骤：步骤100、对附子进行预处理，并将经过预处理的附子放入酸性溶液中浸泡；步骤200、将浸泡后的附子放入弱酸性水溶液中进行煎煮，在煎煮后进行过滤，将过滤后的水溶液再次进行煎煮；向煎煮后的残渣中加入酸溶液，并进行酸洗，在酸洗后再次煎煮；步骤300、将步骤100和步骤200中的煎煮液混合后低速搅拌温养，在搅拌的过程中持续加入醇溶液后静置，再进行固液分离获得提取粗液；步骤400、向提取粗液中加入酸碱缓冲剂，调整酸碱度后先浓缩再高温除醇获得纯化后的提取液。作为本专利技术的一种优选方案，在步骤100中，在预处理中将附子在常温清水中浸泡30～60分钟，并且在浸泡后将附子切片。作为本专利技术的一种优选方案，将切片后的附子放入酸性溶液中浸泡，所述酸性溶液的pH为3～4。作为本专利技术的一种优选方案，在步骤200中，对浸泡后的附子表面进行冲洗，将表面泡软的组织直接冲洗或切割下来放入弱酸性水溶液中进行煎煮，对冲洗和切割后的附子再次进行切割，将其切割成颗粒状进行煎煮。作为本专利技术的一种优选方案，所述弱酸性水溶液的pH为5～6。作为本专利技术的一种优选方案，在步骤300中，将两次的煎煮液混合后对其加热至40～60℃，并以60～100转/分钟的低速搅拌，在搅拌的过程中向其中持续加入醇溶液。作为本专利技术的一种优选方案，所述酸碱缓冲剂为氨水/二乙醇胺等。作为本专利技术的一种优选方案，在低速搅拌的过程中还包括超声波震荡，所述超声波震荡的具体方法为：将若干个超声波发生器均匀分布固定的设置在温养装置的侧壁上；超声波发生器的功率为，且单次超声波震荡的持续时间为30～60秒，且相邻超声波震荡的间隔时间为20～40秒，超声波震荡总时间不超过3分钟；在超声波震荡时将搅拌速率提高至500～600转/分钟，在超声波震荡的间隔时间内将搅拌速率提高至1000～1200转/分钟。作为本专利技术的一种优选方案，在步骤400中，浓缩的具体方法为：通过酸碱缓冲剂将pH调整至5.5～6.5；以升温速率为2-4℃/分钟，最高温度为43℃的文火慢煮，在熬煮时持续补充酸碱缓冲剂维持pH始终处于5～7的弱酸性环境；在文火慢煮至指定浓度后，主动添加清水维持该浓度2小时以上。作为本专利技术的一种优选方案，在浓缩后以10～14℃/分钟的升温速率瞬间提高温度至90～100℃，并维持该温度在4分钟以内，然后快速降温至常温。本专利技术的实施方式具有如下优点：(1)本专利技术提纯的方式是尽可能的破坏附子的外部防护结构，而不破坏内部结构，再通过煎煮的过程使其中的成分析出，而且在预处理和煎煮的过程中，均控制其温度范围，同时保持酸性环境，使其中有毒成分脂类生物碱水解为无毒或者毒性较低的成分，保护有效成分，从而达到降低毒性的同时还提高有效成分的含量。(2)本专利技术在源头上即防止附子成分的析出，而且在后续处理按照需求逐步的将其中成分有序、可控的析出，在析出的过程中就尽可能的对析出成分进行处理，将有毒成分水解，保护有效成分，在温和的环境下达到降毒、提纯的目的。附图说明为了更清楚地说明本专利技术的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。本说明书所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本专利技术可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本专利技术所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本专利技术所揭示的
技术实现思路
得能涵盖的范围内。图1为本专利技术实施方式中的结构框图；图2为本专利技术实施方式温养装置的结构示意图。图中：1-釜体；2-釜盖；3-密封组件；4-气压控制组件；5-空心搅拌轴；6-电加热块；7-输料滴管；8-超声波发生器；9-气压冲击喷嘴；10-喷气式桨叶。具体实施方式以下由特定的具体实施例说明本专利技术的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。如图1所示，本专利技术提供了一种附子的提取纯化方法，包括如下步骤：步骤100、对附子进行预处理，并将经过预处理的附子放入酸性溶液中浸泡。在步骤100中，在预处理中将附子在常温清水中浸泡30～60分钟，并且在浸泡后将附子切片。在本专利技术中，鉴于附子的性状特征，通过常温清水浸泡是使得附子吸水以泡软相应的组织，同时使得内部有效成分处于充水的环境中，之所以在本实施方式中不选用热水，这是因为附子中含有较多的淀粉以及适量的植物蛋白，热水虽然能够促进附子相应组织的软化，但是在高温的作用下植物蛋白容易受热变性凝固，同时也容易使得淀粉糊化，从而阻碍水分进入药材内部，同时也是阻止有效成分析出的壁障。在本专利技术中通过试验可知，最佳的浸泡的时间为45分钟左右，避免长时间的浸泡，这是因为浸泡时间短不足以破坏阻止结构，浸泡时间过长，使得阻止结构粘结在一起难以分离，同时使得杂质也过于软化，一方面不利于后续分离杂质，另外即杂质在改性后会吸附有效成分，使其不利于析出，同时过度破坏组织结构时，会导致内部的有毒成分大量析出。鉴于上述，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种附子的提取纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤100、对附子进行预处理，并将经过预处理的附子放入酸性溶液中浸泡；/n步骤200、将浸泡后的附子放入弱酸性水溶液中进行煎煮，在煎煮后进行过滤，将过滤后的水溶液再次进行煎煮；/n向煎煮后的残渣中加入酸溶液，并进行酸洗，在酸洗后再次煎煮；/n步骤300、将步骤100和步骤200中的煎煮液混合后低速搅拌温养，在搅拌的过程中持续加入醇溶液后静置，再进行固液分离获得提取粗液；/n步骤400、向提取粗液中加入酸碱缓冲剂，调整酸碱度后先浓缩再高温除醇获得纯化后的提取液。/n

【技术特征摘要】
1.一种附子的提取纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤100、对附子进行预处理，并将经过预处理的附子放入酸性溶液中浸泡；
步骤200、将浸泡后的附子放入弱酸性水溶液中进行煎煮，在煎煮后进行过滤，将过滤后的水溶液再次进行煎煮；
向煎煮后的残渣中加入酸溶液，并进行酸洗，在酸洗后再次煎煮；
步骤300、将步骤100和步骤200中的煎煮液混合后低速搅拌温养，在搅拌的过程中持续加入醇溶液后静置，再进行固液分离获得提取粗液；
步骤400、向提取粗液中加入酸碱缓冲剂，调整酸碱度后先浓缩再高温除醇获得纯化后的提取液。


2.根据权利要求1所述的一种附子的提取纯化方法，其特征在于，在步骤100中，在预处理中将附子在常温清水中浸泡30～60分钟，并且在浸泡后将附子切片。


3.根据权利要求2所述的一种附子的提取纯化方法，其特征在于，将切片后的附子放入酸性溶液中浸泡，所述酸性溶液的pH为3～4。


4.根据权利要求1所述的一种附子的提取纯化方法，其特征在于，在步骤200中，对浸泡后的附子表面进行冲洗，将表面泡软的组织直接冲洗或切割下来放入弱酸性水溶液中进行煎煮，对冲洗和切割后的附子再次进行切割，将其切割成颗粒状进行煎煮。


5.根据权利要求4所述的一种附子的提取纯化方法，其特征在于，所述弱酸性水溶液的pH为5～6。


6.根据权利要求1所述的一种附子的提取纯化方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：张萍，周永峰，崔园园，马艳芹，牛明，房吉祥，王国强，
申请(专利权)人：中国人民解放军总医院第五医学中心，
类型：发明
国别省市：北京;11